一種dmac或dmf廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)及其回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于DMC或DMF的分離純化領(lǐng)域，具體涉及一種DMC或DMF廢液的七塔 五效精餾系統(tǒng)及其回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002] DMAC又名N，N-二甲基乙酰胺、DMF又名N，N-二甲基甲酰胺，是優(yōu)良的有機(jī)溶劑， 廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、農(nóng)藥、膜行業(yè)、皮革行業(yè)、紡織行業(yè)等行業(yè)，在使用的同時(shí)產(chǎn)生了 DMC 或DMF廢液。
[0003] 由于DMAC或DMF是一種抑菌劑，在低濃度下也會(huì)殺死污水處理池中的活性污泥， 因此目前利用生化處理的方法處理DMAC或DMF廢液尚無(wú)很好的辦法。另外從經(jīng)濟(jì)上考慮， 采用精餾的方法處理DMC或DMF廢液是最佳的選擇，目前國(guó)內(nèi)有很多DMC或DMF廢液的 精餾回收方法，但是普遍存在一個(gè)環(huán)保問(wèn)題：DMC或DMF高溫分解的產(chǎn)物二甲胺，二甲胺具 有毒性同時(shí)氣味惡臭。近年來(lái)采取了各種辦法都不能有效的解決二甲胺的污染問(wèn)題，隨著 環(huán)保法的成立，二甲胺問(wèn)題越來(lái)越引起環(huán)保局和企業(yè)的重視，急需一個(gè)很好的辦法從根本 上解決二甲胺的問(wèn)題。
[0004] 專利號(hào)為CN200910116460的中國(guó)專利公開了一種回收二甲基甲酰胺的方法，該 專利為四塔三效精餾回收方法，在原有技術(shù)上將精餾塔由常壓精餾改為減壓精餾，精餾塔 塔釜溫度由原先的160°C左右降低到140°C左右，DMF的分解大大降低，DMF的分解產(chǎn)物二甲 胺在塔頂水中的含量由原先的1500ppm左右降低到800ppm左右。但是由于塔頂水中仍含 有SOOppm左右的二甲胺，塔頂水的氣味仍然很大，需要處理后才能回生產(chǎn)線重復(fù)利用。目 前塔頂水中二甲胺的解決辦法是通過(guò)蒸汽汽提脫除塔頂水中的二甲胺，塔頂水中的二甲胺 可脫除到30ppm以下，但是重新產(chǎn)生了兩個(gè)污染物：二甲胺含量約10%的水溶液和二甲胺 氣體。這兩個(gè)污染物目前均是送去鍋爐房焚燒，其最終的產(chǎn)物為一氧化氮和二氧化氮，再次 污染環(huán)境，給企業(yè)帶來(lái)新的環(huán)保難題。另外，由于環(huán)保的原因，現(xiàn)在很多企業(yè)自有的燒煤鍋 爐要求在近兩年內(nèi)改為天然氣鍋爐或改用園區(qū)內(nèi)的蒸汽，二甲胺不能焚燒了，如何處理二 甲胺成為近期亟待解決的環(huán)保難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有大氣污染和水污染的環(huán)保問(wèn)題，提供一種回收率高、回 收產(chǎn)品品質(zhì)好的DMC或DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)及其回收方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0007] -種DMC或DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)，所述七塔五效精餾系統(tǒng)包括第一濃縮 塔、第二濃縮塔、第三濃縮塔、第四濃縮塔、第五濃縮塔、精餾塔和脫酸塔，
