一種草甘膦廢水的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種草甘膦廢水的處理方法，該草甘膦廢水的處理方法包括以下步驟：稱1.0000g95％的草甘膦加入100mL的蒸餾水，溶于燒杯中，再準確稱取的氯化鋁，草甘膦與氯化鋁的摩爾比為1∶4，加入燒杯中溶解，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH為中性，在30℃攪拌時間為9小時；過濾、烘干，使用循環(huán)水真空泵將處理液進行抽濾，再將濾餅放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干；將處理完的濾液量出體積，并進行亞硝基化，用紫外分光光度計進行檢測，并將干燥完的濾餅進行紅外光譜檢測；測試有機污染物的含量。本發(fā)明通過復(fù)分解反應(yīng)得到草甘膦的回收率高，為推行節(jié)能減排和實現(xiàn)社會經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展做出很大的貢獻。此外，本發(fā)明方法簡單，有效的處理了草甘膦廢水，保護了環(huán)境。
【專利說明】一種草甘膦廢水的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于廢水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種草甘膦廢水的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，草甘膦生產(chǎn)廢水是一種含高濃度無機鹽和高濃度有機物的酸性廢水，其中污染物主要有甲醇、甲醛、草甘膦，COD質(zhì)量濃度在48000-52000mg/L左右，還含有15%左右的無機鹽，如氯化鈉(NaCl)，因此，目前我國大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)通過對該廢水濃縮后加入一定量的草甘膦干粉和助劑制成質(zhì)量分數(shù)為10%的草甘膦水劑進行銷售，但這樣以來，廢水中大量的無機鹽和有機物被帶到農(nóng)田里，就會進一步引起土壤板結(jié)和鹽堿化，以及水體的污染，于是國內(nèi)外眾多科研人員為此進行了大量的研究工作，主要采用物理化學(xué)法，生物處理法，組合工藝法等草甘膦廢水處理技術(shù)。
[0003]草甘膦生產(chǎn)廢水的處理方法包括水解法，生化法，化學(xué)沉淀法，化學(xué)氧化法，活性炭吸附法，樹脂吸附法，高級氧化法，聯(lián)合處理法，膜分離；
[0004](I)化學(xué)沉淀法
[0005]徐明禮等研究了草甘膦生產(chǎn)廢水的預(yù)處理與綜合利用，先用CaC12溶液作為沉淀劑使草甘膦生成鈣鹽沉淀，沉淀后經(jīng)軟化劑處理得到質(zhì)量分數(shù)為5 %的草甘膦水溶液，該工藝中草甘膦的回收率達到95%，CODcr去除率大于95%，充分實現(xiàn)了草甘膦廢水的綜合利用，劉國慶等在一種草甘膦廢水的處理方法的發(fā)明專利中，將草甘膦生產(chǎn)廢水加堿中和回收催化劑后，加入過量的氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂、鈣鹽或鎂鹽，充分反應(yīng)后過濾，得到含有草甘膦的鈣鹽或草甘膦的鎂鹽的濾餅，將濾餅用無機酸處理并得到草甘膦溶液，測出草甘膦的含量以及濾液中COD`的含量，得出草甘膦回收率達95%，COD去除率達95%，高芳芳等在沉淀與復(fù)分解聯(lián)合回收草甘膦的處理與資源化途徑的研究中，草甘膦的去除率達95%以上，在回收時加入適量Na2CO3，通過復(fù)分解反應(yīng)得到草甘膦的回收率達97.8% ；
[0006]⑵吸附法
[0007]吸附法是一種低能耗固相萃取分離方法，已被廣泛重視并應(yīng)用于廢水處理工藝中，目前國內(nèi)外眾多科研人員正研究在各種常見吸附劑上草甘膦與重金屬離子，無機磷酸根離子等的吸附機理和吸附模型，例如:活性氧化鋁對草甘膦具有良好的吸附-脫附處理效果，用IOmL Al-1氧化鋁吸附處理草甘膦廢水后，草甘膦的去除率達到98%以上，COD去除率達到50%，活性炭負載水合氧化鐵吸附法對草甘膦的最大吸附容量達120mg/g，吸附量隨PH的升高而降低，并且磷酸根明顯抑制AC-Fe的吸附性能，李長海，李貞玉，修艷華等以D301R大孔弱堿性陰離子交換樹脂為吸附劑，結(jié)果CODcr去除率達到96%，并能有效地去除廢水中的CLT酸，肖谷清等用330陰離子交換樹脂對草甘膦的吸附性能研究發(fā)現(xiàn)，降溫有利于吸附，NaCl含量增加，吸附效果顯著降低；
[0008](3)化學(xué)氧化法
[0009]二氧化氯氧化法是用鹽酸將草甘膦母液酸化調(diào)pH值，再加入氯酸鈉溶液反應(yīng)得二氧化氯，之后二氧化氯氧化草甘膦及其他有機物，得到草甘膦分解率為70%左右；
