一種鈧摻雜二氧化錫微孔陽極、制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈧摻雜二氧化錫微孔陽極、制備方法及應(yīng)用，屬于電化學(xué)水處理【技術(shù)領(lǐng)域】。以mp-Ti板為基體，在mp-Ti板上依次為SnO2-Sb和SnO2-Sb-Sc。（1）制備SbCl3和SnCl4的混合溶液；（2）制備含Sc的、SbCl3和SnCl4的混合溶液；微孔鈦板預(yù)處理后在步驟（1）的溶液中電鍍，然后得到的產(chǎn)品在步驟（2）的溶液中浸泡并高溫煅燒，最后用水沖洗干凈干燥即可。該電極用于水中苯酚的電催化氧化，去除和礦化苯酚的性能優(yōu)。本發(fā)明所制備的電極催化活性高、穩(wěn)定性好、使用壽命長(zhǎng)，具有一定的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種鈧摻雜二氧化錫微孔陽極、制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微孔陽極，尤其涉及一種鈧摻雜的二氧化錫微孔陽極、制備方法及應(yīng)用，屬于電化學(xué)水處理【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]苯酚是造紙、煉焦、煉油、塑料、農(nóng)藥、醫(yī)藥合成等行業(yè)生產(chǎn)的原料和中間體。隨著工業(yè)的發(fā)展，含酚廢水的排放量也在逐年增大。含酚廢水對(duì)人類及其他生物的危害非常嚴(yán)重。低濃度的苯酚能使蛋白質(zhì)變性，而高濃度的苯酚能使蛋白質(zhì)凝固，酚還能致使人的神經(jīng)受到損傷，直至引起全身中毒。美國(guó)環(huán)保署(USEPA)已經(jīng)將酚類化合物列為優(yōu)先控制的污染物之一，同時(shí)我國(guó)也將其列為重點(diǎn)處理的有害物質(zhì)。 [0003]目前，苯酚廢水的處理技術(shù)按作用原理可以分為物化法(鹽析法、吸附法、萃取法、膜技術(shù)、離子交換法等)、生物法(活性污泥法、生物膜法、厭氧法、酶生物技術(shù)等)和化學(xué)氧化法(光催化氧化、超聲波氧化、Fenton試劑、臭氧氧化、濕式氧化、超臨界水氧化、電化學(xué)氧化等)三大類。其中的電化學(xué)水處理技術(shù)因其多功能性、利于環(huán)保、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制等優(yōu)越性，被稱為“環(huán)境友好”技術(shù)，已日漸成為水污染控制領(lǐng)域中的研究熱點(diǎn)。
[0004]在電化學(xué)催化氧化處理有機(jī)廢水的研究中，Ti/Pb02、Ti/Sn02-Sb以及Ti/BDD電極得到了廣泛關(guān)注。由于Ti/Pb02電極可能在電解過程中溶解出鉛離子，會(huì)造成水體的二次污染，而Ti/BDD電極制備困難又造價(jià)昂貴，不利于工業(yè)化應(yīng)用與發(fā)展，所以Ti/Sn02-Sb電極成為電化學(xué)法處理難生物降解有機(jī)廢水的主要選項(xiàng)，但其催化活性和使用壽命有待于繼續(xù)提聞。
[0005]近年來稀土摻雜二氧化錫電極得到了一系列研究，但作為“類硼元素”的Sc的摻雜一直未見報(bào)道。Sc作為稀土元素中原子量最小的一種已經(jīng)在陶瓷材料等無機(jī)化學(xué)方面發(fā)揮了巨大的作用，在石油化工、催化裂解等有機(jī)化學(xué)方面也由于其優(yōu)越的催化性能而得到廣泛應(yīng)用，并表現(xiàn)出光明的發(fā)展前景。
[0006]本發(fā)明以微孔鈦(mp-Ti)板為基質(zhì)，采用電鍍-浸潰-燒結(jié)法，制備出Sc摻雜二氧化錫電極，表現(xiàn)出壽命長(zhǎng)、催化活性高的優(yōu)點(diǎn)，具有較好的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明旨在提供一種具有高效催化氧化能力的、以mp-Ti板為基質(zhì)的鈧摻雜二氧化錫電極(mp-Ti/Sn02-Sb-Sc)、制備方法，及其應(yīng)用于水中苯酚等難降解有機(jī)物的電化學(xué)氧化。
[0008]一種以mp-Ti板為基質(zhì)，鈧摻雜二氧化錫電極，其特征在于，以mp-Ti板為基體，在mp-Ti 板上依次為 SnO2-Sb 和 SnO2-Sb-Sc,記為 mp-Ti/Sn02-Sb_Sc。其中 Sb、Sc 相當(dāng)于摻雜。