[0008] 罐區(qū)的廢液罐的物料出口經(jīng)廢液泵與進(jìn)料預(yù)熱器物料進(jìn)口相連，進(jìn)料預(yù)熱器物料 出口與第一濃縮塔物料進(jìn)口相連，第一濃縮塔的物料出口經(jīng)TlOl出料泵與第二濃縮塔的 物料進(jìn)口相連，第二濃縮塔的物料出口經(jīng)T102出料泵與第三濃縮塔的物料進(jìn)口相連，第三 濃縮塔的物料出口經(jīng)T103出料泵與第四濃縮塔的物料進(jìn)口相連，第四濃縮塔的物料出口 經(jīng)T104出料泵與閃蒸罐的液相物料進(jìn)口相連，閃蒸罐的液相物料出口經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)泵與進(jìn) 料蒸發(fā)器的物料進(jìn)口相連，進(jìn)料蒸發(fā)器的物料出口與閃蒸罐的氣相物料進(jìn)口相連，閃蒸罐 的氣相物料出口與第五濃縮塔的物料進(jìn)口相連，第五濃縮塔的物料出口經(jīng)T105出料泵與 精餾塔的物料進(jìn)口相連，精餾塔的物料出口經(jīng)T106出料泵與脫酸塔的物料進(jìn)口相連，脫酸 塔的塔頂氣相物料出口與DMC或DMF冷凝器的物料進(jìn)口相連，DMC或DMF冷凝器的物料出 口與DMC或DMF回流罐的物料進(jìn)口相連，DMC或DMF回流罐的物料出口經(jīng)DMC或DMF回 流泵與脫酸塔塔頂?shù)幕亓骺谙噙B，脫酸塔的液相物料出口與DMC或DMF成品冷卻器的物料 進(jìn)口相連，DMC或DMF成品冷卻器的物料出口與DMC或DMF成品罐的物料進(jìn)口相連，DMC 或DMF成品罐的物料出口經(jīng)DMC或DMF成品泵與罐區(qū)的成品罐的物料進(jìn)口相連。
[0009] 一種DMAC或DMF廢液的七塔五效精餾系統(tǒng)的回收方法，包括DMAC或DMF廢液的 回收處理、高沸物和固態(tài)物的回收處理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。
[0010] 其中，上述DMAC或DMF廢液的回收處理包括以下步驟：
[0011] 步驟1 :含有DMC或DMF的廢液經(jīng)廢液泵送入進(jìn)料預(yù)熱器采用蒸汽冷凝水閃蒸的 蒸汽預(yù)熱后進(jìn)入第一濃縮塔；
[0012] 步驟2 :廢液預(yù)熱后進(jìn)入第一濃縮塔（TlOl)進(jìn)行第一次脫水濃縮，第一濃縮塔塔 頂溫度40-45°C (冬天40°C、夏天45°C )，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度43-48°C ;
[0013] 步驟3 :經(jīng)過(guò)第一濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由TlOl出料泵送入第二濃縮 塔（T102)進(jìn)行第二次脫水濃縮，第二濃縮塔塔頂溫度53°C -58°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度 55 〇C -60 0C ；
[0014] 步驟4 :經(jīng)過(guò)第二濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由T102出料泵送入第三濃縮 塔（T103)進(jìn)行第三次脫水濃縮，第三濃縮塔塔頂溫度65°C -70°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度 67 〇C -72 0C ；
[0015] 步驟5 :經(jīng)過(guò)第三濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由T103出料泵送入第四濃縮 塔（T104)進(jìn)行第四次脫水濃縮，第四濃縮塔塔頂溫度77 °C-82 °C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度 79 〇C -84 0C ；
[0016] 步驟6 :經(jīng)過(guò)第四濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由T104出料泵送入閃蒸罐，然后用 強(qiáng)制循環(huán)泵送入進(jìn)料蒸發(fā)器，與一次蒸汽進(jìn)行換熱后，進(jìn)入閃蒸罐內(nèi)減壓閃蒸，使氣、液分 離，氣相經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)除沫器除沫后進(jìn)入第五濃縮塔；
