專利名稱：TiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及TiO2光催化薄膜領(lǐng)域，具體涉及一種TiO2光催化透明薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
TiO2光催化薄膜可以很好地進行光電轉(zhuǎn)化效應(yīng)，其次，它有良好的自清潔作用，其在光的作用下產(chǎn)生的光生電子是良好的還原劑，從而有利于光催化反應(yīng)的進行。在現(xiàn)實生活中，這種材料可以制作光降解污水的水管，光降解空氣雜質(zhì)的玻璃等。
因此，TiO2光催化薄膜是一種很具潛力的新型材料，由于其作為載體的薄膜材料價格低廉，并且因其美觀性，由此在社會上的廣泛使用將給社會帶來巨大的經(jīng)濟效益與人文效應(yīng)。
對于TiO2光催化薄膜的制備方法，迄今記載于多篇文獻中。
CN 1394675A公開了一種柔性基底材料表面負載TiO2薄膜光催化劑的制備方法，它是以鈦酸正丁酯或四氯化鈦為前驅(qū)體，加入造孔劑制備活性層溶膠，再利用提拉鍍膜的方法將活性層溶膠直接涂覆于經(jīng)清洗的柔性基底載體上，離心甩去多余溶膠，后將負載凝膠的柔性基底放入水熱釜中，以水-乙醇為混合溶劑在低溫下形成納米級TiO2薄膜光催化劑。
CN 1397377A公開了TiO2光催化薄膜的制備方法，先將鈦酸四正丁酯溶于醇溶劑中，加入水和造孔劑碳黑配成涂覆漿料，以浸提法涂在基板上，經(jīng)多次梯度焙燒后，獲得在基板上附著一層多孔的TiO2構(gòu)成薄膜，用于水和空氣的深度凈化處理。
但是，現(xiàn)有技術(shù)所制成的TiO2光催化薄膜存在著TiO2水解過快從而結(jié)成粉體、制備薄膜時膜厚難以控制、薄膜的透光性太低、濾光性太強、薄膜表面的色散現(xiàn)象嚴重、薄膜光催化效應(yīng)較差等制膜難題，特別是薄膜的透光性問題，很大程度上限制了透明薄膜TiO2材料在社會上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決以往TiO2光催化薄膜透光性低的問題，提供一種透光性高的TiO2光催化透明薄膜的制備方法。
因此，本發(fā)明提供了一種TiO2光催化透明薄膜的制備方法，該方法包括a)配制母液，以所述母液的總體積為基準，所述的母液包含3～10體積％的分析純鈦酸四正丁酯、2～6體積％的65重量％硝酸與8～15體積％的乙酸酐的混合物、70～75體積％的無水乙醇、和3～8體積％的濃度以體積比計為30％的過氧化氫；b)將玻璃基片在65重量％硝酸與乙醇體積比為1∶10的基液中浸漬3～5秒，然后取出，并干燥；c)將步驟b)中處理后的玻璃基片放在步驟a)中配制而成的母液中浸漬3～5秒后取出，然后干燥；d)將步驟c)中獲得的玻璃基片于530～560℃環(huán)境下煅燒0.5～1小時；


圖1為本發(fā)明TiO2光催化透明薄膜的簡要制備流程圖。
圖2為本發(fā)明TiO2光催化透明薄膜的紫外線吸光度與波長關(guān)系圖。
具體實施例方式
本發(fā)明的TiO2光催化透明薄膜的制備方法是用鈦酸四正丁酯作前驅(qū)物的溶膠-凝膠法。該方法包括以下具體步驟a)配制母液。
所述母液中，以所述母液的總體積為基準，所述母液包含3～10體積％的分析純鈦酸四正丁酯、2～6體積％的65重量％硝酸與8～15體積％的乙酸酐的混合物、70～75體積％的無水乙醇、和3～8體積％的濃度以體積比計為30％的過氧化氫；更優(yōu)選包含4體積％的分析純鈦酸四正丁酯、4體積％的65重量％硝酸與12體積％的乙酸酐的混合物、75體積％的無水乙醇、和5體積％的濃度以體積比計為30％的過氧化氫。
