專利名稱：吸附床的加料和再生的制作方法
背景技術(shù)：
發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種用于吸附床的裝料和熱氣再生的改良系統(tǒng)和方法，可用于液體如叔丁醇及其類似物的純化。
現(xiàn)有技術(shù)為了除去雜質(zhì)，通過使液體通過適當(dāng)?shù)墓腆w吸附劑顆粒的床而處理液體如叔丁醇及其類似物。當(dāng)已達(dá)到最大污染物吸附或加料(loading)時(shí)，能夠通過將液體排出床、然后將污染物汽提進(jìn)入熱氣如氮?dú)獾牧髦?，從而再生吸附床?br> 為了連續(xù)地操作，有利的是采用兩個(gè)平行(in parallel)的吸附床進(jìn)行操作，其中一個(gè)床用于從被處理液體吸附污染物，同時(shí)第二個(gè)床進(jìn)行再生。
在將已達(dá)到其除去污染物的理想容量的床進(jìn)行再生，將已再生的床付諸使用以從被處理的液體中除去污染物的轉(zhuǎn)換期間存在一個(gè)問題。
在已再生的床充滿液體而且惰性氣體已從該床中排出時(shí)，提供以置換已排放液體的惰性氣體如氮?dú)鈴囊堰_(dá)到容量且待再生的床中排出液體。
惰性氣體的排放產(chǎn)生了巨大的費(fèi)用，因?yàn)樗o工廠污染氣體處理系統(tǒng)和置換已排放惰性氣體的成本增加了負(fù)擔(dān)。
本發(fā)明涉及一種用于進(jìn)行平行床吸附和再生同時(shí)基本上避免現(xiàn)有技術(shù)缺陷的改良方法和系統(tǒng)。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明，平行床提供有連接裝置，從而在正常操作下，在待處理液體通過一個(gè)床的同時(shí)，獨(dú)立地用已加熱的惰性氣體吹掃第二個(gè)床，而且在轉(zhuǎn)換期間，在已再生的床填充待處理液體的同時(shí)，惰性氣體被置換出來并進(jìn)入已排空并準(zhǔn)備再生的已消耗(depleted)的床。


圖1圖示了系統(tǒng)的操作，其中第一吸附床正在除去污染物而第二床正進(jìn)行再生。
圖2圖示了當(dāng)?shù)谝淮策M(jìn)行排放而第二床進(jìn)行填充時(shí)的轉(zhuǎn)換期間的操作。
圖3圖示了系統(tǒng)的操作，其中第一床正進(jìn)行再生而第二床正在除去污染物。
圖4圖示了當(dāng)?shù)诙策M(jìn)行排放而第一床進(jìn)行填充時(shí)的轉(zhuǎn)換期間的操作。
詳細(xì)說明參見圖1，床1和2為常規(guī)容器，每一個(gè)都填充有固體吸附劑床。在圖1所示操作中，從中吸附污染物的液體從原料容器(未示出)經(jīng)由管線3而通過開啟的閥4進(jìn)入床1中。液體通過吸附床，并從床1經(jīng)由管線5而通過開啟的閥6進(jìn)入產(chǎn)品罐(未示出)中。
當(dāng)床1中正在處理液體時(shí)，床2的吸附性固體進(jìn)行再生。惰性氣體在加熱器7中被加熱，然后經(jīng)由管線8通過開啟的閥9然后通過吸附性固體的床2，從固體中汽提出污染物。含有汽提的污染物的惰性氣體從床2通過開啟的閥10而經(jīng)由管線11進(jìn)入冷卻器12，然后經(jīng)由管線13進(jìn)入液體/蒸汽分離器14。已冷凝的雜質(zhì)作為液體經(jīng)由管線15分離出來，惰性氣體經(jīng)由管線16進(jìn)入鼓風(fēng)機(jī)17然后進(jìn)入加熱器7，并經(jīng)由管線8回到吸附床2。
如上所述操作一段時(shí)間后，床1中的污染物吸附容量降至必須再生該床的點(diǎn)。
參見圖2，閥4和6關(guān)閉，閥18和19開啟。閥10關(guān)閉，閥20開啟，因此待處理的液體經(jīng)由管線21通過閥20以填充床2。當(dāng)液體填充床2時(shí)，惰性氣體被置換出來，經(jīng)由管線22而通過閥9和19進(jìn)入床1。液體從床1中排放出來，通過開啟的閥18和管線26而送去重新利用。