[0017] 步驟7 :氣相進(jìn)入第五濃縮塔的氣體在第五濃縮塔內(nèi)進(jìn)行第五次脫水濃縮，第五 濃縮塔塔頂溫度89°C -94°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度91°C -96°C ;
[0018] 步驟8 :經(jīng)過(guò)第五濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液（DMAC或DMF由T105出料泵送至精 餾塔（T106)中部進(jìn)料，在精餾塔內(nèi)液相中易揮發(fā)的組分水向氣相中轉(zhuǎn)移，氣相中難揮發(fā)組 分DMC或DMF向液相中轉(zhuǎn)移，氣、液兩相在塔中逆流接觸，多次的部分氣化和部分冷凝，使 混合液得到分離，在塔頂?shù)玫郊兯珼MC或DMF〈150ppm，在塔釜得到純DMC或DMF含水 <150ppm，精餾塔塔頂40-45°C (冬天40°C、夏天45°C )，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度95-100°C ;
[0019]步驟9:當(dāng)精餾塔塔釜液含水<150ppm時(shí)，由T106出料泵送入脫酸塔（T107)，在脫 酸塔內(nèi)DMC或DMF、二甲胺和水易氣化在脫酸塔塔頂采出，經(jīng)DMC或DMF冷凝器冷凝后進(jìn) 入DMC或DMF回流罐，再用DMC或DMF回流泵送回脫酸塔，難揮發(fā)組分DMC或DMF與乙 酸（甲酸）的共沸物留在脫酸塔塔釜自行分解平衡，脫酸塔塔頂90-95°C，對(duì)應(yīng)的塔釜溫度 100-105。。；
[0020] 步驟10 :送回脫酸塔的DMC或DMF脫除二甲胺和水后液相從脫酸塔上部采出，經(jīng) DMC或DMF成品冷卻器冷卻后進(jìn)入DMC或DMF成品罐，然后用DMC或DMF成品泵送入罐 區(qū)的成品罐。
[0021] 其中，上述高沸物和固態(tài)物的回收處理包括以下步驟：
[0022] 步驟1 :利用閃蒸罐的出料調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)出料流量，連續(xù)微量采出閃蒸罐內(nèi)的含高 沸物、固態(tài)物、DMC或DMF和水的混合液體進(jìn)入蒸發(fā)釜，則閃蒸罐內(nèi)的高沸物和固態(tài)物會(huì)維 持一個(gè)平衡的低濃度，以減少進(jìn)料蒸發(fā)器內(nèi)換熱管的堵塞；
[0023] 步驟2 :含高沸物、固態(tài)物、DMC或DMF和水的混合液體在蒸發(fā)釜利用一次蒸汽進(jìn) 行加熱，同時(shí)采用高真空將水在低溫下氣化進(jìn)入第一濃縮塔；
[0024] 步驟3 :水氣化后蒸發(fā)釜內(nèi)得到一個(gè)含高沸物、固態(tài)物、DMC或DMF的混合液體，用 蒸發(fā)釜出料泵送到生產(chǎn)車間循環(huán)使用。
[0025] 其中，上述水的回收利用包括以下步驟：
[0026] 步驟1 :第一濃縮塔塔頂水蒸汽進(jìn)入塔頂冷凝器與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水進(jìn)入 第一濃縮塔塔頂液罐，一部分由TlOl回流泵送回第一濃縮塔、一部分由TlOl出水泵送至第 二濃縮塔塔頂液罐；
[0027] 步驟2 :第二濃縮塔塔頂水蒸汽進(jìn)入第一濃縮塔再沸器與第一濃縮塔塔釜液換熱 成液態(tài)塔頂水后進(jìn)入第二濃縮塔塔頂液罐，一部分由T102回流泵送回第二濃縮塔、一部分 由T102出水泵送至第三濃縮塔塔頂液罐；
[0028] 步驟3 :第三濃縮塔塔頂水蒸汽進(jìn)入第二濃縮塔再沸器與第二濃縮塔塔釜液換熱 成液態(tài)塔頂水后進(jìn)入第三濃縮塔塔頂液罐，一部分由T103回流泵送回第三濃縮塔、一部分 由T103出水泵送至第四濃縮塔塔頂液罐；<