專利名稱：二元納米復(fù)合光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是四種不同制備方法制備以二氧化鈦為主體的二 元納米復(fù)合光催化劑。重點(diǎn)通過分別采用超臨界流體干燥技術(shù)或普通 化學(xué)法干燥技術(shù)結(jié)合共沉淀法、先后沉淀法、表面包覆法或機(jī)械混合 法四種不同制備方法制備出以二氧化鈦為主體的二元納米復(fù)合光催 化劑。四種方法制備的催化劑分別采用紫外光和可見光作為光源，可 有效降解有機(jī)污染物，不但提高了光催化活性，也減少了光生電子和
空穴的復(fù)合程度，而且實(shí)現(xiàn)了 Ti02光吸收向可見光轉(zhuǎn)移，不失為一
種理想的環(huán)境污染治理催化劑。
背景技術(shù)：
近年來，半導(dǎo)體光催化氧化法作為一種降解有機(jī)物的深度氧化技 術(shù)已為人們所關(guān)注，這項(xiàng)污染處理技術(shù)具有能耗低、操作簡便、反應(yīng) 條件溫和(常溫常壓下進(jìn)行)，短時(shí)間內(nèi)將有機(jī)污染物完全降解至 C02、 H20和無機(jī)物，減少二次污染。許多難降解或用其他方法難以 除去的物質(zhì)一般均可用此方法有效除去等優(yōu)點(diǎn)而有望成為一種新興 的廢水處理技術(shù)。但仍有兩個(gè)至關(guān)重要的因素制約著半導(dǎo)體光催化材 料的工業(yè)化， 一是如何制備高催化活性的催化劑，二是如何有效利用 可見光。其中研究最多的是寬禁帶半導(dǎo)體材料Ti02，然而7102作為 光催化劑僅能被紫外光激發(fā)；加之為了增大比表面積，提高催化效率 而追求的納米效應(yīng)，使得催化劑的光吸收邊帶往往會(huì)因量子尺寸效應(yīng)而進(jìn)一步藍(lán)移；而實(shí)際到達(dá)地表太陽能輻射能量集中于460-500nm 波長范圍，可見光成分約占50%,而紫外成分(300-400nm)不足5yo， 因此如何高效利用太陽光，尤其是其中的可見光，開發(fā)能夠被可見光 激發(fā)的光催化劑己日益成為科研工作者追求的目標(biāo)。半導(dǎo)體復(fù)合作為 一種有效的改性方法，其本質(zhì)上是一種顆粒對另一種顆粒的修飾。復(fù) 合半導(dǎo)體光活性的提高歸因于不同能級半導(dǎo)體間光生載流子的輸運(yùn) 和分離，提高系統(tǒng)的電荷分離效果,從而擴(kuò)展光譜響應(yīng)的范圍，提高量 子效應(yīng)。本申請通過對不同制備方法的考察，研制出在紫外光和可見 光光源下具有高效催化活性的納米復(fù)合光催化劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明分別采用超臨界流體干燥技術(shù)和普通化學(xué)法干燥技術(shù)兩 種不同干燥技術(shù)結(jié)合共沉淀法、先后沉淀法、表面包覆法和機(jī)械混合 法四種不同制備方法來制備納米復(fù)合光催化劑。其目的是為了得到粒 徑小、分散度高、比表面積大、熱穩(wěn)定性好、催化活性高的可分別在 紫外光和可見光光源條件下具有高光催化活性的納米復(fù)合光催化劑。 本發(fā)明的優(yōu)勢主要在于
1、 本發(fā)明涉及共沉淀法、先后沉淀法、表面包覆法和機(jī)械混 合法四種不同制備方法來制備二元納米復(fù)合光催化劑。其 中，共沉淀法制備的納米復(fù)合粒子中，Ti4+和0(12+沉淀比 較均勻，Cd2+替換Tf+，造成氧空位，從而形成較小粒徑的 納米復(fù)合粒子。
2、 采用普通干燥法制備在干燥過程中具有對設(shè)備的要求低，操作方便簡單的優(yōu)點(diǎn)。而采用超臨界流體干燥法制備的氣 凝膠，其干燥過程在乙醇超臨界條件下進(jìn)行，孔內(nèi)液體將 迅速膨脹使粒子再次細(xì)化。在無表面張力超臨界狀態(tài)下釋 放流體可使凝膠孔結(jié)構(gòu)不被破壞，避免粒子團(tuán)聚長大得到 的催化劑比表面積大，孔容量大，密度小，并有復(fù)雜的微 孔結(jié)構(gòu)，因而具有很高的催化活性。