[0009]上述一種以mp-Ti板為基質(zhì)，鈧摻雜二氧化錫電極的制備方法與過程，包括以下步驟:[0010](I)將SbCl3粉末溶于濃HCl (質(zhì)量濃度為36.5%，下同)中，加入一定量的SnCl4.5Η20，用適量無水乙醇充分溶解，無水乙醇與濃HCl的體積比為50:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度優(yōu)選為0.45~0.50mol/L，Sn: Sb摩爾比為100: (3~15)，放置一段時(shí)間備用;
[0011](2)將氧化鈧(Sc2O3)粉末溶于濃HCl溶液中，加熱煮沸直至粉末溶解，加入一定量的SbCl3,充分?jǐn)嚢柚敝寥芙猓尤胍欢康腟nCl4.5Η20，加入正丁醇，超聲輔助加熱溶解，正丁醇與HCl溶液的體積比為20:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度優(yōu)選為0.80~0.85mol/L，Sn:Sb:Sc摩爾比為100: (3~15): (0.2~I)，將制備的浸潰液放置過夜備用;
[0012](3)將孔徑為10~80微米的mp-Ti板在NaOH溶液中浸洗除油后，在草酸溶液中煮沸以除氧化物，二次蒸餾水清洗干凈，氮?dú)獯蹈蓚溆茫?br> [0013](4)以步驟(1)配置的溶液為電鍍液，以步驟(3)處理過的mp-Ti板為陰極,鉬(Pt)片為陽極，恒流電鍍中間層，電鍍完成后，用蒸餾水沖洗干凈，在105°C的烘箱中放置一段時(shí)間直至烘干，放入馬弗爐中400°C~650°C高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用蒸餾水沖洗干凈，得到有SnO2中間層的mp-Ti/Sn02-Sb ；
[0014](5)將步驟(4)得到的鍍有SnO2中間層的Ti/Sn02_Sb浸潰于(2)制備的溶液中(優(yōu)選至少5min)，然后取出在室溫中晾干，放入烘箱中進(jìn)一步烘干；此過程重復(fù)4~6次后，放入馬弗爐中400°C~650°C高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用二次蒸餾水沖洗干凈；
[0015](6)將步驟(5)重復(fù)3~5次，最后一次燒結(jié)時(shí)間`延長(zhǎng)到2h，冷卻至室溫后，用二次蒸懼水沖洗干凈，晾干備用，得到mp-Ti/Sn02_Sb-Sc電極。
[0016]步驟(2)中優(yōu)選Sn:Sb:Sc 摩爾比為 100:6.5: (0.2 ~I)。
[0017]以上述制備的mp-Ti/Sn02-Sb-Sc電極為陽極，用于水中苯酚的電催化氧化。
[0018]采用本發(fā)明的電極進(jìn)行苯酚的電催化氧化的方法:采用單槽電解池，支持電解質(zhì)為0.05mol/L的Na2SO4溶液，控制水中苯酚的初始濃度優(yōu)選為50mg/L，苯酚水溶液初始pH值6.0~6.5，反應(yīng)溫度為25°C，以制備出的mp-Ti/Sn02_Sb-Sc電極為工作電極(陽極)，Pt片為對(duì)電極(陰極)，采用恒電流法，電流密度為lOmA/cm2，對(duì)苯酚進(jìn)行電催化氧化。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0020]1、本發(fā)明采用mp-Ti板為基質(zhì)，具有耐酸耐腐蝕的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)其微孔結(jié)構(gòu)提供大的比表面積，為電化學(xué)吸附和電催化性能的提高提供物質(zhì)基礎(chǔ)。
[0021]2、本發(fā)明制備了 Ti/Sn02-Sb-Sc復(fù)合電極(本發(fā)明的主要發(fā)明點(diǎn)為Sc的加入)。Sc作為稀土元素中唯一比Sn原子半徑小的元素，它的引入，改變了催化劑的組成和表面結(jié)構(gòu)，提高了電極的催化活性和機(jī)械穩(wěn)定性。
