一種網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料及其制備方法和應用。本發(fā)明網(wǎng)狀含氮炭吸附材料對鹽酸環(huán)丙沙星的去除效果很好；該材料原料為商品化的聚氨酯海綿、嵌段共聚物、低分子酚醛樹脂以及三聚氰胺等，原料便宜，生產(chǎn)成本較低，來源廣泛容易生產(chǎn)，所需的生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)設備簡單；與一般吸附材料相比，該材料為塊狀吸附后和污水容易分離，容易回收不會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染。
【專利說明】一種網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料及其制備方法和應用
[0001]【技術(shù)領域】:
本發(fā)明涉及一種用于去除水中鹽酸環(huán)丙沙星等抗生素的網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料及其制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
近年來，抗生素的濫用、大量耐藥性致病菌的出現(xiàn)引起了人們對抗生素的廣泛關(guān)注。而鹽酸環(huán)丙沙星是第三代氟喹諾酮類中抗菌活性較強的藥物之一，廣泛應用于人醫(yī)和獸醫(yī)的臨床實踐，特別在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中，常被作為漁藥用來預防和治療水生動物的細菌感染疾病，這導致了該藥物會以原形或代謝形式進入環(huán)境，直接威脅公共衛(wèi)生安全和污染生態(tài)環(huán)境?，F(xiàn)階段，污水中有機污染物的處理方法主要有物理法、化學法和生物法。但用化學法和生物法處理有機污染物易受到例如污水成分、有機物濃度、PH值條件等諸多因素影響，對場地環(huán)境要求高，特別一些有毒有害污染物質(zhì)用普通的方法很難去除或處理效果不理想。而本方法合成的材料由于成本低、制作工藝簡單，可以用于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)；同時，吸附效果高、材料吸附后容易回收，可以大規(guī)模的投入到環(huán)境中進行污水處理，不會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染，所以具有較好的應用前景。
[0003]活性炭吸附劑具有較大的比表面積和豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，對有機污染物可以進行有效的吸附，在印染工業(yè)和含重金屬的廢水處理方面應用比較多如專利CN101215016B制備負載金屬酞菁的活性炭材料。然而，這些吸附劑本身顆粒細小，吸附后很難從水中分離，并且對于去除水中鹽酸環(huán)丙沙星等抗生素方面的活性炭吸附劑的專利卻很少。從目前的研究狀況看，網(wǎng)狀含氮炭材料對鹽酸環(huán)丙沙星的吸附效果很好，且反應條件無需高溫高壓，且網(wǎng)狀含氮炭材料是塊狀固體易回收。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的主要目的是提供一種用于去除水中鹽酸環(huán)丙沙星等抗生素的網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料。
[0005]本發(fā)明另一目的是提供上述含氮固體吸附劑材料的制備方法。
[0006]本發(fā)明還一目的是提供一種易分離回收的固體材料在去除水中大分子酸性有機污染物的應用。
[0007]本發(fā)明選用商品化的聚氨酯海綿做大孔結(jié)構(gòu)的骨架肢體，商品化的嵌段共聚物作為軟模板，低分子酚醛樹脂作為前驅(qū)體，三聚氰胺為氮源，采用溶劑揮發(fā)誘導自組裝的方法制備了具有多級孔道結(jié)構(gòu)的有一定形貌的介孔炭材料。
[0008]本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:
一種網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料的制備方法，該方法的具體步驟如下:
1)將在50°c熔融的苯酚加入20wt%的NaOH水溶液，攪拌lOmin，得到溶液A;其中苯酚與NaOH水溶液的質(zhì)量比為5:1;
2)向溶液A中滴加37wt%甲醛水溶液，攪拌lOmin。緩慢升溫至75°C保持Ih后降至室溫；用2mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為7，在45°C條件下真空干燥，得到酚醛預聚體B ;其中溶液A與甲醛水溶液質(zhì)量比為1:1.4 ; 3)向乙醇中加入聚醚F127 (分子式=EOici6PO7ciEOici6，阿拉丁試劑公司)，攪拌至聚醚F127溶解，得溶液C ;其中乙醇與F127的質(zhì)量比為0.03:1。
[0009]4)將上述酚醛預聚體B加入溶液C中，其中B與C的質(zhì)量比為1:0.3 ;混合液在50°C條件下恒溫攪拌5h后，緩慢滴加三聚氰胺-甲醛混合溶液，三聚氰胺和甲醛的摩爾比為8:1，三聚氰胺-甲醛混合溶液與B、C混合物質(zhì)量比為1:3，再次使用2mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.5左右，50°C下恒溫攪拌2h ;得膠液為D ；
5)取膠液D注入到聚氨酯海綿中，膠液D與聚氨酯海綿的體積比為1:2(ml/cm3);用玻璃棒不斷地擠壓聚氨酯海綿中氣泡，以便于溶膠填充大孔空間，填充好的聚氨酯海綿在通風良好的條件下連續(xù)旋轉(zhuǎn)，使得膠液D均勻涂覆在聚氨酯海綿的枝杈；在室溫下將海綿置于空氣中靜置20-40小時，使海綿中水分完全揮發(fā);得到海綿E ；
6)把海綿E置于氮氣氣氛保護的管式爐中，以2V/min速率升溫至550°C，將海綿E在550°C條件下放置3h，自然冷卻到室溫后，得到網(wǎng)狀含氮炭材料。
[0010]其中，步驟5)中取2.5ml膠液D注入到體積為5cm3的聚氨酯海綿中。
[0011]步驟6)中該步驟在升溫和降溫過程中氮氣的流量恒定在70ml/min。
[0012]上述制備方法制得的網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料。
[0013]該網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料在去除水中抗生素方面的應用，其中所述抗生素為鹽酸環(huán)丙沙星。
[0014]本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明網(wǎng)狀含氮炭吸附材料對鹽酸環(huán)丙沙星的去除效果很好；該材料原料為商品化的聚氨酯海綿、嵌段共聚物、低分子酚醛樹脂、正硅酸乙酯以及三聚氰胺等，原料便宜，生產(chǎn)成本較低，來源廣泛容易生產(chǎn)，所需的生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)設備簡單；與一般吸附材料相比，該材料為塊狀吸附后和污水容易分離，容易回收不會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染。
[0015]實驗結(jié)果為，粉末活性炭在25°C條件下對10mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星吸附一周，去除率為 22.22% ；
而以酚醛樹脂為碳源，F(xiàn)127為造孔劑制成的炭材料在同等吸附條件下，鹽酸環(huán)丙沙星的去除率達到89.94% ；
當向以酚醛樹脂為碳源，F(xiàn)127為造孔劑制成炭材料的合成體系中添加氮源為尿素時，所得材料在同等吸附條件下對鹽酸環(huán)丙沙星的去除率為90.11% ；
當向以酚醛樹脂為碳源，F(xiàn)127為造孔劑制成炭材料的合成體系中添加氮源為三聚氰胺時，所得材料在同等吸附條件下對鹽酸環(huán)丙沙星的去除率為98.59% ；
當以三聚氰胺為氮源制得的含氮炭制為粉末狀時，在同等條件下對鹽酸環(huán)丙沙星的去除率為92.67%。
[0016]實驗結(jié)果表示，在相同條件下，以三聚氰胺為碳源的含氮炭對鹽酸環(huán)丙沙星的去除效果最好，并且該材料為塊狀時吸附效果更好。所以本發(fā)明的網(wǎng)狀含氮炭能有效去除水中鹽酸環(huán)丙沙星，吸附后容易回收，且不會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染，是環(huán)境友好型材料。
[0017]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明實施例1制備的網(wǎng)狀含氮炭材料示意圖。