3、 窄帶隙半導(dǎo)體金屬氧化物或硫化物與二氧化鈦復(fù)合，制備 出新型的納米復(fù)合光催化劑，它能使光生電子在不同能級 間躍遷，從而使電子與空穴分離，減少復(fù)合，提高光催化 活性。
4、 窄帶隙半導(dǎo)體金屬氧化物或硫化物與二氧化鈦復(fù)合，可見 光照射下，由于能級相互交錯(cuò)，會(huì)增大催化劑的光響應(yīng)范 圍，使其對光的吸收由紫外光區(qū)向可見光移動(dòng)。解決了二 氧化鈦只能吸收紫外光的缺點(diǎn)，達(dá)到能夠充分利用綠色無 污染的太陽能，也提高了對可利用光吸收強(qiáng)度的目的。
5、 本發(fā)明制備催化劑所采用的四種制備方法具有操作簡單， 對設(shè)備要求不高的特點(diǎn)，可滿足工業(yè)化要求。
6、 本發(fā)明所制備催化劑采用的四種制備方法可在太陽光照射 條件下有效降解有機(jī)工業(yè)廢水，充分的利用了太陽能，可 解決工業(yè)上的能源需求。
本發(fā)明主要采用以下技術(shù)方案
1、將定量的溶劑與含鈦化合物或含鎘鹽溶液充分混合，攪拌條件下加入一定量的表面活性劑使之成為乳狀液，在充分 攪拌一定時(shí)間后，以一定濃度的堿性溶液調(diào)節(jié)上述混合液
pH值至堿性得到水凝膠。經(jīng)20小時(shí)的陳化，將上述水凝
膠離心洗滌至無氯離子。最后用無水乙醇置換水凝膠中的
水使之成為醇凝膠，在50 15(TC的溫度下干燥或放入高壓 釜內(nèi)，以無水乙醇作抽取溶劑，在262。C， 8.5MPa條件下 乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài)下干燥。將上述得到的催化劑前驅(qū)體 在馬弗爐里進(jìn)行煅燒，溫度在50(TC，煅燒時(shí)間為l小時(shí)， 最后制得分散性好、粒徑小、催化活性高的納米二氧化鈦 或氧化鎘或硫化鎘光催化劑。
2、 共沉淀法將定量的溶劑與含鈦化合物充分混合，攪拌條 件下滴加一種一定量濃度的金屬鹽溶液，并加入一定量的 表面活性劑使之成為乳狀液，在充分?jǐn)嚢枰欢〞r(shí)間后，以 一定濃度的堿性溶液調(diào)節(jié)上述混合液pH值至堿性得到水 凝膠。經(jīng)20小時(shí)的陳化，將上述水凝膠離心洗滌至無氯離 子。最后用無水乙醇置換水凝膠中的水使之成為醇凝膠， 在50 15(TC的溫度下干燥或放入高壓釜內(nèi)，以無水乙醇作 抽取溶劑，在262。C， 8.5MPa條件下乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài) 下干燥。將上述得到的催化劑前驅(qū)體在馬弗爐里進(jìn)行煅燒， 溫度在500。C，煅燒時(shí)間為1小時(shí)，最后制得分散性好、粒 徑小、催化活性高的納米二元復(fù)合光催化劑。
3、 分步沉淀法將定量的溶劑與含鈦化合物充分混合，攪拌條件下并加入一定量的表面活性劑使之成為乳狀液，在充 分?jǐn)嚢枰欢〞r(shí)間后，以一定濃度的堿性溶液調(diào)節(jié)上述混合 液PH值至堿性得到水凝膠。再滴加一種一定量濃度的金屬
鹽溶液，以一定濃度的堿性溶液調(diào)節(jié)上述混合液pH值至堿 性得到水凝膠。經(jīng)20小時(shí)的陳化，將上述水凝膠離心洗滌
至無氯離子。最后用無水乙醇置換水凝膠中的水使之成為
醇凝膠，在50 15(TC的溫度下干燥或放入高壓釜內(nèi)，以無 水乙醇作抽取溶劑，在262X:， 8.5MPa條件下乙醇達(dá)到超 臨界狀態(tài)下干燥。將上述得到的催化劑前驅(qū)體在馬弗爐里 進(jìn)行煅燒，溫度在50(TC，煅燒時(shí)間為1小時(shí)，最后制得分 散性好、粒徑小、催化活性高的納米二元復(fù)合光催化劑。 4、 表面包覆法將1中納米二氧化鈦光催化劑粉末加入一定 量的去離子水，滴加一種一定量濃度的金屬鹽溶液，并加 入一定量的表面活性劑使之成為乳狀液，在充分?jǐn)嚢枰欢?時(shí)間后，以一定濃度的堿性溶液調(diào)節(jié)上述混合液pH值至堿 性得到水凝膠。經(jīng)20小時(shí)的陳化，將上述水凝膠離心洗滌 至無氯離子。最后用無水乙醇置換水凝膠中的水使之成為 醇凝膠，在50 150'C的溫度下干燥或放入高壓釜內(nèi)，以無 水乙醇作抽取溶劑，在262。C， 8.5MPa條件下乙醇達(dá)到超 臨界狀態(tài)下干燥。將上述得到的催化劑前驅(qū)體在馬弗爐里 進(jìn)行煅燒，溫度在50(TC，煅燒時(shí)間為1小時(shí)，最后制得分 散性好、粒徑小、催化活性高的二元納米復(fù)合光催化劑。