通過這樣的操作，基本上避免了當(dāng)床2進(jìn)行填充而床1進(jìn)行排放時(shí)的惰性氣體損失。
在床1被排空而且床2充滿液體之后，如圖3所示繼續(xù)操作。
參見圖3，待處理的液體經(jīng)由管線21通過閥20和床2。已處理的液體通過開啟的閥23而經(jīng)由管線5進(jìn)入產(chǎn)品罐。關(guān)閉閥9以防止床1和2在操作期間的交流。
同時(shí)，已加熱的惰性氣體從加熱器7經(jīng)由管線8通過開啟的閥19進(jìn)入床1，在床1中該氣體從吸附性固體中汽提出污染物。
含有氣體的污染物的蒸汽從床1通過開啟的閥24然后進(jìn)入如上所述操作的冷卻器12和分離器14。在操作期間閥18是關(guān)閉的。
當(dāng)床2中固體的吸附容量已經(jīng)降至適宜再生的點(diǎn)時(shí)，將操作變?yōu)閳D4所示的操作。
參見圖4，閥23和20是關(guān)閉的，液體被排放出來通過閥25和管線26而送去重新利用。閥9是開啟的以使得在床1被填充時(shí)惰性氣體從床1進(jìn)入床2。待處理液體經(jīng)由管線3和開啟的閥4進(jìn)入床1，而被置換出來的惰性氣體從床1通過閥19、管線22和閥9進(jìn)入床2。
當(dāng)床1被充滿而床2被排空時(shí)，操作回至如圖1所述。
本發(fā)明的實(shí)踐尤其適用于用鈉形式的大孔沸石純化叔丁醇，例如如12/03/01申請(qǐng)的共同受讓未決美國(guó)專利申請(qǐng)10/005,110所述。但是，本發(fā)明廣泛地適用于采用多個(gè)吸附性固體床處理液體的系統(tǒng)。
實(shí)施例參見圖1～4，接觸容器1和2各填充有一種鈉形式的大孔沸石——微粒沸石13X。
輸送至系統(tǒng)的液體原料是由環(huán)氧乙烷法生產(chǎn)的叔丁醇，其含有以重量計(jì)約97％的TBA，0.13％的甲醇，0.51％的水，0.66％的丙酮，0.26％的IPA，0.11％的MEK，0.04％的SBA，0.39％的TBF，0.11％的iBuOH和0.19％的IBF。
此處所用TBA為叔丁醇，IPA是異丙醇，MEK是甲乙酮，SBA是仲丁醇，TBF是甲酸叔丁酯，iBuOH是異丁醇，IBF是甲酸異丁酯。
操作床1和2，以使得當(dāng)一個(gè)床填充待處理液體時(shí)，另外一個(gè)床排出所含液體，而且當(dāng)一個(gè)床接觸液體原料并從中除去雜質(zhì)時(shí)，另外一個(gè)床通過熱氣從其中的通過而再生。
圖1圖示了當(dāng)原料TBA經(jīng)由管線3通過開啟的閥4而進(jìn)入接觸容器1的操作，在該接觸容器1中雜質(zhì)通過在沸石13X上的吸附而被去除。雜質(zhì)減少的已處理TBA流經(jīng)由管線5而通過開啟的閥6進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)存罐。
當(dāng)如上所述在容器1中處理TBA流時(shí)，容器2中的沸石13X填充床通過熱氮?dú)鈴钠渲械耐ㄟ^而被再生。含有被除去的雜質(zhì)的氮?dú)鈴娜萜?通過閥10并經(jīng)由管線11進(jìn)入冷卻器12，在冷卻器中TBA流從約300℃冷卻至40℃。已冷卻TBA流經(jīng)由管線13而進(jìn)入蒸汽/液體分離器14，含有被除去的雜質(zhì)的冷凝物經(jīng)由管線15移出。
主要由氮?dú)饨M成的蒸汽流從分離器14經(jīng)由管線16和鼓風(fēng)機(jī)17至加熱器7，在加熱器中蒸汽被加熱至328℃。已加熱的蒸汽經(jīng)由管線8和閥9進(jìn)入容器2，在容器2中接觸沸石13X床，從沸石13X中除去被吸附的雜質(zhì)。如果需要?jiǎng)t提供補(bǔ)充氮?dú)狻?br> 在接觸蒸汽一段時(shí)間后，容器1中的沸石13X降至表明應(yīng)再生吸附劑的預(yù)定雜質(zhì)除去程度。根據(jù)本發(fā)明，在液體原料填充含有已再生吸附劑的容器2的同時(shí)，從容器1中排出液體。