[0018]圖2為對比實施例2制備的粉狀含氮炭材料示意圖。
[0019]圖3為試驗實例2的溶液狀態(tài)圖。
[0020]圖4為試驗實例3的溶液狀態(tài)圖。
[0021]【具體實施方式】:
為了使本發(fā)明目的、技術(shù)方案及效果易于明白了解，下面結(jié)合附圖及具體實例，進一步闡述本發(fā)明。
[0022]實施例1
本發(fā)明制備網(wǎng)狀含氮炭材料的方法，所述的制備方法包括以下的步驟:
本實例中的網(wǎng)狀含氮炭材料選用商品化的聚氨酯海綿做大孔結(jié)構(gòu)的骨架肢體，商品化的嵌段共聚物作為軟模板，低分子酚醛樹脂(酚醛預聚體)作為前驅(qū)體，采用溶劑揮發(fā)誘導自組裝的方法制備了具有多級孔道結(jié)構(gòu)的有序介孔炭材料，具體的制備方法如下:以下實例中聚醚F127，分子式:EO106PO70EO106，生產(chǎn)廠家阿拉丁試劑公司。
[0023](I)將在50°C熔融的苯酚加入20wt%的NaOH水溶液，攪拌lOmin，得到溶液A ;其中苯酚與NaOH水溶液的質(zhì)量比為5:1。
[0024](2)向溶液A中滴加37wt%甲醛水溶液，攪拌lOmin。緩慢升溫至75°C保持Ih后降至室溫；用2mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為7，在45°C條件下真空干燥，得到酚醛預聚體B ;其中溶液A與甲醛水溶液質(zhì)量比為1:1.4。
[0025](3)向乙醇中加入聚醚F127，攪拌至聚醚F127溶解，得溶液C ;其中乙醇與聚醚F127的質(zhì)量比為0.03:1。
[0026](4)將B加入溶液C中，其中B與C的質(zhì)量比為1:0.3 ;混合液在50°C條件下恒溫攪拌5h后，緩慢滴加三聚氰胺-甲醛混合溶液，三聚氰胺和甲醛的摩爾比為8:1，三聚氰胺-甲醛混合溶液和B、C混合液質(zhì)量比為1:3，再次使用2mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.5左右，50°C下恒溫攪拌2h。得膠液為D ;
(5)取2.5ml膠液D注入到體積為5cm3的聚氨酯海綿中。用玻璃棒不斷地擠壓出裹挾在其中的氣泡以便于溶膠填充大孔空間，填充好的聚氨酯海綿在通風良好的條件下連續(xù)旋轉(zhuǎn)，使得膠液D均勻涂覆在聚氨酯海綿的枝杈。在常溫下將海綿置于空氣中使海綿中水分完全揮發(fā)；得到海綿E ；
(6)把海綿E置于氮氣氣氛保護的管式爐中，以2V/min速率升溫至550°C，將E在550°C條件下放置3h，自然冷卻到室溫后，得到網(wǎng)狀含氮炭材料；該步驟在升溫和降溫過程中氮氣的流量恒定在70ml/min。
[0027]實施例2 (對比實例)
制備粉狀含氮炭材料的方法，所述的制備方法包括以下的步驟:
(I)將在50°C熔融的苯酚加入20wt%的NaOH水溶液，攪拌lOmin，得到溶液A ;其中苯酚與NaOH水溶液的質(zhì)量比為5:1。
[0028](2)向溶液A中滴加37wt%甲醛水溶液，攪拌lOmin。緩慢升溫至75°C保持Ih后降至室溫；用2mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為7，在45°C條件下真空干燥，得到酚醛預聚體B ;其中溶液A與甲醛水溶液質(zhì)量比為1:1.4。
[0029](3)向乙醇中加入聚醚F127，攪拌至聚醚F127溶解，得溶液C ;其中乙醇與聚醚F127的質(zhì)量比為0.03:1。
[0030](4)將B加入溶液C中，其中B與C的質(zhì)量比為1:0.3 ;混合液在50°C條件下恒溫攪拌5h后，緩慢滴加三聚氰胺-甲醛混合溶液，三聚氰胺和甲醛的摩爾比為8:1，三聚氰胺-甲醛混合溶液和B、C混合液質(zhì)量比為1:3，再次使用2mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.5左右，50°C下恒溫攪拌2h。反應完全后取膠液放入烘箱于100攝氏度放置24h，干燥后研磨，得到粉末D。
[0031](5)把粉末D置于氮氣氣氛保護的管式爐中，在550°C下加熱3h，冷卻到室溫后，得到粉狀含氮炭材料如圖2。在熱處理過程中，升溫速率為2V /min，在升溫和自然降溫過程中氮氣的流量恒定在70ml/min。
[0032]實施例3 (對比實例)
制備粉狀炭材料的方法，所述的制備方法包括以下的步驟:
(I)將在50°C熔融的苯酚加入20wt%的NaOH水溶液，攪拌lOmin，得到溶液A ;其中苯酚與NaOH水溶液的質(zhì)量比為5:1。
[0033](2)向溶液A中滴加37wt%甲醛水溶液，攪拌lOmin。緩慢升溫至75°C保持Ih后降至室溫；用2mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為7，在45°C條件下真空干燥，得到酚醛預聚體B ;其中溶液A與甲醛水溶液質(zhì)量比為1:1.4。
[0034](3)向乙醇中加入聚醚F127，攪拌至F127溶解，得溶液C ;其中乙醇與聚醚F127的質(zhì)量比為0.03:1。
[0035](4)將B加入溶液C中，其中B與C的質(zhì)量比為1:0.3 ;混合液在50°C條件下恒溫攪拌5h，反應完全后取膠液放入烘箱于100攝氏度放置24h，干燥后研磨，得到粉末D。
[0036](5)把粉末D置于氮氣氣氛保護的管式爐中，在550°C下加熱3h，冷卻到室溫后，得到粉狀含氮炭材料如圖2。在熱處理過程中，升溫速率為2V /min，在升溫和自然降溫過程中氮氣的流量恒定在70ml/min。
[0037]實施例4 (對比實例)
制備以尿素為氮源的網(wǎng)狀含氮炭材料的方法，所述的制備方法包括以下的步驟:
(I)將在50°C熔融的苯酚加入20wt%的NaOH水溶液，攪拌lOmin，得到溶液A ;其中苯酚與NaOH水溶液的質(zhì)量比為5:1。
[0038](2)向溶液A中滴加37wt%甲醛水溶液，攪拌lOmin。緩慢升溫至75°C保持Ih后降至室溫；用2mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為7，在45°C條件下真空干燥，得到酚醛預聚體B ;其中溶液A與甲醛水溶液質(zhì)量比為1:1.4。
[0039](3)向乙醇中加入聚醚F127，攪拌至F127溶解，得溶液C ;其中乙醇與F127的質(zhì)量比為0.03:1。
[0040](4)將B加入溶液C中，其中B與C的質(zhì)量比為1:0.3 ;向混合液中加尿素，尿素和B、C混合液質(zhì)量比為1:2，在50°C條件下恒溫攪拌5h后，使用2mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.5左右，50°C下恒溫攪拌2h。得膠液為D ；
(5)取2.5ml膠液D注入到體積為5cm3的聚氨酯海綿中。用玻璃棒不斷地擠壓出裹挾在其中的氣泡以便于溶膠填充大孔空間，填充好的聚氨酯海綿在通風良好的條件下連續(xù)旋轉(zhuǎn)，使得膠液D均勻涂覆在聚氨酯海綿的枝杈。在常溫下將海綿置于空氣中使海綿中水分完全揮發(fā)；得到海綿E ；
(6)把海綿E置于氮氣氣氛保護的管式爐中，以2V/min速率升溫至550°C，將E在550°C條件下放置3h，自然冷卻到室溫后，得到網(wǎng)狀含氮炭材料；該步驟在升溫和降溫過程中氮氣的流量恒定在70ml/min。
[0041]應用實例
材料I為本發(fā)明實施例1制得的網(wǎng)狀含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源);
材料2為實施例2制得的粉狀含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)；
材料3為實施例3制得的粉狀炭材料；
材料4為實施例4制得的網(wǎng)狀含氮炭材料(以尿素為氮源)；
材料5為粉末活性炭。
[0042]材料1、材料2、材料3、材料4及材料5的鹽酸環(huán)丙沙星去除性能試驗如下:
試驗實例I
通過氮氣吸附脫附儀得到含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)的比表面積、孔結(jié)構(gòu)等。根據(jù)吸附結(jié)果，將材料的比表面積、孔容以及孔徑列于表I。網(wǎng)狀含氮炭材料的比表面積310.99m2/g，而粉末狀含氮炭材料的比表面積只有6.11 m2/g。網(wǎng)狀含氮炭材料不僅具有一定的微孔結(jié)構(gòu)還有一定的介孔孔容，具有多級的孔道結(jié)構(gòu)。
[0043]表I樣品的結(jié)構(gòu)參數(shù) ___
樣品編號_P (nm) Sbet (m2/g) Vt (cm3/g) Vmic (cm3/g)
網(wǎng)狀含氮炭材料 15 ΠθΓ990.1810.1
粉末含氮炭材料 ?~257 6.11~011-
粉末炭材料|l.765 |981|θ.54|θ.35