5、 機(jī)械混合法將1中納米二氧化鈦和氧化鎘以一定摩爾百 分含量的比例混合，即得納米二元復(fù)合光催化劑。
6、 用自行設(shè)計(jì)加工的光催化反應(yīng)系統(tǒng)對光催化性能進(jìn)行測 試。中心有紫外燈或日光燈，加入反應(yīng)液和氧化劑，催化
劑的用量為0.3Kg/m3，在反應(yīng)液底部通入空氣，其流量為 l~12m3/h，溫度25士rC，使催化劑均勻分散于反應(yīng)液中， 每隔一定時(shí)間移取適量反應(yīng)液，離心分離后，用重鉻酸鉀 法測定COD值。 上述所說的溶膠凝膠法中鈦化合物可以是四氯化鈦、三氯化鈦、 硫酸鈦、硫酸氧鈦、鈦酸異丙酯、鈦酸丙酯、鈦酸正丁酯、鈦酸異丁 酯、鈦酸乙酯中的一種、兩種或多種無機(jī)鹽的混合物。
上述所說的溶解鈦化合物及過渡金屬的溶劑有稀鹽酸溶液、去離 子水、二乙醇胺、三乙醇胺、無水乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、丁醇、 叔丁醇以及四個(gè)碳原子以下的一元醇二元醇及其同分異構(gòu)體、甘油、 甲醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、甲苯、二甲苯、環(huán)己垸、烷烴、 芳香烷烴中的一種、兩種或多種混合物。
上述所摻雜的金屬鹽是硝酸鎘、硫酸鎘、醋酸鎘、氯化鎘、2-乙基己酸鎘、月桂酸鎘、油酸鎘、取代苯甲酸鎘、環(huán)烷酸鎘、新癸酸 鎘中的一種、兩種或多種混合物。
上述所說的表面活性劑或者分散劑是二乙醇胺、三乙醇胺、無水 乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、丁醇、叔丁醇、吐溫、聚乙烯吡咯烷酮、 聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、乙酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸中的一種、兩種或多種混合物。
上述所說的沉淀劑包括氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、醋酸鈉、 硫化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氨水、尿素中的一種、兩種 或多種混和物。
上述所說的降解液是有機(jī)工業(yè)廢水可含有苯酚、丙烯酸、丙烯酸 酯、乙酸、甲酸、乙醛、苯、甲苯、硝基苯、甲基橙、甲基藍(lán)、羅丹
明-6G、羅丹明B、羥基偶氮苯、水楊酸、分散大紅、含磺酸基的極 性偶氮染料；表面活性劑如十二磺基苯磺酸鈉、氯化卞基十二磺基二 甲基胺、壬基聚氧乙烯苯、乙氧基烷基苯酚等氯代物三氯乙烯、三氯 代苯、三氯甲烷、四氯化碳、4-氯苯酚、四氯聯(lián)苯、氟里昂、五氟苯 酚、氟代烯烴、氟代芳烴和水面漂浮油類中的一種、兩種或多種混和 物。
具體實(shí)施的方式
實(shí)施實(shí)例1:準(zhǔn)確量取248.4 mL濃鹽酸放入500 mL的容量瓶中， 加入去離子水稀釋至刻度線搖勻配成6 mol/L鹽酸溶液。準(zhǔn)確量取 236.4 mLTiCU濃溶液，在通風(fēng)廚中緩慢加入到放在冰水浴中的2000 mL燒杯中，同時(shí)緩慢加入263.60 mL己配好的鹽酸溶液，并且不斷 的快速攪拌直至TiCU全部溶解，得4mol/L的TiCU溶液。準(zhǔn)確量取 9.37 mL的4 mol/L的TiCU溶液放入500 mL燒杯中再加入去離子水 124.9 mL，加入0.5mL AEO陽3，加入0.3 mol/L的Cd (N03) 2溶液 6.25 mL。緩慢滴加3 moL/lNH3至pH值到8 9。陳化20小時(shí)，水 洗至不含C廠。用乙醇交換水得醇凝膠，在262。C， 8.5MPa條件下乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài)下干燥后，將得到的催化劑在馬弗爐中于50(TC鍛