[0010]雙氧水氧化法是用雙氧水氧化草甘膦母液，并進一步氧化草甘膦及其它有機物，經(jīng)氧化有機大分子得到小分子或無機物，此時草甘膦分解率達40%左右，
[0011]還有高溫高壓催化氧化法，特殊波長的紫外線氧化法等；
[0012]⑷生化法
[0013]曹曉瑩等用新型的厭氧折流板反應(yīng)器(ABR)處理草甘膦廢水，當原廢水CODcr質(zhì)量濃度在6000-7000mg/L范圍內(nèi)，設(shè)置反應(yīng)器的HRT為15_18h，在中溫條件下，處理后CODcr的去除率達95.6%，污染物去除率高達95%以上；
[0014](5)高級氧化法
[0015]廖歡等用Fendon試劑來預(yù)處理草甘膦廢水，最后得到總磷去除率達95.7 %，CODcr去除率達62.9%，該方法的優(yōu)點是能夠去除草甘膦廢水中的大量有機污染物，緩解了后續(xù)生化處理的壓力，顧彥等用Fendon光催化法降解草甘膦廢水，用太陽光和紫外線降解廢水，在PH= 3.0，n (H2O2): n (Fe2+) = 10: I條件下，COD去除率大于82%，李啟輝等在草甘膦廢水中有用成分利用的試驗研究中，采用了 Fenton-Mg(OH)2法處理草甘膦廢水，先用Fenton試劑氧化難降解的有機物，再用氫氧化鎂吸附沉降處理，不僅能有效地去除有機物，而且COD去除率可高達76%以上，伏廣龍等在Fenton試劑處理草甘膦廢水試驗中，得出在口11 = 3、反應(yīng)時間為301^11、反應(yīng)溫度為601:的條件下，加入1.01^ H2O2 (? 30% )和
0.25gFeS04.7H20，草甘膦廢水的CODcr去除率達91.98% ；
[0016]董文庚等在次氯酸`鈉氧化預(yù)處理草甘膦生產(chǎn)廢水的研究中，得到在原堿性廢水中，次氯酸鈉加入量相當于理論量40%的有效氯，室溫下反應(yīng)4h，草甘膦的去除率可達98% ；
[0017](，6)聯(lián)合處理法
[0018]張煥禎等對由電解預(yù)處理后的草甘膦廢水用選擇性生物反應(yīng)器-UASB-CAAS組合工藝進行處理，先通過電解處理去除氯離子，再采用選擇性生物反應(yīng)器(UASB)和上流式厭氧污泥床去除大部分的有機污染物(COD)，最后用缺氧好氧組合系統(tǒng)(CAAS)處理，處理后COD去除率達99% ；
[0019]湯捷等采用多維電催化工藝處理草甘膦母液，COD去除率均達85%左右，總磷去除率達90% ；
[0020](7)膜分離濃縮法
[0021]膜分離技術(shù)是近年來一門新興技術(shù)，通過膜的選擇透過性能分離混合物、提純和濃縮得出目的產(chǎn)物的新型分離技術(shù)。
[0022]現(xiàn)有的草甘膦廢水處理工藝存在操作復(fù)雜，處理成本高，效率不佳的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0023]本發(fā)明實施例的目的在于提供一種草甘膦廢水的處理方法，旨在解決現(xiàn)有的草甘膦廢水處理工藝存在操作復(fù)雜，處理成本高，效率不佳的問題。
[0024]本發(fā)明實施例是這樣實現(xiàn)的，一種草甘膦廢水的處理方法，該草甘膦廢水的處理方法包括以下步驟:
[0025]步驟一，稱1.0000g95%的草甘膦加入IOOmL的蒸餾水，溶于燒杯中，再準確稱取的氯化鋁，草甘膦與氯化鋁的摩爾比為1: 4，加入燒杯中溶解，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH為中性，在30°C攪拌時間為9小時；
[0026]步驟二，過濾、烘干，使用循環(huán)水真空泵將處理液進行抽濾，再將濾餅放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干；
[0027]步驟三，將處理完的濾液量出體積，并進行亞硝基化，用紫外分光光度計進行檢測，并將干燥完的濾餅進行紅外光譜檢測；
[0028]步驟四，測試有機污染物的含量。
[0029]進一步，在步驟二中，電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱設(shè)置為50°C。
[0030]進一步，在步驟三中，草甘膦亞硝基化的具體方法為:
[0031]用移液管精確吸取用濾頭過濾的濾液IOmL于IOOmL容量瓶中，依次加入0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化鉀溶液、0.5mL亞硝酸鈉溶液，迅速將塞子塞緊，充分搖勻，放置20min，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，打開塞子，放置lOmin，亞硝酸化反應(yīng)溫度大于15°C。
[0032]進一步，硫酸溶液的配制為:硫酸與水的體積比為1:1配制成50%的硫酸溶液。
[0033]進一步，亞硝酸鈉溶液的配制為:稱取0.28g亞硝酸鈉，溶于20mL蒸餾水中。