注:D，平均孔直徑；SBET按BJH模型根據(jù)N2吸附/脫附等溫線計算；Vt，總孔容；Vmi。微孔孔容。
[0044]試驗實例2
(I)稱取實施例1制得的網(wǎng)狀含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)0.1040g，將其投加到200mL初始濃度為10mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星溶液中，溶液狀態(tài)如圖3，得混合液A。
[0045](2)將混合液A放入生化培養(yǎng)箱中，溫度設為25°C，靜置七天，得混合液B。
[0046](3)取溶液B，用0.45 μ m濾頭過濾后，進入高效液相色譜測其濃度，其去除率和吸附量如表2。
[0047]試驗實例3
(O稱取實施例2制得的粉狀含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)0.1006g，將其投加到200mL初始濃度為10mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星溶液中，溶液狀態(tài)如圖4，得混合液C。
[0048](2)將混合液C放入生化培養(yǎng)箱中，溫度設為25°C，靜置七天，得混合液D。
[0049](3)取溶液D，用0.45 μ m濾頭過濾后，進入高效液相色譜測其濃度，其去除率和吸附量如表2。
[0050]試驗實例4
(O稱取實施例3制得的粉狀炭材料0.1003g，將其投加到200mL初始濃度為10mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星溶液中，溶液狀態(tài)如圖4，得混合液E。
[0051](2)將混合液E放入生化培養(yǎng)箱中，溫度設為25°C，靜置七天，得混合液F。
[0052](3)取溶液F，用0.45 μ m濾頭過濾后，進入高效液相色譜測其濃度，其去除率和吸附量如表2。
[0053]試驗實例5
(I)稱取實施例4制得的網(wǎng)狀含氮炭材料(以尿素為氮源)0.0998g，將其投加到200mL初始濃度為10mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星溶液中，溶液狀態(tài)如圖4，得混合液G。
[0054](2)將混合液G放入生化培養(yǎng)箱中，溫度設為25°C，靜置七天，得混合液H。
[0055](3)取溶液H，用0.45 μ m濾頭過濾后，進入高效液相色譜測其濃度，其去除率和吸附量如表2。
[0056]試驗實例6
(I)稱取材料5粉狀活性炭材料0.1104g，將其投加到200mL初始濃度為10mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星溶液中，得混合液I。
[0057](2)將混合液I放入生化培養(yǎng)箱中，溫度設為25°C，靜置七天，得混合液J。
[0058](3)取溶液J，用0.45 μ m濾頭過濾后，進入高效液相色譜測其濃度，其去除率和吸附量如表2。
[0059]表2樣品的去除率和吸附量
尊涼編號I去除率(％) I吸附量(mg/g)
例2網(wǎng)狀含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)98.5918.95
試驗實例3粉末含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)_92.5618.42_
試驗實例4粉末炭材料_89.94_17.93_
例5網(wǎng)狀含氮炭材料(以尿素為氮源)90.1118.06
運惡實例6粉末活性炭|22.22|4.03
結(jié)論:本發(fā)明實施例1制備的網(wǎng)狀含氮炭材料對鹽酸環(huán)丙沙星去除率最高，吸附量也好。其它參考材料差之。
[0060]試驗實例7
(I)稱取實施例1制得的網(wǎng)狀含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)0.1189g，將其投加到200mL初始濃度為50mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星溶液中，得混合液K。
[0061](2)將混合液K放入生化培養(yǎng)箱中，溫度設為25°C，靜置七天，得混合液L。
[0062](3)取溶液L，用0.45 μ m濾頭過濾后，進入高效液相色譜測其濃度，其去除率和吸附量如表3。
[0063]試驗實例8