燒1 h，即得到納米復(fù)合光催化劑。將得到的催化劑取0.3 g對300 mL 丙烯酸廢水進(jìn)行降解。在紫外光的照射下，加入lmlH202，經(jīng)6小時(shí) 對濃度約3000 mg/L的丙烯酸廢水降解，COD降解率為97.4% 。
實(shí)施實(shí)例2:準(zhǔn)確量取.9.37 mL4mol/L的TiCU放入500 mL燒杯 中再加入去離子水124.9 mL，加入0.5mLAEO-3，緩慢滴加3 moL/lNH3至pH值到8 9得水凝膠。繼續(xù)滴加0.3 mol/L的Cd(N03) 2溶液6.25mL，緩慢滴加3moL/lNH3至pH值到8 9得水凝膠。陳 化20小時(shí)，水洗至不含Cl—。用乙醇交換水得醇凝膠，在262 °C ， 8.5MPa 條件下乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài)下干燥后，將得到的催化劑在馬弗爐中于 50(TC鍛燒1 h，即得到納米復(fù)合光催化劑。將得到的催化劑取0.3 g 對300 mL丙烯酸廢水進(jìn)行降解。在紫外光的照射下，加入lml H202， 經(jīng)6小時(shí)對濃度約3000 mg/L的丙烯酸廢水降解,COD降解率為94.9 %。
實(shí)施實(shí)例3:準(zhǔn)確量取9.37mL 4mol/L的TiCU溶液放入500mL 燒杯中再加入去離子水124.9 mL，加入0.5mLAEO-9，然后慢慢加入 3 moL/lNH3至pH值為8 9止，陳化20小時(shí)，水洗至無C廠后用乙 醇交換水得醇凝膠，在262。C， 8.5MPa條件下乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài)下 千燥后，將得到的催化劑在馬弗爐中于50(TC鍛燒1 h，即得納米二 氧化鈦光催化劑。用該納米二氧化鈦催化劑3g放入500mL燒杯中加 入10mL去離子水，加入0.5mLAEO-9，滴加0.3 mol/L的Cd (N03) 2溶液6.25 mL，然后慢慢加入3 mo!71NH3至pH值為8 9止，陳化20小時(shí)，水洗至無Cr后用乙醇交換水得醇凝膠，在262。C， 8.5MPa 條件下乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài)下干燥后，將得到的催化劑在馬弗爐中于 50(TC鍛燒1 h，即得到納米復(fù)合光催化劑。將得到的催化劑取0.3 g 對300mL丙烯酸廢水進(jìn)行降解。在紫外光的照射下，加入lmlH202， 經(jīng)6小時(shí)對濃度約3000 mg/L的丙烯酸廢水降解，COD降解率為95.1 %。
實(shí)施實(shí)例4:準(zhǔn)確量取9.37mL 4mol/L的TiCU放入500mL燒杯 中再加入去離子水124.9 mL，加入0.5mLAEO-9，然后慢慢加入3 moL/lNH3至pH值為8 9止，陳化20小時(shí)，水洗至無Cl—后用乙醇 交換水得醇凝膠，在262。C， 8.5MPa條件下乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài)下干 燥后，將得到的催化劑在馬弗爐中于50(TC鍛燒1 h，即得納米二氧 化鈦光催化劑。準(zhǔn)確量取100 mL 0.3mol/L的Cd (N03) 2溶液放入 500mL燒杯，加入0.5mLAEO-9，然后慢慢加入3 moL/lNH3至pH值
為8 9止，陳化20小時(shí)，水洗至無cr后用乙醇交換水得醇凝膠，
在262。C, 8.5MPa條件下乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài)下干燥后，將得到的催 化劑在馬弗爐中于50(TC鍛燒1 h，即得納米氧化鎘光催化劑。將制 得的納米二氧化鈦和氧化鎘光催化劑以摩爾比l: 20混合，即得到納 米復(fù)合光催化劑。將得到的催化劑取0.3 g對300 mL丙烯酸廢水進(jìn) 行降解。在紫外光的照射下，加入lmlH202，經(jīng)6小時(shí)對濃度約3000 mg/L的丙烯酸廢水降解，COD降解率為91.4%。