[0034]進一步，KBr溶液的配制為:準確稱取25gKBr定溶于IOOmL容量瓶中。
[0035]進一步，步驟四的具體方法為:
[0036]第一步，取5.0OmL的草甘膦廢水處理液，稀釋至IOOmL ；
[0037]第二步，取20.0OmL稀釋的水樣置于250mL磨口的回流錐形瓶中，稱取0.4g的硫酸汞，加入10.0OmL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的球形冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液均勻混合，加熱回流2h ；
[0038]第三步，冷卻后，用90mL蒸餾水由冷凝管上口慢慢倒入，取下錐形瓶，溶液總體積不小于140mL ；
[0039]第四步，溶液再次冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
[0040]第五步，測定水樣的同時，取20.0OmL蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗，記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
[0041]計算公式:
[0042]CODcr (O2, mg/L) = [ (V0-Vl) X CX 8 X 1000]/V
[0043]式中:C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度；
[0044]VO滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
[0045]Vl滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
[0046]V水樣的體積；
[0047]8氧(1/20)摩爾質(zhì)量。
[0048]進一步，重鉻酸鉀標準溶液的配制為:將重鉻酸鉀在120°C烘干2h至質(zhì)量不變，準確稱取3.0645g溶于水中，移入250mL容量瓶，稀釋至標準線，搖勻；
[0049]試亞鐵靈指示液的配制為:稱取1.485g鄰菲噦啉、0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至IOOmL,儲于棕色瓶內(nèi)；
[0050]硫酸亞鐵銨標準溶液的配制為:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定；
[0051]硫酸-硫酸銀溶液的配制為:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置l_2d，不時
搖動使其溶解；[0052]硫酸汞為:結(jié)晶或粉末。
[0053]進一步，重鉻酸鉀標準溶液標定的具體方法為:
[0054]準確吸取10.0OmL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至I IOmL,緩慢加入30mL濃硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液為0.15mL，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，
[0055]C = 0.2500X10.00/V
[0056]式中:C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度；
[0057]V硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
[0058]本發(fā)明提供的草甘膦廢水的處理方法，通過復(fù)分解反應(yīng)得到草甘膦的回收率達97.8%，吸附效果好，本發(fā)明提供的處理方法經(jīng)過對各成分之間配比、各種操作的溫度、時間等條件進行了大量的實驗，從而確定出對處理草甘膦廢水最合理的成分配比、操作條件及最合理的方法，達到了處理草甘膦廢水很好的效果，為推行節(jié)能減排和實現(xiàn)社會經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展做出很大的貢獻。此外，本發(fā)明方法簡單，操作方便，有效的處理了草甘膦廢水，保護了環(huán)境。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0059]圖1是本發(fā)明實施例提供的草甘膦廢水的處理方法的流程圖；
[0060]圖2是本發(fā)明實施例提供的草甘膦的標準曲線示意圖；
[0061]圖3是本發(fā)明實施例提供的草甘膦與氯化鋁的摩爾比的示意圖；
[0062]圖4是本發(fā)明實施例提供的摩爾比對草甘膦去除率的示意圖；
[0063]圖5是本發(fā)明實施例提供的溫度對草甘膦去除率的影響示意圖；
[0064]圖6是本發(fā)明實施例提供的攪拌時間對草甘膦去除率的影響示意圖；
