進(jìn)料蒸發(fā)器的物料出口與閃蒸罐的氣相物料進(jìn)口相連，閃蒸罐的氣 相物料出口與第五濃縮塔的物料進(jìn)口相連，第五濃縮塔的物料出口經(jīng)T105出料泵與精餾 塔的物料進(jìn)口相連，精餾塔的物料出口經(jīng)T106出料泵與脫酸塔的物料進(jìn)口相連，脫酸塔的 塔頂氣相物料出口與DMC或DMF冷凝器的物料進(jìn)口相連，DMC或DMF冷凝器的物料出口 與DMC或DMF回流罐的物料進(jìn)口相連，DMC或DMF回流罐的物料出口經(jīng)DMC或DMF回流 泵與脫酸塔塔頂?shù)幕亓骺谙噙B，脫酸塔的液相物料出口與DMC或DMF成品冷卻器的物料進(jìn) 口相連，DMC或DMF成品冷卻器的物料出口與DMC或DMF成品罐的物料進(jìn)口相連，DMC或 DMF成品罐的物料出口經(jīng)DMC或DMF成品泵與罐區(qū)的成品罐的物料進(jìn)口相連。2. -種權(quán)利要求1所述DMC或DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)的回收方法，包括DMC 或DMF廢液的回收處理、高沸物和固態(tài)物的回收處理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用， 其特征在于，所述DMC或DMF廢液的回收處理包括以下步驟： 步驟1 :含有DMC或DMF的廢液經(jīng)廢液泵送入進(jìn)料預(yù)熱器采用蒸汽冷凝水閃蒸的蒸汽 預(yù)熱后進(jìn)入第一濃縮塔； 步驟2 :廢液預(yù)熱后進(jìn)入第一濃縮塔（TlOl)進(jìn)行第一次脫水濃縮，第一濃縮塔塔頂溫 度40-45°C (冬天40°C、夏天45°C )，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度43-48°C ; 步驟3 :經(jīng)過(guò)第一濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由TlOl出料泵送入第二濃縮塔（T102) 進(jìn)行第二次脫水濃縮，第二濃縮塔塔頂溫度53°C -58°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度55°C -60°C ; 步驟4 :經(jīng)過(guò)第二濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由T102出料泵送入第三濃縮塔（T103) 進(jìn)行第三次脫水濃縮，第三濃縮塔塔頂溫度65°C -70°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度67°C -72°C ; 步驟5 :經(jīng)過(guò)第三濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由T103出料泵送入第四濃縮塔（T104) 進(jìn)行第四次脫水濃縮，第四濃縮塔塔頂溫度77°C -82°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度79°C -84°C ; 步驟6 :經(jīng)過(guò)第四濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由T104出料泵送入閃蒸罐，然后用強(qiáng)制 循環(huán)泵送入進(jìn)料蒸發(fā)器，與一次蒸汽進(jìn)行換熱后，進(jìn)入閃蒸罐內(nèi)減壓閃蒸，使氣、液分離，氣 相經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)除沫器除沫后進(jìn)入第五濃縮塔； 步驟7 :氣相進(jìn)入第五濃縮塔的氣體在第五濃縮塔內(nèi)進(jìn)行第五次脫水濃縮，第五濃縮 塔塔頂溫度89°C -94°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度91°C -96°C ; 步驟8 :經(jīng)過(guò)第五濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液（DMAC或DMF由T105出料泵送至精餾 