一種氧化絮凝復合水處理劑的制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氧化絮凝復合水處理劑的制備方法，具體制備步驟如下：稱取正癸醇，0.5~5.5%正癸醇重量的銀粉放入三口瓶中，持續(xù)通入氮氣，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升溫至100-300℃，反應結(jié)束后冷卻至室溫；加入三硝基甲苯10g，加熱至40℃攪拌30分鐘，冷卻至室溫；向溶液中加入三甲胺和殼聚糖，恒溫反應5小時，自然冷卻至室溫，然后加入二甲醚、腐植酸、聚丙烯酰胺各10g，裝入密閉壓力容器中；在1.0~2.0MPa、150~250℃的環(huán)境條件下反應2-4小時；將溶液超聲振蕩60-90分鐘，得到氧化絮凝復合水處理劑。本發(fā)明制備的氧化絮凝復合水處理劑具有用量少、反應速度快、絮凝效果好等優(yōu)點。
【專利說明】 一種氧化絮凝復合水處理劑的制備方法及其應用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化絮凝復合水處理劑的制備方法及其應用，屬于環(huán)境保護領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]當今社會，化工、制藥企業(yè)發(fā)展迅速，產(chǎn)量大幅提升，隨之而來企業(yè)排放的廢水量也逐年增大?；?、醫(yī)藥廢水具有成分復雜、濃度高、色度深、有機物難分解等特點，且含有多種具有生物毒性或致癌、致畸、致突變的水溶性有機物，難以采用常規(guī)的生物方法或物化方法進行治理。如何脫色是染料廢水凈化治理的關(guān)鍵問題。目前，化學絮凝法以其適應性強，操作管理簡單，基建投資低等優(yōu)點而被廣泛應用于染料廢水處理中。而脫色效果的關(guān)鍵因素在于絮凝劑的性能。
[0003]使用常規(guī)的絮凝劑僅能將廢水中的懸浮物或可沉淀物質(zhì)去除，對于難分解有機物無法去除。而且現(xiàn)有技術(shù)中針對化工、醫(yī)藥的處理方法大都步驟繁多、工藝復雜、成本高、處理效果不理想。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種氧化絮凝復合水處理劑的制備方法，具體制備步驟如下:
a.稱取4(T80g正癸醇，0.5^5.5%正癸醇重量的銀粉放入裝有內(nèi)插試溫度計、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續(xù)通入氮氣，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升溫至100-300°C，反應1_2小時，反應結(jié)束后冷卻至室溫，將上述溶液從三口瓶中移出至敞口容器中，備用；
b.向步驟a制備得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加熱至40°C攪拌30分鐘，冷卻至室溫；
c.向上述溶液中加入質(zhì)量百分濃度為30%的三甲胺30g和殼聚糖30g，恒溫控制在65?70°C，反應5小時，自然冷卻至室溫，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，將上述混合液裝入密閉壓力容器中；
d.在壓力容器內(nèi)使步驟c制得的混合液在1.(Γ2.0MPa、15(T250°C的環(huán)境條件下反應
2-4小時，然后在常壓下冷卻至室溫；
e.將步驟d得到的溶液轉(zhuǎn)移至超聲振蕩器中，在功率為120-250W、頻率為40Hz的超聲波條件下超聲振蕩60-90分鐘，得到氧化絮凝復合水處理劑。
[0005]步驟a中快速升溫至150_250°C。
[0006]步驟d的壓強為1.5?1.8MPa，溫度為180_220°C。
[0007]步驟e中的超聲振蕩器的功率為150-180W，超聲振蕩時間為70-80分鐘。
[0008]本發(fā)明還提供一種上述制備方法得到的氧化絮凝復合水處理劑的應用，向污水中加入氧化絮凝復合水處理劑，投加量為2-10g/L，以20-30rpm的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，然后靜置2小時，完成對污水的絮凝沉淀以及對難分解有機物的去除。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
(1)在制備過程中，通入氮氣，可減少空氣中的氧氣對制備過程的影響，提高了原料物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率；
(2)三硝基甲苯和二甲醚的加入與正癸醇產(chǎn)生協(xié)同效應，促進廢水中的難分解有機物氧化分解，分解率達到99.9% ；