[0022]3、本發(fā)明制備出的電極，用于陽極電催化氧化苯酚，苯酚的去除率和有機(jī)物的礦化率(即TOC去除率)高，從而提高了電流效率，降低了能耗，工業(yè)化應(yīng)用前景好，與無鈧摻雜的Ti/Sn02-Sb電極相比，去除苯酚的能力強(qiáng)、有機(jī)物礦化率高。且本發(fā)明所制備的電極催化活性高、穩(wěn)定性好、使用壽命長(zhǎng)，電催化處理水中苯酚快速高效，具有一定的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為不同電極表面的掃描電鏡(SEM)圖:(a)為預(yù)處理之后的mp_Ti基質(zhì)；(b)為實(shí)施例1制備的mp-Ti/Sn02_Sb-Sc電極，浸潰液中Sn:Sb:Sc摩爾比為100:6.5:0.5; (c)為實(shí)施例2制備的mp-Ti/Sn02-Sb-Sc電極，浸潰液中Sn: Sb: Sc摩爾比為100:6.5:1; (d)為實(shí)施例3制備的mp-Ti/Sn02_Sb-Sc電極，浸潰液中Sn:Sb:Sc摩爾比為100:6.5:0.25; (e)為對(duì)比例制備的Ti/Sn02-Sb電極；
[0024]圖2為實(shí)施例與對(duì)比例所制備電極的線性伏安掃描曲線；
[0025]圖3為實(shí)施例和對(duì)比例中反應(yīng)4h苯酚去除率及TOC礦化率。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。
[0027]實(shí)施例1:
[0028]1、電鍍液的配制:將SbCl3粉末溶于濃HCl中，加入一定量的SnCl4.5Η20，用無水乙醇充分溶解，無水乙醇與濃HCl的體積比為50:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度為0.45~
0.50mol/L, Sn:Sb摩爾比為100:10，放置一段時(shí)間備用。[0029]2、浸潰液的配制:將氧化鈧(Sc2O3)粉末溶于適量濃HCl中，用電爐煮沸直至粉末溶解，加入SbCl3晶體，充分?jǐn)嚢柚寥芙猓尤隨nCl4.5H20晶體，加入一定量正丁醇溶解，超聲輔助下，加熱至形成均一穩(wěn)定的溶液，正丁醇與濃HCl的體積比為20:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度為0.80~0.85mol/L, Sn:Sb:Sc摩爾比為100:6.5:0.5,將制備的浸潰液放置過夜備用。
[0030]3、mp-Ti基材的預(yù)處理:將mp_Ti板浸于80°C的40%Na0H中浸洗2h除油，用蒸餾水洗至中性；浸于15%草酸溶液，98°C下保持2h，用二次蒸餾水沖洗干凈后備用，其SEM照片見圖la。
[0031]4、以步驟(1)配置的溶液為電鍍液，以步驟(3)處理過的mp-Ti板為陰極，Pt片為陽極，恒流電鍍內(nèi)層，取電流密度為lOmA/cm2，電鍍時(shí)間為25min，電鍍過程中充分?jǐn)嚢?。電鍍完成后，用蒸餾水沖洗干凈，在100°C~105°C的烘箱中放置一段時(shí)間直至烘干，放入馬弗爐中400°C(優(yōu)選400°C高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用蒸餾水沖洗干凈，得到SnO2中間層。
[0032]5、將步驟4得到的鍍有SnO2中間層的Ti/Sn02_Sb浸潰于2制備的溶液中5min，在室溫中晾干，于105°C烘箱中放置IOmin進(jìn)一步烘干；此過程重復(fù)5次后，最后放入馬弗爐中550°C高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用二次蒸餾水沖洗干凈，晾干。
[0033]6、將步驟5重復(fù)3~5次，最后一次燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)到2h，冷卻至室溫后，用二次蒸餾水沖洗干凈，晾干備用，得到mp-Ti/Sn02_Sb-Sc電極(電極1)，SEM照片見圖lb。
[0034]7、催化活性測(cè)試:在0.5mol/L的H2SO4溶液中，以電極I為工作電極，以Pt片為對(duì)電極，以Hg/Hg2S04電極為參比電極進(jìn)行線性掃描伏安(LSV)測(cè)試，電位掃描范圍為1100~2000mV，掃描速度為lmV/s。LSV掃描結(jié)果見圖2，曲線的反向延長(zhǎng)線與橫軸的交點(diǎn)，即電極的析氧過電位.測(cè)得電極I的析氧過電位為1.59V (vs Hg2SO4)，高于目前所報(bào)道的電極，說明相同條件下，制備的電極析氧副反應(yīng)較小，更有利于有機(jī)物的氧化。