參見圖2，液體原料TBA經(jīng)由管線21通過閥20以填充容器2中的吸附床，同時(shí)液體TBA從容器1排放出來通過閥18和管線26送至再利用。作為本發(fā)明的一個(gè)特征，當(dāng)容器2被填充時(shí)，氮?dú)馔ㄟ^閥9從容器2中排出并經(jīng)由管線22通過閥19進(jìn)入容器1，在容器1中該引入的氮?dú)庥兄趶娜萜?排放液體的工藝。
當(dāng)完成容器1的排放和容器2的填充時(shí)，操作回至圖3所示，TBA原料流經(jīng)由管線21通過閥20進(jìn)入容器2，在容器2中TBA原料接觸已再生的沸石13X，雜質(zhì)被除去。其中雜質(zhì)已被除去的已處理TBA從容器2經(jīng)由管線23和管線5進(jìn)入產(chǎn)品罐。
同一時(shí)間，容器1中的沸石13X通過已加熱氮?dú)庖韵嗤谇懊嫠鲇糜谌萜?的方式通過其中而被再生。已加熱的氮?dú)饨?jīng)由管線8和閥19進(jìn)入容器1中，在容器1中它從沸石13X吸附劑中除去雜質(zhì)。如前所述，含有雜質(zhì)的氮?dú)鈴娜萜?經(jīng)由閥24和管線11進(jìn)入冷卻器12、分離器14、鼓風(fēng)機(jī)17和加熱器7。已加熱的氮?dú)饨?jīng)由管線8和閥19而循環(huán)回容器1以用于除去雜質(zhì)。
當(dāng)容器2中的沸石13X的吸附容量已經(jīng)充分耗盡時(shí)，以與前述類似的方式排放容器2并填充容器1。參見圖4，液體從容器2排放出來，經(jīng)由閥25和管線26重新利用。同時(shí)，液體原料通過管線3和閥4以填充容器2。氮?dú)鈴娜萜?經(jīng)由閥19、管線22和閥9而進(jìn)入容器2以幫助從容器2中排出液體。
當(dāng)完成排放和再次填充時(shí)，操作回至如圖1所示。
作為本發(fā)明實(shí)踐的一個(gè)結(jié)果，完成了大量的節(jié)約。通過操作平行的床而將產(chǎn)量最大化。實(shí)現(xiàn)了氮?dú)獾墓?jié)約，因?yàn)槿绻?dú)立地排放和填充床，將需要用氮?dú)庵脫Q所排出的液體、然后再排放，從而給工廠處理系統(tǒng)施加了沉重負(fù)擔(dān)并且需要氮?dú)庋a(bǔ)充。
權(quán)利要求
1.通過接觸采用了平行接觸吸附床的固體吸附劑而從液體中除去雜質(zhì)的方法，其中當(dāng)一個(gè)床接觸液體時(shí)，平行的床通過接觸已加熱的惰性氣體而再生，其改進(jìn)之處在于，在轉(zhuǎn)換期間，在從已消耗的床排出液體過程中將惰性氣體從已再生的床轉(zhuǎn)移至已消耗的床。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中已經(jīng)從中除去雜質(zhì)的液體主要是叔丁醇。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中固體吸附劑是沸石13X。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中惰性氣體是氮?dú)狻?br> 全文摘要
通過接觸采用了平行接觸吸附床的固體吸附劑，從而當(dāng)一個(gè)床接觸液體時(shí)平行的床通過接觸已加熱的惰性氣體而再生的用于從液體中除去雜質(zhì)的方法，其中，在床轉(zhuǎn)換期間，在從已消耗的床排出液體時(shí)，將惰性氣體從已再生的床轉(zhuǎn)移到已消耗的床中。
文檔編號(hào)B01J20/34GK1658968SQ03812929
公開日2005年8月24日 申請(qǐng)日期2003年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月3日
發(fā)明者M·A·里帕 申請(qǐng)人:阿克奧化學(xué)技術(shù)有限公司