實(shí)施實(shí)例5:準(zhǔn)確量取9.37 mL4mol/L的TiCLt放入500 mL燒杯 中再加入去離子水124.9 mL，加入0.5mLAEO-3， 0.3 mol/L的Cd(N03) 2溶液6.25 mL。然后慢慢加入1.0mol/LNa2S至pH值到8 9。陳化20小時(shí)，水洗至不含Cr。 50-15(TC自然干燥后，將得到的 催化劑在馬弗爐中于50(TC鍛燒1 h，即得到納米復(fù)合光催化劑。將 得到的催化劑取0.3 g對300 mL丙烯酸廢水進(jìn)行降解。在紫外光的 照射下，加入lml H202，經(jīng)6小時(shí)對濃度約3000 mg/L的丙烯酸廢水 降解，COD降解率為97.9%。
實(shí)施實(shí)例6:準(zhǔn)確量取9.37 mL 4mol/L的TiCl4放入500 mL燒杯 中再加入去離子水124.9 mL，加入0.5mLAEO-3， 0.3 mol/L的Cd
(N03) 2溶液6.25mL。然后慢慢加入1.0mol/LNa2S至pH值到8 9。陳化20小時(shí)，水洗至不含C廠。50-15(TC自然干燥后，將得到的 催化劑在馬弗爐中于500'C鍛燒1 h，即得到納米復(fù)合光催化劑。將 得到的催化劑取0.3 g對300 mL丙烯酸廢水進(jìn)行降解。在可見光的 照射下，加入lml H202，經(jīng)6小時(shí)對濃度約3000 mg/L的丙烯酸廢水 降解，COD降解率為91.7%。
權(quán)利要求
1、采用超臨界流體干燥技術(shù)或普通化學(xué)法干燥技術(shù)兩種不同干燥技術(shù)結(jié)合共沉淀法、先后沉淀法、表面包覆法和機(jī)械混合法四種不同制備方法來制備二元納米復(fù)合光催化劑，采用這四種制備方法制備的催化劑均具有粒徑小、分散性好、光催化活性高的特點(diǎn)，且成分均由以下幾種組成TiO2摩爾百分含量為90.0％～100.0％，其它金屬化合物摩爾百分含量為0.00％～10.0％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1種所述的采用超臨界流體干燥技術(shù)或普通化 學(xué)法干燥技術(shù)兩種不同干燥技術(shù)結(jié)合共沉淀法制備二元納米復(fù)合光 催化劑其特征在于取含鈦化合物與金屬鹽溶液均勻混和，加入表面 活性劑，滴加堿液，調(diào)節(jié)pH值在8 9之間，得水凝膠，再經(jīng)陳化， 普通化學(xué)法干燥或超臨界乙醇流體干燥，500。C煅燒lh,制得二元納 米復(fù)合光催化劑。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1種所述的采用超臨界流體干燥技術(shù)或普通化 學(xué)法干燥技術(shù)兩種不同干燥技術(shù)結(jié)合分步沉淀法制備二元納米復(fù)合 光催化劑其特征在于取含鈦化合物加入表面活性劑，滴加堿液，調(diào) 節(jié)pH值在8 9之間，得水凝膠，再往水凝膠中加入金屬鹽溶液， 滴加堿液，調(diào)節(jié)pH值在8 9之間，得水凝膠，再經(jīng)陳化，普通化 學(xué)法干燥或超臨界乙醇流體干燥，50(TC煅燒lh，制得二元納米復(fù)合 光催化劑。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1種所述的采用超臨界流體干燥技術(shù)或普通化 學(xué)法干燥技術(shù)兩種不同干燥技術(shù)結(jié)合表面包覆法制備二元納米復(fù)合 光催化劑其特征在于取含鈦化合物加入表面活性劑，滴加堿液，調(diào)節(jié)pH值在8 9之間，得水凝膠，再經(jīng)陳化，普通化學(xué)法干燥或超 臨界乙醇流體干燥，50(TC下煅燒lh ，制得納米二氧化鈦光催化劑， 取該催化劑與金屬鹽溶液均勻混和，加入表面活性劑，滴加堿液，調(diào) 節(jié)pH值在8 9之間，得水凝膠，再經(jīng)陳化，普通化學(xué)法干燥或超 臨界乙醇流體干燥，50(TC下煅燒lh ,制得二元納米復(fù)合光催化劑。