液DMAC或DMF由第三出料泵302 送至精餾塔401中部進料，在精餾塔401內(nèi)液相中易揮發(fā)的組分水向氣相中轉(zhuǎn)移，氣相中難 揮發(fā)組分DMAC或DMF向液相中轉(zhuǎn)移，氣、液兩相在塔中逆流接觸，多次的部分氣化和部分冷 凝，使混合液得到分離，在塔頂?shù)玫郊兯珼MAC或DMF〈150ppm，在塔釜得到純DMAC或DMF 含水<150ppm，精餾塔401塔頂40-45°C，對應(yīng)的塔釜溫度95-100°C ;
[0021] 步驟7:當精餾塔401塔釜液含水<150ppm時，由第四出料泵402送入脫酸塔501， 在脫酸塔501內(nèi)DMAC或DMF、二甲胺和水易氣化在脫酸塔501塔頂采出，經(jīng)DMAC或DMF冷 凝器冷凝后進入DMAC或DMF回流罐502,再用DMAC或DMF回流泵送回脫酸塔501，難揮發(fā) 組分DMAC或DMF與乙酸或甲酸的共沸物留在脫酸塔501塔釜自行分解平衡，脫酸塔塔頂 90-95°C，對應(yīng)的塔釜溫度100_105°C;
[0022] 步驟8 :送回脫酸塔501的DMAC或DMF脫除二甲胺和水后液相從脫酸塔501上部 采出，經(jīng)DMAC或DMF成品冷卻器503冷卻后進入DMAC或DMF成品罐504。
[0023] 所述高沸物和固態(tài)物的回收處理包括以下步驟：
[0024] 步驟1 :利用閃蒸罐203的出料調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)出料流量，連續(xù)微量采出閃蒸罐203內(nèi) 的含高沸物、固態(tài)物、DMAC或DMF和水的混合液體進入蒸發(fā)釜；
[0025] 步驟2:含高沸物、固態(tài)物、DMAC或DMF和水的混合液體在蒸發(fā)釜208利用一次蒸 汽進行加熱，同時采用高真空將水在低溫下氣化進入第一濃縮塔101 ;
[0026] 步驟3:水氣化后蒸發(fā)釜208內(nèi)得到一個含高沸物、固態(tài)物、DMAC或DMF的混合液 體，用蒸發(fā)釜出料泵209送到生產(chǎn)車間循環(huán)使用。
[0027] 所述水的回收利用包括以下步驟：
[0028] 步驟1 :第一濃縮塔101塔頂水蒸汽進入塔頂冷凝器與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水 進入第一濃縮塔塔頂液罐106, 一部分由第一回流泵103送回第一濃縮塔101、一部分由第 一出水泵104送至第二濃縮塔塔頂液罐210 ;
[0029] 步驟2:第二濃縮塔201塔頂水蒸汽進入第一濃縮塔再沸器105與第一濃縮塔101 塔釜液換熱成液態(tài)塔頂水后進入第二濃縮塔塔頂液罐210, 一部分由第二回流泵205送回 第二濃縮塔201、一部分由第二出水泵206送至第三濃縮塔塔頂液罐306 ;
[0030] 步驟3 :第三濃縮塔301塔頂水蒸汽進入第二濃縮塔再沸器207與第二濃縮塔201 塔釜液換熱成液態(tài)塔頂水后進入第三濃縮塔塔頂液罐306, 一部分由第三回流泵303送回 第三濃縮塔301、一部分由第三出水泵304送至罐區(qū)的塔頂水罐回生產(chǎn)線重復使用；
[0031] 步驟4:精餾塔401塔頂水蒸汽進入精餾塔塔頂冷凝器與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂 水進入精餾塔塔頂液罐406, 一部分由第四回流泵403送回精餾塔401、一部分由第四出水 泵404送至氣水分離罐后再送入第三濃縮塔塔頂液罐306。
[0032] 所述蒸汽的回收利用包括以下步驟：
[0033] 步驟1:第三濃縮塔再沸器305、進料蒸發(fā)器、精餾塔再沸器405和脫酸塔再沸器 505能源為一次蒸汽加熱，由各自的蒸汽調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)蒸汽流量來控制這四臺設(shè)備的各自的 溫度；
[0034] 步驟2:第三濃縮塔再沸器305采用一次蒸汽加熱塔釜液，塔釜液中的水換熱氣化 上升形成第三濃縮塔301的塔頂水蒸汽；
[0035] 步驟3:進料蒸發(fā)器204采用一次蒸汽加熱閃蒸罐203內(nèi)的液體，使DMAC或DMF和 水氣化進入第三濃縮塔301，水蒸汽上升形成第三濃縮塔301的塔頂水蒸汽；
[0036] 步驟4:第三濃縮塔301的塔頂水蒸汽加熱第二濃縮塔再沸器207,塔釜液中的水 換熱氣化上升形成第二濃縮塔201的塔頂水蒸汽；
[0037] 步驟5 :第二濃縮塔201的塔頂水蒸汽加熱第一濃縮塔再沸器105,塔釜液中的水 換熱氣化上升形成第一濃縮塔101的塔頂水蒸汽；