[0065]圖7是本發(fā)明實施例提供的摩爾比對CODcr的影響示意圖；
[0066]圖8是本發(fā)明實施例提供的溫度對CODcr的影響示意圖；
[0067]圖9是本發(fā)明實施例提供的攪拌時間對CODcr的影響示意圖；
[0068]圖10是本發(fā)明實施例提供的氯化鈉的影響的示意圖。
【具體實施方式】
[0069]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0070]圖1示出了本發(fā)明提供的草甘膦廢水的處理方法流程。為了便于說明，僅僅示出了與本發(fā)明相關(guān)的部分。
[0071]本發(fā)明實施例的草甘膦廢水的處理方法，該草甘膦廢水的處理方法包括以下步驟:[0072]步驟一，稱1.0000g95%的草甘膦加入IOOmL的蒸餾水，溶于燒杯中，再準確稱取的氯化鋁，草甘膦與氯化鋁的摩爾比為1: 4，加入燒杯中溶解，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH為中性，在30°C攪拌時間為9小時；
[0073]步驟二，過濾、烘干，使用循環(huán)水真空泵將處理液進行抽濾，再將濾餅放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干；
[0074]步驟三，將處理完的濾液量出體積，并進行亞硝基化，用紫外分光光度計進行檢測，并將干燥完的濾餅進行紅外光譜檢測；
[0075]步驟四，測試有機污染物的含量。
[0076]作為本發(fā)明實施例的一優(yōu)化方案，在步驟二中，電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱設(shè)置為50°C。
[0077]作為本發(fā)明實施例的一優(yōu)化方案，在步驟三中，草甘膦亞硝基化的具體方法為:
[0078]用移液管精確吸取用濾頭過濾的濾液IOmL于IOOmL容量瓶中，依次加入0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化鉀溶液、0.5mL亞硝酸鈉溶液，迅速將塞子塞緊，充分搖勻，放置20min，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，打開塞子，放置lOmin，亞硝酸化反應(yīng)溫度大于15°C。
[0079]作為本發(fā)明實施例的一優(yōu)化方案，硫酸溶液的配制為:硫酸與水的體積比為1:1配制成50%的硫酸溶液。
[0080]作為本發(fā)明實施例的一優(yōu)化方案，亞硝酸鈉溶液的配制為:稱取0.28g亞硝酸鈉，溶于20mL蒸餾水中。
[0081]作為本發(fā)明實施例的一優(yōu)化方案，KBr溶液的配制為:準確稱取25gKBr定溶于IOOmL容量瓶中。
[0082]作為本發(fā)明實施例的一優(yōu)化方案，步驟四的具體方法為:
[0083]第一步，取5.0OmL的草甘膦廢水處理液，稀釋至IOOmL ；
[0084]第二步，取20.0OmL稀釋的水樣置于250mL磨口的回流錐形瓶中，稱取0.4g的硫酸汞，加入10.0OmL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的球形冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液均勻混合，加熱回流2h ；
[0085]第三步，冷卻后，用90mL蒸餾水由冷凝管上口慢慢倒入，取下錐形瓶，溶液總體積不小于140mL ；
[0086]第四步，溶液再次冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
[0087]第五步，測定水樣的同時，取20.0OmL蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗，記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
[0088]計算公式:
[0089]CODcr (O2, mg/L) = [(V0-V1) XCX8X 1000]/V
[0090]式中:C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度；
[0091]VO滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
[0092]Vl滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；
[0093]V水樣的體積；
[0094]8氧(1/20)摩爾質(zhì)量。
[0095]作為本發(fā)明實施例的一優(yōu)化方案，重鉻酸鉀標準溶液的配制為:將重鉻酸鉀在120°C烘干2h至質(zhì)量不變，準確稱取3.0645g溶于水中，移入250mL容量瓶，稀釋至標準線，搖勻；