[0035]8、加速壽命測(cè)試:利用恒流恒壓源，以電極I為陽極，以Pt片為陰極，控制極板間距為1cm，電流密度為lOOmA/cm2，在0.1mol -L-1的H2SO4溶液中測(cè)定，每隔0.5h記錄一次槽電壓，直至增幅超過5V，即認(rèn)為電極失去催化活性。此電極壽命為29h，依據(jù)公式:r = (+)2/，
若氧化苯酚電流密度為lOmA/cm2，則實(shí)際應(yīng)用中的電極壽命為2900h。
[0036]9、苯酚的電催化氧化試驗(yàn):苯酚的電催化氧化反應(yīng)在單槽電解池中進(jìn)行，電解液為60mL50mg/L的苯酚溶液，支持電解質(zhì)為0.05mol/L Na2SO4溶液，pH為中性；以步驟5制備的電極I為工作電極(陽極)，Pt片為對(duì)電極(陰極)，電解液攪拌速率為400rpm，電流密度為10mA/cm2，反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)時(shí)間4h，結(jié)果見圖3，苯酚的去除效率達(dá)到97.1%，TOC的去除率達(dá)58.9%。
[0037]實(shí)施例2:(Sn:Sc摩爾比為100:1，其他條件同實(shí)施例1)
[0038]1、電鍍液的配制:將SbCl3粉末溶于濃HCl中，加入一定量的SnCl4.5H20,用無水乙醇充分溶解，無水乙醇與濃HCl的體積比為50:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度為
.0.45-0.50mol/L, Sn:Sb摩爾比為100:10，放置一段時(shí)間備用。
[0039]2、浸潰液的配制:將氧化鈧(Sc2O3)粉末溶于適量濃HCl中，用電爐煮沸直至粉末溶解，加入SbCl3晶體，充分?jǐn)嚢柚寥芙?，加入SnCl4.5H20晶體，加入一定量正丁醇溶解，超聲輔助下，加熱至形成均一穩(wěn)定的溶液，正丁醇與濃HCl的體積比為20:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度為0.80~0.85mol/L，Sn:Sb:Sc摩爾比為100:6.5:1,將制備的浸潰液放置過夜備用。
[0040]3、mp-Ti基材的預(yù)處理:將mp_Ti板浸于80°C的40%Na0H中浸洗2h除油，用蒸餾水洗至中性；浸于15% 草酸溶液，98°C下保持2h，用二次蒸餾水沖洗干凈后備用，其SEM照片見圖la。
[0041]4、以步驟(1)配置的溶液為電鍍液，以步驟(3)處理過的mp-Ti板為陰極,Pt片為陽極，恒流電鍍內(nèi)層，取電流密度為lOmA/cm2，電鍍時(shí)間為25min，電鍍過程中充分?jǐn)嚢?。電鍍完成后，用蒸餾水沖洗干凈，在100°C~105°C的烘箱中放置一段時(shí)間直至烘干，放入馬弗爐中400°C高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用蒸餾水沖洗干凈，得到SnO2中間層。
[0042]5、將步驟4得到的鍍有SnO2中間層的Ti/Sn02_Sb浸潰于2制備的溶液中5min，在室溫中晾干，于105°C烘箱中放置IOmin進(jìn)一步烘干；此過程重復(fù)5次后，放入馬弗爐中550°C高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用二次蒸餾水沖洗干凈，晾干。
[0043]6、將步驟5重復(fù)3~5次，最后一次燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)到2h，冷卻至室溫后，用二次蒸餾水沖洗干凈，晾干備用，得到mp-Ti/Sn02_Sb-Sc電極(電極2)，SEM照片見圖lc。
[0044]7、催化活性測(cè)試:在0.5mol/L的H2SO4溶液中，以電極I為工作電極，以Pt片為對(duì)電極，以Hg/Hg2S04電極為參比電極進(jìn)行LSV測(cè)試，電位掃描范圍為1100~2000mV，掃描速度為lmV/s。LSV掃描結(jié)果見圖2，測(cè)得電極2的析氧過電位為1.57V (vs Hg2SO4)0
[0045]8、苯酚的電催化氧化試驗(yàn):苯酚的電催化氧化反應(yīng)在單槽電解池中進(jìn)行，電解液為60mL50mg/L的苯酚溶液，支持電解質(zhì)為0.05mol/L Na2SO4溶液，pH為中性；以步驟5制備的電極2為工作電極，Pt片為對(duì)電極，電解液攪拌速率為400rpm，電流密度為lOmA/cm2，反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)時(shí)間4h，結(jié)果見圖3，苯酚的去除效率達(dá)到91.6%，TOC的去除率達(dá).41.1%。