(I)稱取實施例2制得的粉狀含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)0.1020g，將其投加到200mL初始濃度為50mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星溶液中，得混合液Μ。
[0064](2)將混合液M放入生化培養(yǎng)箱中，溫度設為25°C，靜置七天，得混合液N。
[0065](3)取溶液N，用0.45 μ m濾頭過濾后，進入高效液相色譜測其濃度，其去除率和吸附量如表3。
[0066]試驗實例9
(I)稱取實施例3制得的粉狀炭材料0.1055g，將其投加到200mL初始濃度為50mg/L的鹽酸環(huán)丙沙星溶液中，得混合液O。
[0067](2)將混合液O放入生化培養(yǎng)箱中，溫度設為25°C，靜置七天，得混合液P。
[0068](3)取溶液P，用0.45 μ m濾頭過濾后，進入高效液相色譜測其濃度其去除率和吸附量如表3。
[0069]表3樣品的去除率和吸附量
尊涼編號I去除率(％)I吸附量(mg/g)
運^例7網(wǎng)狀含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)99.1283.36
試驗實例8粉末含氮炭材料(以三聚氰胺為氮源)_67.8966.56_
_實例9粉末炭材料|46.93|44.48
結(jié)論:本發(fā)明實施例1制備的網(wǎng)狀含氮炭材料對鹽酸環(huán)丙沙星去除率最高，吸附量也好。其它參考材料差之。
【權(quán)利要求】
1.一種網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料的制備方法，該方法的具體步驟如下: 1)將在50°c熔融的苯酚加入20wt%的NaOH水溶液，攪拌lOmin，得到溶液A;其中苯酚與NaOH水溶液的質(zhì)量比為5:1; 2)向溶液A中滴加37wt%甲醛水溶液，攪拌1min; 緩慢升溫至75°C保持Ih后降至室溫；用2mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為7，在45°C條件下真空干燥，得到酚醛預聚體B ;其中溶液A與甲醛水溶液質(zhì)量比為1:1.4 ; 3)向乙醇中加入聚醚F127，攪拌至聚醚F127溶解，得溶液C;其中乙醇與聚醚F127的質(zhì)量比為0.03:1; 4)將上述酚醛預聚體B加入溶液C中，其中B與C的質(zhì)量比為1:0.3 ;混合液在50°C條件下恒溫攪拌5h后，緩慢滴加三聚氰胺-甲醛混合溶液，三聚氰胺和甲醛的摩爾比為8:1，三聚氰胺-甲醛混合溶液與B、C混合物質(zhì)量比為1:3，再次使用2mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.5左右，50°C下恒溫攪拌2h ;得膠液為D ； 5)取膠液D注入到聚氨酯海綿中，膠液D與聚氨酯海綿的體積比為1:2(ml/cm3);用玻璃棒擠壓聚氨酯海綿中氣泡，將膠液填充大孔空間，填充后在室溫下將海綿于空氣20-40小時，得到海綿E ; 6)把海綿E置于氮氣氣氛保護的管式爐中，以2V/min速率升溫至550°C，將海綿E在550°C條件下放置3h，自然冷卻到室溫后，得到網(wǎng)狀含氮炭材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料的制備方法，其中，步驟5)中取2.5ml膠液D注入到體積為5cm3的聚氨酯海綿中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料的制備方法，其中，步驟6)中該步驟在升溫和降溫過程中氮氣的流量恒定在70ml/min。
4.權(quán)利要求1所述制備方法制得的網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料。
5.權(quán)利要求4所述網(wǎng)狀含氮炭吸附劑材料在去除水中抗生素方面的應用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述應用，其中所述抗生素為鹽酸環(huán)丙沙星。
【文檔編號】C02F1/28GK104174358SQ201410391402
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月11日
【發(fā)明者】郭照冰, 葛鑫, 盧霞, 劉鳳玲, 魏英, 陳姝, 祝勝男, 程瑩瑩 申請人:南京信息工程大學