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1種所述的采用超臨界流體干燥技術(shù)或普通化 學(xué)法干燥技術(shù)兩種不同干燥技術(shù)結(jié)合機(jī)械混合法制備二元納米復(fù)合 光催化劑其特征在于取含鈦化合物或含鎘鹽溶液加入表面活性劑， 滴加堿液，調(diào)節(jié)pH值在8 9之間，得水凝膠，再經(jīng)陳化，普通化 學(xué)法干燥或超臨界乙醇流體干燥，50(TC下煅燒lh，制得納米二氧化 鈦光催化劑或納米氧化鎘或硫化鎘光催化劑，將納米金屬光催化劑與 納米二氧化鈦光催化劑以一定摩爾比混合得到二元納米復(fù)合光催化 劑。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2、 3、 4和5所述的制備方法，其特征在于含 鈦化合物選自四氯化鈦、三氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、鈦酸異丙酯、 鈦酸丙酯、鈦酸正丁酯、鈦酸異丁酯、鈦酸乙酯中的一種、兩種或多 種混合物。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2、 3、 4和5所述的制備方法，其特征在于金 屬鹽溶液選自硝酸鎘、硫酸鎘、醋酸鎘、氯化鎘、2-乙基己酸鎘、月 桂酸鎘、油酸鎘、取代苯甲酸鎘、環(huán)烷酸鎘、新癸酸鎘中的一種、兩 種或多種混合物。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2、 3、 4和5所述的制備方法，其特征在于表面活性劑選自二乙醇胺、三乙醇胺、無水乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、 丁醇、叔丁醇、吐溫、聚乙烯吡咯垸酮、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸 鈉、硬脂酸鈉、十二垸基硫酸鈉、乙酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸 中的一種、兩種或多種混合物；所用的堿液是氫氧化鈉、碳酸鈉、碳 酸氫鈉、醋酸鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氨水、尿素中的一 種、兩種或多種混和物。
9、 根據(jù)權(quán)利要求2、 3、 4和5所述的制備方法，其特征在于所 用的沉淀劑包括氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、醋酸鈉、氫氧化鉀、 碳酸鉀、碳酸氫鉀、氨水、尿素中的一種、兩種或多種混和物。
10、 根據(jù)權(quán)利要求2、 3、 4和5所述的制備方法，其特征在于 普通化學(xué)法干燥是在烘箱中控制溫度在50 150。C進(jìn)行，超臨界流體 干燥是放入高壓釜內(nèi)，以無水乙醇作抽取溶劑，在262°C， 8.5MPa 條件下乙醇達(dá)到超臨界狀態(tài)時(shí)進(jìn)行干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是以二氧化鈦為主體的二元納米復(fù)合光催化劑的制備方法并將制備的催化劑應(yīng)用于有機(jī)污水處理。制備方法方面，重點(diǎn)通過分別采用超臨界流體干燥技術(shù)或普通化學(xué)法干燥技術(shù)結(jié)合共沉淀法、先后沉淀法、表面包覆法和機(jī)械混合法四種不同制備方法制備出以二氧化鈦為主體的納米復(fù)合光催化劑，擴(kuò)展了光譜響應(yīng)的范圍，使得催化劑對光的吸收波長向可見光方向轉(zhuǎn)移，提高了量子效應(yīng)。
文檔編號B01J21/06GK101306357SQ20071009929
公開日2008年11月19日 申請日期2007年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月16日
發(fā)明者霞 吳, 張敬暢, 曹維良 申請人:北京化工大學(xué)