(3)本發(fā)明制備的氧化絮凝復合水處理劑與其它常用的如聚合氯化鋁、氯化鐵、聚合氯化鐵等相比，具有用量少、反應速度快，礬花密實、礬花沉淀速度加快、絮凝效果好等優(yōu)點，懸浮物的去除率達到99.3%。

【具體實施方式】
[0010]實施例1
制備氧化絮凝復合水處理劑
a.稱取70g正癸醇，4%正癸醇重量的銀粉放入裝有內(nèi)插試溫度計、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續(xù)通入氮氣，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升溫至250°C，反應2小時，反應結(jié)束后冷卻至室溫，將上述溶液從三口瓶中移出至敞口容器中，備用；
b.向步驟a制備得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加熱至40°C攪拌30分鐘，冷卻至室溫；
c.向上述溶液中加入質(zhì)量百分濃度為30%的三甲胺30g和殼聚糖30g，恒溫控制在70°C，反應5小時，自然冷卻至室溫，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，將上述混合液裝入密閉壓力容器中；
d.在壓力容器內(nèi)使步驟c制得的混合液在2.0MPa、220°C的環(huán)境條件下反應3小時，然后在常壓下冷卻至室溫；
e.將步驟d得到的溶液轉(zhuǎn)移至超聲振蕩器中，在功率為180W、頻率為40Hz的超聲波條件下超聲振蕩80分鐘，得到氧化絮凝復合水處理劑。
[0011]向污水中加入上述過程制備得到的氧化絮凝復合水處理劑，以20rpm的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，投加量為8g/L，然后靜置2小時，污水中的懸浮物去除率為99.2%，色度去除率為98.6%，難分解有機物的去除率為99.9%。
[0012]實施例2
制備氧化絮凝復合水處理劑
a.稱取60g正癸醇，3%正癸醇重量的銀粉放入裝有內(nèi)插試溫度計、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續(xù)通入氮氣，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升溫至150°C，反應I小時，反應結(jié)束后冷卻至室溫，將上述溶液從三口瓶中移出至敞口容器中，備用；
b.向步驟a制備得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加熱至40°C攪拌30分鐘，冷卻至室溫；
c.向上述溶液中加入質(zhì)量百分濃度為30%的三甲胺30g和殼聚糖30g，恒溫控制在650C，反應5小時，自然冷卻至室溫，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，將上述混合液裝入密閉壓力容器中；
d.在壓力容器內(nèi)使步驟c制得的混合液在1.5MPa、180°C的環(huán)境條件下反應3小時，然后在常壓下冷卻至室溫；
e.將步驟d得到的溶液轉(zhuǎn)移至超聲振蕩器中，在功率為150W、頻率為40Hz的超聲波條件下超聲振蕩70分鐘，得到氧化絮凝復合水處理劑。
[0013]向污水中加入上述過程制備得到的氧化絮凝復合水處理劑，以20rpm的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，投加量為6g/L，然后靜置2小時，污水中的懸浮物去除率為99.2%，色度去除率為98.5%，難分解有機物的去除率為99.9%。
[0014]實施例3
制備氧化絮凝復合水處理劑
a.稱取80g正癸醇，5.5%正癸醇重量的銀粉放入裝有內(nèi)插試溫度計、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續(xù)通入氮氣，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升溫至100°C，反應2小時，反應結(jié)束后冷卻至室溫，將上述溶液從三口瓶中移出至敞口容器中，備用；
b.向步驟a制備得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加熱至40°C攪拌30分鐘，冷卻至室溫；
c.向上述溶液中加入質(zhì)量百分濃度為30%的三甲胺30g和殼聚糖30g，恒溫控制在650C，反應5小時，自然冷卻至室溫，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，將上述混合液裝入密閉壓力容器中；
d.在壓力容器內(nèi)使步驟c制得的混合液在2.0MPa、250°C的環(huán)境條件下反應2小時，然后在常壓下冷卻至室溫；
e.將步驟d得到的溶液轉(zhuǎn)移至超聲振蕩器中，在功率為250W、頻率為40Hz的超聲波條件下超聲振蕩60分鐘，得到氧化絮凝復合水處理劑。