[0096]試亞鐵靈指示液的配制為:稱取1.485g鄰菲噦啉、0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至IOOmL,儲于棕色瓶內(nèi)；
[0097]硫酸亞鐵銨標準溶液的配制為:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定；
[0098]硫酸-硫酸銀溶液的配制為:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置l_2d，不時
搖動使其溶解；
[0099]硫酸汞為:結(jié)晶或粉末。
[0100]作為本發(fā)明實施例的一優(yōu)化方案，重鉻酸鉀標準溶液標定的具體方法為:
[0101]準確吸取10.0OmL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至IlOmL,緩慢加入30mL濃硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液為0.15mL，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，
[0102]C = 0.2500X10.00/V
[0103]式中:C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度；
[0104]V---硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
[0105]下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進一步描述。
[0106]如圖1所示，本發(fā)明實施例的草甘膦廢水的處理方法包括以下步驟:
[0107]SlOl:稱1.0000g95%的草甘膦加入IOOmL的蒸餾水，溶于燒杯中。再準確稱取的氯化鋁，草甘膦與氯化鋁的摩爾比為1: 4，加入燒杯中溶解，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH為中性，之后，在30°C，攪拌時間為9小時；
[0108]S102:過濾、烘干，使用循環(huán)水真空泵將處理液進行抽濾，再將濾餅放入50°C的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干；
[0109]S103:將處理完的濾液量出體積，并進行亞硝基化，用紫外分光光度計進行檢測，并將干燥完的濾餅進行紅外光譜檢測；
[0110]S104:測試有機污染物的含量；
[0111]通過以下實驗對本發(fā)明做進一步的說明:
[0112]Agilengt8453紫外分光光度計、傅立葉變換紅外光譜儀、電子天平(ShimaozuCorporation Japan)、電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱01_1 (龍口市黃城精益電爐廠)、玻璃儀器氣流烘干器(華魯電熱儀器有限公司)、循環(huán)水真空泵(河南予華儀器有限公司)、電子攪拌器(江蘇省金壇醫(yī)療儀器廠制造)、過濾裝置、磁力加熱攪拌器78-1 (，江蘇金壇市陽光儀器廠)、圓底燒瓶、球形冷凝管、精密溫度計、注射器、容量瓶、玻璃棒、量筒、燒杯、溫度計、酸式滴定管、滴量瓶、移液管、吸耳球、鐵架臺，
[0113]1、實驗方法
[0114]單因素試驗
[0115]表1單因素實驗設(shè)計
[0116]
【權(quán)利要求】
1.一種草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，該草甘膦廢水的處理方法包括以下步驟: 步驟一，稱1.0000g95%的草甘膦加入IOOmL的蒸餾水，溶于燒杯中，再稱取的氯化鋁，草甘膦與氯化鋁的摩爾比為1: 4，加入燒杯中溶解，然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH為中性，在30°C攪拌時間為9小時； 步驟二，過濾、烘干，使用循環(huán)水真空泵將處理液進行抽濾，再將濾餅放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干； 步驟三，將處理完的濾液量出體積，并進行亞硝基化，用紫外分光光度計進行檢測，并將干燥完的濾餅進行紅外光譜檢測； 步驟四，測試有機污染物的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，在步驟二中，電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱設(shè)置為50°C。