b)將玻璃基片在65重量％硝酸與乙醇體積比為1∶10的基液中浸漬3～5秒，然后取出，并干燥。
較好的是，對玻璃基片先用乙醇清洗一次，再用硝酸的2重量％水溶液清洗一次，每次用超聲離子清洗機清洗0.5小時，待經(jīng)過兩次清洗后的玻璃基片表面干燥后，使其在預(yù)先配制的65重量％硝酸與乙醇體積比為1∶10的基液中浸漬3～5秒。
c)將步驟b)中處理后的玻璃基片放在步驟a)中配制而成的母液中浸漬3～5秒后取出，然后干燥。
其中，步驟b)和c)中的干燥可在自然環(huán)境下進行，也可在例如DHG-9070A的恒溫鼓風干燥箱中進行。
d)將步驟c)中獲得的玻璃基片于530～560℃環(huán)境下煅燒0.5～1小時。
在上述范圍內(nèi)煅燒，可得到以銳鈦礦相為主的薄膜。如果在低于上述范圍的溫度下煅燒，則難以形成穩(wěn)定的膜；而如果在高于上述范圍的溫度下煅燒，會得到金紅石相的薄膜。較好地是，將上述過程完成后的玻璃基片在馬弗爐中于550℃的環(huán)境下煅燒1小時，然后取出。
結(jié)果，獲得了透明的TiO2光催化薄膜。圖2顯示了本發(fā)明TiO2光催化透明薄膜的紫外吸光度與波長之間的關(guān)系。其橫坐標為波長(納米)，縱坐標為紫外吸光度。根據(jù)圖2，隨著波長的增加，紫外吸光度從0.15到0.05趨于平緩，也就是說，其透光率大約為其透光率為82～92％，因此具有優(yōu)良的透光性能。
以下結(jié)合實施例來具體描述本發(fā)明的實施方式。
實施例1在150毫升燒杯中，加入4毫升的分析純鈦酸四正丁酯、4毫升的65重量％硝酸、12毫升的乙酸酐、75毫升的無水乙醇、和5毫升濃度以體積比計為30％的過氧化氫，攪拌均勻后制成母液。
提供一塊長5厘米×寬2厘米×2毫米的玻璃基片，用乙醇清洗一次，再用硝酸的2重量％水溶液清洗一次，每次用超聲離子清洗機清洗0.5小時，待經(jīng)過兩次清洗后的玻璃基片表面干燥后，使其在預(yù)先配制的65重量％硝酸與乙醇體積比為1∶10的基液中浸漬3～5秒，然后將其取出。
將所得玻璃基片自然干燥半小時，于上述母液中浸漬3～5秒后取出，然后在自然環(huán)境下干燥。
將上述步驟所得玻璃基片在馬弗爐中于550℃的環(huán)境下煅燒1小時，然后取出，得到了附有膜厚均勻的TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
透光性的評價按如下方式對所得TiO2光催化透明薄膜的透光性進行評價。
在波長300～480納米的范圍下，使用紫外分光光度計(日本島津UV-2501(pc)儀)測量所得薄膜的紫外吸光度，根據(jù)透光率％＝(1-紫外吸光度)×100％的關(guān)系式，從而計算得其透光率(％)為92％，其結(jié)果示于表1。
實施例2在50毫升燒杯中，加入3毫升的分析純鈦酸四正丁酯、6毫升的65重量％硝酸、15毫升的乙酸酐、70毫升的無水乙醇、和6毫升的濃度以體積比計為30％的過氧化氫，攪拌均勻后，制成母液。再用和實施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和實施例1相同的方法測量所得TiO2光催化薄膜的透光率為90％，其結(jié)果示于表1。
實施例3在50毫升燒杯中，加入6毫升的分析純鈦酸四正丁酯、4毫升的65重量％硝酸、12毫升的乙酸酐、75毫升的無水乙醇、和3毫升濃度以體積比計為30％的過氧化氫，攪拌均勻后，制成母液。再用和實施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和實施例1相同的方法測量所得TiO2光催化薄膜的透光率為86％，其結(jié)果示于表1。
實施例4