塔（T106)中部進(jìn)料，在精餾塔內(nèi)液相中易揮發(fā)的組分水向氣相中轉(zhuǎn)移，氣相中難揮發(fā)組 分DMC或DMF向液相中轉(zhuǎn)移，氣、液兩相在塔中逆流接觸，多次的部分氣化和部分冷凝，使 混合液得到分離，在塔頂?shù)玫郊兯珼MC或DMF〈150ppm，在塔釜得到純DMC或DMF含水 <150ppm，精餾塔塔頂40-45°C (冬天40°C、夏天45°C )，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度95-100°C ; 步驟9 :當(dāng)精餾塔塔釜液含水<150ppm時(shí)，由T106出料泵送入脫酸塔（T107)，在脫酸 塔內(nèi)DMC或DMF、二甲胺和水易氣化在脫酸塔塔頂采出，經(jīng)DMC或DMF冷凝器冷凝后進(jìn) 入DMC或DMF回流罐，再用DMC或DMF回流泵送回脫酸塔，難揮發(fā)組分DMC或DMF與乙 酸（甲酸）的共沸物留在脫酸塔塔釜自行分解平衡，脫酸塔塔頂90-95°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度 100-105。。； 步驟10 :送回脫酸塔的DMAC或DMF脫除二甲胺和水后液相從脫酸塔上部采出，經(jīng)DMAC 或DMF成品冷卻器冷卻后進(jìn)入DMC或DMF成品罐，然后用DMC或DMF成品泵送入罐區(qū)的 成品罐。3. 如權(quán)利要求2所述的DMC或DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)的回收方法，其特征在 于，所述高沸物和固態(tài)物的回收處理包括以下步驟： 步驟1 :利用閃蒸罐的出料調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)出料流量，連續(xù)微量采出閃蒸罐內(nèi)的含高沸物、 固態(tài)物、DMC或DMF和水的混合液體進(jìn)入蒸發(fā)釜，則閃蒸罐內(nèi)的高沸物和固態(tài)物會(huì)維持一 個(gè)平衡的低濃度，以減少進(jìn)料蒸發(fā)器內(nèi)換熱管的堵塞； 步驟2 :含高沸物、固態(tài)物、DMC或DMF和水的混合液體在蒸發(fā)釜利用一次蒸汽進(jìn)行加 熱，同時(shí)采用高真空將水在低溫下氣化進(jìn)入第一濃縮塔； 步驟3 :水氣化后蒸發(fā)釜內(nèi)得到一個(gè)含高沸物、固態(tài)物、DMC或DMF的混合液體，用蒸發(fā) 釜出料泵送到生產(chǎn)車間循環(huán)使用。4. 如權(quán)利要求2所述的DMC或DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)的回收方法，其特征在 于，所述水的回收利用包括以下步驟： 步驟1 :第一濃縮塔塔頂水蒸汽進(jìn)入塔頂冷凝器與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水進(jìn)入第一 濃縮塔塔頂液罐，一部分由TlOl回流泵送回第一濃縮塔、一部分由TlOl出水泵送至第二濃 縮塔塔頂液罐； 步驟2 :第二濃縮塔塔頂水蒸汽進(jìn)入第一濃縮塔再沸器與第一濃縮塔塔釜液換熱成液 態(tài)塔頂水后進(jìn)入第二濃縮塔塔頂液罐，一部分由T102回流泵送回第二濃縮塔、一部分由 T102出水泵送至第三濃縮塔塔頂液罐； 步驟3 :第三濃縮塔塔頂水蒸汽進(jìn)入第二濃縮塔再沸器與第二濃縮塔塔釜液換熱成液 態(tài)塔頂水后進(jìn)入第三濃縮塔塔頂液罐，一部分由T103回流泵送回第三濃縮塔、一部分由 T103出水泵送至第四濃縮塔塔頂液罐； 步驟4 :第四濃縮塔塔頂水蒸汽進(jìn)入第三濃縮塔再沸器與第三濃縮塔塔釜液換熱成液 態(tài)塔頂水后進(jìn)入第四濃縮塔塔頂液罐，一部分由T104回流泵送回第四濃縮塔、一部分由 T104出水泵送至第五濃縮塔塔頂液罐； 步驟5 :第五濃縮塔塔頂水蒸汽進(jìn)入第四濃縮塔再沸器與第四濃縮塔塔釜液換熱成液 態(tài)塔頂水后進(jìn)入第五濃縮塔塔頂液罐，一部分由T105回流泵送回第五濃縮塔、一部分由 T105出水泵送至罐區(qū)的塔頂水罐回生產(chǎn)線重復(fù)使用； 步驟6 :精餾塔塔頂水蒸汽進(jìn)入精餾塔塔頂冷凝器與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水進(jìn)入精 餾塔塔頂液罐，一部分由T106回流泵送回精餾塔、一部分由T106出水泵送至氣水分離罐后 再送入第五濃縮塔塔頂液罐。