3.如權(quán)利要求1所述的草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，在步驟三中，草甘膦亞硝基化的具體方法為: 用移液管精確吸取用濾頭過濾的濾液IOmL于IOOmL容量瓶中，依次加入0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化鉀溶液、0.5mL亞硝酸鈉溶液，迅速將塞子塞緊，充分搖勻，放置20min，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，打開塞子，放置lOmin，亞硝酸化反應(yīng)溫度大于15°C。
4.如權(quán)利要求3所述的草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，硫酸溶液的配制為:硫酸與水的體積比為1:1配制成50%的硫酸溶液。
5.如權(quán)利要求3所述的草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，亞硝酸鈉溶液的配制為:稱取0.28g亞硝酸鈉，溶于20mL蒸餾水中。
6.如權(quán)利要求3所述的草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，KBr溶液的配制為:稱取25gKBr定溶于IOOmL容量瓶中。
7.如權(quán)利要求1所述的草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，步驟四的具體方法為: 第一步，取5.0OmL的草甘膦廢水處理液，稀釋至IOOmL ； 第二步，取20.0OmL稀釋的水樣置于250mL磨口的回流錐形瓶中，稱取0.4g的硫酸汞，加入10.0OmL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的球形冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液均勻混合，加熱回流2h ； 第三步，冷卻后，用90mL蒸餾水由冷凝管上口慢慢倒入，取下錐形瓶，溶液總體積不小于 140mL ； 第四步，溶液再次冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量； 第五步，測定水樣的同時，取20.0OmL蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗，記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量； 計算公式:
CODcr (O2, mg/L) = [(VO-Vl) XCX8X 1000]/V 式中:C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度； VO—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量； V---水樣的體積； 8氧(1/20)摩爾質(zhì)量。
8.如權(quán)利要求7所述的草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，重鉻酸鉀標準溶液的配制為:將重鉻酸鉀在120°C烘干2h至質(zhì)量不變，稱取3.0645g溶于水中，移入250mL容量瓶，稀釋至標準線，搖勻； 試亞鐵靈指示液的配制為:稱取1.485g鄰菲噦啉、0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至IOOmL,儲于棕色瓶內(nèi)； 硫酸亞鐵銨標準溶液的配制為:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定； 硫酸-硫酸銀溶液的配制為:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置l-2d，不時搖動溶解； 硫酸萊為:結(jié)晶或粉末。
9.如權(quán)利要求8所述的草甘膦廢水的處理方法，其特征在于，重鉻酸鉀標準溶液標定的具體方法為: 吸取10.0OmL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至IlOmL,緩慢加入30mL濃硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液為0.15mL，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，`
C = 0.2500X10.00/V 式中:c---硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度； V—硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
【文檔編號】C02F1/66GK103523887SQ201310460343
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】賈冬梅, 李長海, 李躍金, 姚海波, 李亞萍, 孔真真 申請人:賈冬梅