[0046]實(shí)施例3: (Sn:Sc摩爾比為400:1，其他條件同實(shí)施例1)
[0047]1、電鍍液的配制:將SbCl3粉末溶于濃HCl中，加入一定量的SnCl4.5Η20，用無水乙醇充分溶解，無水乙醇與濃HCl的體積比為50:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度為0.45~
0.50mol/L, Sn:Sb摩爾比為100:10，放置一段時(shí)間備用。
[0048]2、浸潰液的配制:將氧化鈧(Sc2O3)粉末溶于適量濃HCl中，用電爐煮沸直至粉末溶解，加入SbCl3晶體，充分?jǐn)嚢柚寥芙?，加入SnCl4.5H20晶體，加入一定量正丁醇溶解，超聲輔助下，加熱至形成均一穩(wěn)定的溶液，正丁醇與濃HCl的體積比為20:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度為0.80~0.85mol/L, Sn:Sb:Sc摩爾比為100:6.5:0.25，將制備的浸潰液放置過夜備用。
[0049]3、mp-Ti基材的預(yù)處理:將mp_Ti板浸于80°C的40%Na0H中浸洗2h除油，用蒸餾水洗至中性；浸于15%草酸溶液，98°C下保持2h，用二次蒸餾水沖洗干凈后備用，其SEM照片見圖la。
[0050]4、以步驟(1)配置的溶液為電鍍液，以步驟(3)處理過的mp-Ti板為陰極,Pt片為陽極，恒流電鍍內(nèi)層，取電流密度為lOmA/cm2，電鍍時(shí)間為25min，電鍍過程中充分?jǐn)嚢?。電鍍完成后，用蒸餾水沖洗干凈，在100°C~105°C的烘箱中放置一段時(shí)間直至烘干，放入馬弗爐中400°C~650°C (優(yōu)選400°C)高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用蒸餾水沖洗干凈，得到SnO2中間層。
[0051]5、將步驟4得到的鍍有SnO2中間層的Ti/Sn02_Sb浸潰于2制備的溶液中5min，在室溫中晾干，于105°C烘箱中放置IOmin進(jìn)一步烘干；此過程重復(fù)5次后，放入馬弗爐中400°C~650°C (優(yōu)選550°C )高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用二次蒸餾水沖洗干凈，晾干。
[0052]6、將步驟5重復(fù)3~5次,最后一次燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)到2h,冷卻至室溫后,用二次蒸餾水沖洗干凈，晾干備用，得到mp-Ti/Sn02_Sb-Sc電極(電極3)，SEM照片見圖1d。
[0053]7、催化活性測(cè)試:在0.5mol/L的H2SO4溶液中，以電極3為工作電極，以Pt片為對(duì)電極，以Hg/Hg2S04電極為參比電極進(jìn)行LSV測(cè)試，電位掃描范圍為1100~2000mV，掃描速度為lmV/s。LSV掃描結(jié)果見圖2，測(cè)得電極3的析氧過電位為1.52V (vs Hg2SO4)0
[0054]8、苯酚的電催化氧化試驗(yàn):苯酚的電催化氧化反應(yīng)在單槽電解池中進(jìn)行，電解液為60mL50mg/L的苯酚溶液，支持電解質(zhì)為0.05mol/L Na2SO4溶液，pH為中性；以步驟5制備的電極I為工作電極，Pt片為對(duì)電極，電解液攪拌速率為400rpm，電流密度為lOmA/cm2，反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)時(shí)間4h，結(jié)果見圖3，苯酚的去除效率達(dá)到82.6%，TOC的去除率達(dá)32.4%。
[0055]對(duì)比例:(未摻雜Sc，其他條件同實(shí)施例)
[0056]1、電鍍液的配置:同實(shí)施例。
[0057]2、浸潰液的配制:將SbCl3溶于少量濃HCl中，充分?jǐn)嚢柚寥芙?，加入SnCl4.5H20和一定量的正丁醇溶解，超聲輔助加熱，形成均一穩(wěn)定的溶液，正丁醇與濃HCl的體積比為20:1，最終得到的溶液中SnCl4濃度為0.80~0.85mol/L, Sn: Sb摩爾比為100:6.5，將制備的浸潰液放置過夜備用。