在50毫升燒杯中，加入8毫升的分析純鈦酸四正丁酯、3毫升的65重量％硝酸、10毫升的乙酸酐、74毫升的無水乙醇、和5毫升的濃度以體積比計為30％的過氧化氫，攪拌均勻后，制成母液。再用和實施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和實施例1相同的方法測量所得TiO2光催化薄膜的透光率為83％，其結(jié)果示于表1。
實施例5在50毫升燒杯中，加入10毫升的分析純鈦酸四正丁酯、2毫升的65重量％硝酸、8毫升的乙酸酐、73毫升的無水乙醇、和7毫升的濃度以體積比計為30％的過氧化氫，攪拌均勻后，制成母液。再用和實施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和實施例1相同的方法測量所得TiO2光催化薄膜的透光率為82％，其結(jié)果示于表1。
實施例6在50毫升燒杯中，加入3毫升的分析純鈦酸四正丁酯、6毫升的65重量％硝酸、11毫升的乙酸酐、72毫升的無水乙醇、和8毫升的濃度以體積比計為30％的過氧化氫，攪拌均勻后，制成母液。再用和實施例1相同的方法，制成附有TiO2光催化透明薄膜的玻璃基片。
然后，用和實施例1相同的方法測量所得TiO2光催化薄膜的透光率為87％，其結(jié)果示于表1。
比較例1在50毫升燒杯中，加入4毫升的分析純鈦酸四正丁酯、4毫升的65重量％硝酸、87毫升的無水乙醇、和5毫升的濃度以體積比計為30％的過氧化氫，攪拌均勻后，制成母液。在成膜過程中發(fā)現(xiàn)在玻璃片表面產(chǎn)生白色的TiO2粉體。然后，用和實施例1相同的方法測量所得TiO2光催化薄膜的透光率為12％，其結(jié)果示于表1。
表1

由上表可見，本發(fā)明的制備方法可制成透光性高的透明TiO2催化薄膜，而比較例1所制成的TiO2催化薄膜有粉體出現(xiàn)，因此透光性低，基本不透明。
權(quán)利要求
1.TiO2光催化透明薄膜的制備方法，該方法包括a)配制母液，以所述母液的總體積為基準，所述的母液包含3～10體積％的分析純鈦酸四正丁酯、2～6體積％的65重量％硝酸與8～15體積％的乙酸酐的混合物、70～75體積％的無水乙醇、和3～8體積％的濃度以體積比計為30％的過氧化氫；b)將玻璃基片在65重量％硝酸與乙醇體積比為1∶10的基液中浸漬3～5秒，然后取出，并干燥；c)將步驟b)中處理后的玻璃基片放在步驟a)中配制而成的母液中浸漬3～5秒后取出，然后干燥；d)將步驟c)中獲得的玻璃基片于530～560℃環(huán)境下煅燒0.5～1小時。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，以所述母液的總體積為基準，所述的母液包含4體積％的分析純鈦酸四正丁酯、4體積％的65重量％硝酸和12體積％乙酸酐的混合物、75體積％無水乙醇、和5體積％的濃度以體積比計為30％的過氧化氫。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟b)之前，對玻璃基片先用乙醇清洗一次，再用硝酸的2重量％溶液清洗一次，每次用超聲離子清洗機進行0.5小時。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的煅燒在550℃下進行1小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種TiO
文檔編號B01J35/00GK1748859SQ20041006637
公開日2006年3月22日 申請日期2004年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月15日
發(fā)明者彭子飛, 張俊杰, 周亞麗 申請人:上海師范大學(xué)