[0015]向污水中加入上述過程制備得到的氧化絮凝復合水處理劑，以20rpm的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，投加量為2g/L，然后靜置2小時，污水中的懸浮物去除率為99.0%，色度去除率為98%，難分解有機物的去除率為99.9%。
[0016]實施例4
制備氧化絮凝復合水處理劑
a.稱取40g正癸醇，0.5%正癸醇重量的銀粉放入裝有內(nèi)插試溫度計、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續(xù)通入氮氣，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升溫至300°C，反應I小時，反應結(jié)束后冷卻至室溫，將上述溶液從三口瓶中移出至敞口容器中，備用；
b.向步驟a制備得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加熱至40°C攪拌30分鐘，冷卻至室溫；
c.向上述溶液中加入質(zhì)量百分濃度為30%的三甲胺30g和殼聚糖30g，恒溫控制在700C，反應5小時，自然冷卻至室溫，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，將上述混合液裝入密閉壓力容器中；
d.在壓力容器內(nèi)使步驟c制得的混合液在1.0MPa、150°C的環(huán)境條件下反應4小時，然后在常壓下冷卻至室溫； e.將步驟d得到的溶液轉(zhuǎn)移至超聲振蕩器中，在功率為120W、頻率為40Hz的超聲波條件下超聲振蕩90分鐘，得到氧化絮凝復合水處理劑。
[0017]向污水中加入上述過程制備得到的氧化絮凝復合水處理劑，以20rpm的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，投加量為10g/L，然后靜置2小時，污水中的懸浮物去除率為99.3%，色度去除率為99%，難分解有機物的去除率為99.9%。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化絮凝復合水處理劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下: (a)稱取4(T80g正癸醇，0.5^5.5%正癸醇重量的銀粉放入裝有內(nèi)插試溫度計、分水器、回流冷凝管、氮氣導氣管、磁力攪拌的的三口瓶中，持續(xù)通入氮氣，然后加入乙二胺四乙酸20ml，快速升溫至約100-300°C，反應1_2小時，反應結(jié)束后冷卻至室溫，將上述溶液從三口瓶中移出至敞口容器中，備用； (b)向步驟(a)制備得到的溶液中加入三硝基甲苯10g，加熱至40°C攪拌30分鐘，冷卻至室溫； (c)向上述溶液中加入質(zhì)量百分濃度為30%的三甲胺30g和殼聚糖30g，恒溫控制在約65?70°C，反應5小時，自然冷卻至室溫，然后加入二甲醚10g、腐植酸10g、聚丙烯酰胺10g，將上述混合液裝入密閉壓力容器中； (d)在壓力容器內(nèi)使步驟(c)制得的混合液在1.(Γ2.0MPa、15(T250°C的環(huán)境條件下反應2-4小時，然后在常壓下冷卻至室溫； (e)將步驟(d)得到的溶液轉(zhuǎn)移至超聲振蕩器中，在功率為120-250W、頻率為40Hz的超聲波條件下超聲振蕩60-90分鐘，得到氧化絮凝復合水處理劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化絮凝復合水處理劑的制備方法，其特征在于:步驟(a)中快速升溫至150-250°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化絮凝復合水處理劑的制備方法，其特征在于:步驟(d)的壓強為1.5?1.8MPa，溫度為180_220°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化絮凝復合水處理劑的制備方法，其特征在于:步驟(e)中的超聲振蕩器的功率為150-180W，超聲振蕩時間為70-80分鐘。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1-4所述制備方法得到的氧化絮凝復合水處理劑的應用，其特征在于:向污水中加入氧化絮凝復合水處理劑，投加量為2-10g/L，以20-30rpm的轉(zhuǎn)速攪拌30分鐘，然后靜置2小時，完成對污水的絮凝沉淀以及對難分解有機物的去除。
【文檔編號】C02F1/72GK104310570SQ201410646991
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月16日
【發(fā)明者】張亦彬 申請人:張亦彬