[0038] 步驟6 :第一濃縮塔101的塔頂水蒸汽與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水進入第一濃縮 塔塔頂液罐106 ;
[0039] 步驟7 :精餾塔再沸器405采用一次蒸汽加熱塔釜液，通過能量傳遞使塔內(nèi)的水換 熱氣化上升形成精餾塔401的塔頂水蒸汽；
[0040] 步驟8 :精餾塔401的塔頂水蒸汽與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水進入精餾塔塔頂液 罐 406;
[0041] 步驟9 :脫酸塔再沸器505采用一次蒸汽加熱塔釜液，通過能量傳遞使塔內(nèi)的DMAC 或DMF換熱氣化上升形成脫酸塔501的塔頂DMAC或DMF蒸汽；
[0042] 步驟10:脫酸塔501的塔頂DMAC或DMF蒸汽與循環(huán)水換熱成液態(tài)DMAC或DMF進 入DMAC或DMF回流罐502。
[0043] 下表是四塔三效精餾系統(tǒng)與本實用新型在運行情況上的比較：
[0044]
[0046] 從上表可知，本實用新型DMAC或DMF在100°C以內(nèi)進行濃縮，在105°C以內(nèi)進行精 餾和脫酸，整個工藝過程全部在低溫下進行。由于DMAC或DMF在100°C以內(nèi)進行濃縮，在 105°C以內(nèi)進行精餾和脫酸，DMAC或DMF基本不分解，DMAC或DMF成品回收率>99%，同時 塔頂水中二甲胺含量<30ppm，解決了水污染問題。
【主權(quán)項】
1. 一種DMAC或DMF廢液的五塔三效精餾系統(tǒng)，所述五塔三效精餾系統(tǒng)包括第一濃縮塔 (101)、第二濃縮塔（201)、第三濃縮塔（301)、精餾塔（401)和脫酸塔（501)，其特征在于： 罐區(qū)的廢液罐的物料出口經(jīng)廢液泵與進料預(yù)熱器物料進口相連，進料預(yù)熱器物料出口 與所述第一濃縮塔（101)物料進口相連，第一濃縮塔（101)的物料出口經(jīng)第一出料泵（102) 與第二濃縮塔（201)的物料進口相連，第二濃縮塔（201)的物料出口經(jīng)第二出料泵（202) 與閃蒸罐（203)的液相物料進口相連，閃蒸罐（202)的液相物料出口經(jīng)強制循環(huán)泵與進料 蒸發(fā)器（204)的物料進□相連，進料蒸發(fā)器（204)的物料出□與閃蒸罐（203)的氣相物料 進口相連，閃蒸罐（203)的氣相物料出口與第三濃縮塔（301)的物料進口相連，第三濃縮塔 (301)的物料出口經(jīng)第三出料泵（302)與精餾塔（401)的物料進口相連，精餾塔（401)的 物料出口經(jīng)第四出料泵（402)與脫酸塔（501)的物料進口相連，脫酸塔（501)的塔頂氣相 物料出口與DMC或DMF冷凝器的物料進口相連，DMC或DMF冷凝器的物料出口與DMC或 DMF回流罐（502)的物料進口相連，DMC或DMF回流罐（502)的物料出口經(jīng)DMC或DMF回 流泵與脫酸塔塔頂?shù)幕亓骺谙噙B，脫酸塔的液相物料出口與DMC或DMF成品冷卻器的物料 進口相連，DMC或DMF成品冷卻器的物料出口與DMC或DMF成品罐（504)的物料進口相 連，DMC或DMF成品罐（504)的物料出口經(jīng)DMC或DMF成品泵與罐區(qū)的成品罐（504)的 物料進口相連。
【專利摘要】本實用新型公開了一種DMAC或DMF廢液的五塔三效精餾系統(tǒng)，所述五塔三效精餾系統(tǒng)包括第一濃縮塔、第二濃縮塔、第三濃縮塔、精餾塔和脫酸塔，罐區(qū)的廢液罐的物料出口經(jīng)廢液泵與進料預(yù)熱器物料進口相連，進料預(yù)熱器物料出口與所述第一濃縮塔物料進口相連，第一濃縮塔的物料出口經(jīng)第一出料泵與第二濃縮塔的物料進口相連，第二濃縮塔的物料出口經(jīng)第二出料泵與閃蒸罐的液相物料進口相連；本實用新型DMAC和DMF在100℃以內(nèi)進行濃縮，在105℃以內(nèi)進行精餾和脫酸，整個工藝過程全部在低溫下進行，DMAC和DMF基本不分解，DMAC和DMF成品回收率>99％，同時本實用新型解決了固廢污染和大氣污染問題。
【IPC分類】C07C233/03, C02F9/10, C02F103/36, C07C231/24, C07C233/05
【公開號】CN204625414
【申請?zhí)枴緾N201520223353
【發(fā)明人】章旭元
【申請人】常州冀德環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年4月14日