[0058]3、mp-Ti基材的預(yù)處理:同實(shí)施例1。
[0059]4、依據(jù)實(shí)施例的步驟4、5、6制備出mp-Ti/Sn02_Sb (對(duì)比電極)，SEM照片見le。
[0060]5、催化活性測(cè)試:對(duì)比電極的LSV條件同實(shí)施例步驟7，LSV掃描結(jié)果見圖2，對(duì)比電極的析氧過電位為1.50V (vs Hg2SO4)ο[0061]6、加速壽命測(cè)試:同實(shí)施例步驟8，電極壽命為21h，依據(jù)公式
【權(quán)利要求】
1.一種以微孔鈦(mp-Ti)板為基質(zhì),鈧摻雜二氧化錫電極,其特征在于，以mp-Ti板為基體,在mp-Ti板上依次為SnO2-Sb和Sn02-Sb_Sc。
2.制備權(quán)利要求1所述的一種以mp-Ti板為基質(zhì)，鈧摻雜二氧化錫電極的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將SbCl3粉末溶于濃HCl中，加入一定量的SnCl4.5H20,用適量無水乙醇充分溶解，無水乙醇與濃HCl的體積比為50:1，Sn:Sb摩爾比為100: (3~15)，放置一段時(shí)間備用； (2)將氧化鈧(Sc2O3)粉末溶于濃HCl溶液中，加熱煮沸直至粉末溶解，加入一定量的SbCl3,充分?jǐn)嚢柚敝寥芙猓尤胍欢康腟nCl4.5H20，加入正丁醇，超聲輔助加熱溶解，正丁醇與HCl溶液的體積比為20:l，Sn:Sb:Sc摩爾比為100: (3~15): (0.2~1)，將制備的浸潰液放置過夜備用； (3)將孔徑為10~80微米的mp-Ti板在NaOH溶液中浸洗除油后，在草酸溶液中煮沸以除氧化物，二次蒸餾水清洗干凈，氮?dú)獯蹈蓚溆茫? (4)以步驟(1)配置的溶液為電鍍液，以步驟(3)處理過的mp-Ti板為陰極，鉬片(Pt)為陽極，恒流電鍍中間層，電鍍完成后，用蒸餾水沖洗干凈，在105°C的烘箱中放置一段時(shí)間直至烘干，放入馬弗爐中400°C~650°C高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用蒸餾水沖洗干凈，得到有SnO2中間層的mp-Ti/Sn02-Sb ； (5)將步驟(4)得到的鍍有SnO2中間層的Ti/Sn02-Sb浸潰于(2)制備的溶液中(優(yōu)選至少5min)，然后取出在室溫中晾干，放入烘箱中進(jìn)一步烘干；此過程重復(fù)4~6次后，放入馬弗爐中400°C~650°C高溫煅燒lh，室溫下自然冷卻后，用二次蒸餾水沖洗干凈； (6)將步驟(5)重復(fù)3~5次，最后一次燒結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)到2h，冷卻至室溫后，用二次蒸懼水沖洗干凈，晾干備用，得到mp-Ti/Sn02_Sb-Sc電極。
3.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于，步驟(2)中Sn:Sb:Sc摩爾比為100:6.5:(0.2 ~I)。
4.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于，步驟(1)中最終得到的溶液中SnCl4濃度為0.45 ~0.50mol/L。
5.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于，步驟(2)中最終得到的溶液中SnCl4濃度為0.80 ~0.85mol/L。
6.以權(quán)利要求1所述的電極為陽極，用于水中苯酚的電催化氧化。
7.以權(quán)利要求1所述的電極為陽極用于水中苯酚的電催化氧化的方法，其特征在于，包括以下步驟: 采用單槽電解池，支持電解質(zhì)為0.05mol/L的Na2SO4溶液，初始pH值6.0~6.5，反應(yīng)溫度為25°C，以權(quán)利要求1的電極為工作電極，Pt片為對(duì)電極，采用恒電流法，對(duì)苯酚進(jìn)行電催化氧化。
【文檔編號(hào)】C02F1/58GK103739042SQ201410001543
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】孫治榮, 張歡, 魏學(xué)鋒 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)