5. 如權(quán)利要求2所述的DMC或DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)的回收方法，其特征在 于，所述蒸汽的回收利用包括以下步驟： 步驟1 :第五濃縮塔再沸器、進(jìn)料蒸發(fā)器、精餾塔再沸器和脫酸塔再沸器能源為一次蒸 汽加熱，由各自的蒸汽調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)蒸汽流量來(lái)控制這四臺(tái)設(shè)備的各自的溫度； 步驟2 :第五濃縮塔再沸器采用一次蒸汽加熱塔釜液，塔釜液中的水換熱氣化上升形 成第五濃縮塔的塔頂水蒸汽； 步驟3 :進(jìn)料蒸發(fā)器采用一次蒸汽加熱閃蒸罐內(nèi)的液體，使DMC或DMF和水氣化進(jìn)入 第五濃縮塔，水蒸汽上升形成第五濃縮塔的塔頂水蒸汽； 步驟4 :第五濃縮塔的塔頂水蒸汽加熱第四濃縮塔再沸器，塔釜液中的水換熱氣化上 升形成第四濃縮塔的塔頂水蒸汽； 步驟5 :第四濃縮塔的塔頂水蒸汽加熱第三濃縮塔再沸器，塔釜液中的水換熱氣化上 升形成第三濃縮塔的塔頂水蒸汽； 步驟6 :第三濃縮塔的塔頂水蒸汽加熱第二濃縮塔再沸器，塔釜液中的水換熱氣化上 升形成第二濃縮塔的塔頂水蒸汽； 步驟7 :第二濃縮塔的塔頂水蒸汽加熱第一濃縮塔再沸器，塔釜液中的水換熱氣化上 升形成第一濃縮塔的塔頂水蒸汽； 步驟8 :第一濃縮塔的塔頂水蒸汽與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水進(jìn)入第一濃縮塔塔頂液 罐； 步驟9:精餾塔再沸器采用一次蒸汽加熱塔釜液，通過(guò)能量傳遞使塔內(nèi)的水換熱氣化 上升形成精餾塔的塔頂水蒸汽； 步驟10 :精餾塔的塔頂水蒸汽與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水進(jìn)入精餾塔塔頂液罐； 步驟11 :脫酸塔再沸器采用一次蒸汽加熱塔釜液，通過(guò)能量傳遞使塔內(nèi)的DMAC或DMF 換熱氣化上升形成脫酸塔的塔頂DMC或DMF蒸汽； 步驟12 :脫酸塔的塔頂DMC或DMF蒸汽與循環(huán)水換熱成液態(tài)DMC或DMF進(jìn)入DMC或 DMF回流罐。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種DMAC和DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)，包括第一濃縮塔、第二濃縮塔、第三濃縮塔、第四濃縮塔、第五濃縮塔、精餾塔和脫酸塔；本發(fā)明還公開(kāi)了一種DMAC和DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)的回收方法，包括DMAC和DMF廢液的回收處理、高沸物和固態(tài)物的回收處理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。本發(fā)明DMAC和DMF在100℃以內(nèi)進(jìn)行濃縮，在105℃以內(nèi)進(jìn)行精餾和脫酸，整個(gè)工藝過(guò)程全部在低溫下進(jìn)行，DMAC和DMF基本不分解，DMAC和DMF成品回收率>99％，同時(shí)塔頂水中二甲胺含量<30ppm，解決了水污染問(wèn)題。
【IPC分類】C07C233/05, C07C231/24, C02F9/10, C07C233/03, C02F103/36
【公開(kāi)號(hào)】CN104944661
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510174887
【發(fā)明人】章旭元
【申請(qǐng)人】常州冀德環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年4月14日