專利名稱：一種陽離子絮凝劑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陽離子絮凝劑制備方法，屬于絮凝劑制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機(jī)物污水，如染色、造紙、食品加工以及城市污水，其污泥膠體通常帶有負(fù)電荷， 使用陽離子絮凝劑可以進(jìn)行電荷中和，并發(fā)生絮凝，從而達(dá)到凈化水質(zhì)的目的。中國(guó)專利CN1044637公開了一種高分子復(fù)合絮凝劑的生產(chǎn)方法，它是以聚合鋁、 聚合鐵為混凝劑，聚乙烯醇為絮凝劑活性劑，疏基三嗪為重金屬的沉淀劑，再通過人工強(qiáng)制 加成手段，復(fù)合成高分子復(fù)合絮凝劑。成分復(fù)雜，制造工藝復(fù)雜。中國(guó)專利CN101734772公開了一種處理工業(yè)廢水的復(fù)合絮凝劑及制備方法，它以 結(jié)晶氯化亞鐵、氯化鋁、硫酸鎂、氯化鋅、硫酸和高錳酸鉀為原料，經(jīng)混料熟化制成，該復(fù)合 絮凝劑具有快速高效地去除高濃度廢水中的懸浮物、C0D、B0D、色度、重金屬、氨氮等大部分 污染物。同樣成分復(fù)雜，制造工藝復(fù)雜。中國(guó)專利CN101560004公開了羥肟酸型高分子絮凝劑，具有脫去污水中的重金屬 離子的作用。制備工藝復(fù)雜，單體價(jià)格昂貴，影響推廣使用。中國(guó)專利CN101327976公開了一種用于飲用水、污水處理的高效水處理絮凝劑， 包括金屬陽離子絮凝劑，其特征是所述高效污水處理絮凝劑還包括高效吸附組分和輔助藥 劑并復(fù)配而成。這種無機(jī)有機(jī)絮凝劑復(fù)配而成的水處理藥劑，用量大于純有機(jī)絮凝劑，產(chǎn)生 的污泥量也大，增加了污泥處置成本。有效降低污水的重金屬含量，具有重要的環(huán)境意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述已有技術(shù)存在的問題，提供一種工藝簡(jiǎn)單，使用效果 好，對(duì)于去除污水的重金屬效果顯著提高的陽離子絮凝劑制備方法。本發(fā)明一種陽離子絮凝劑制備方法包括如下步驟1)、液體丙烯酰胺中加入丙烯酸二甲氨基乙酯，其中丙烯酰胺與丙烯酸二甲氨基 乙酯的質(zhì)量比為1 0.05-0.4;2)、攪拌條件下，加入檸檬酸，檸檬酸的用量為丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾量的 0. 3-0. 4，加水，調(diào)整溶質(zhì)質(zhì)量濃度為15-35% ；3)、加入上述溶質(zhì)總質(zhì)量的50-500ppm EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)，0_40°C下連續(xù) 通入氮?dú)?0-40分鐘，目的在于達(dá)到驅(qū)除溶解氧，依次加入溶質(zhì)總質(zhì)量0. 005-0. 05倍的氧 化還原引發(fā)劑，溶質(zhì)總質(zhì)量0. 1-8%尿素；4)、繼續(xù)通入氮?dú)?0-20分鐘，將溶液體系密閉，物料自發(fā)升溫，引發(fā)聚合反應(yīng)；5)、反應(yīng)結(jié)束后，切碎膠塊，烘干，破碎，得到本發(fā)明產(chǎn)品。上述氧化還原引發(fā)劑為過硫酸銨、亞硫酸鈉，質(zhì)量比1 0.5-2.0;上述氧化還原引發(fā)劑為過硫酸鉀、甲醛合次硫酸氫鈉，質(zhì)量比1 0.5-2.0。本發(fā)明一種陽離子絮凝劑制備方法，工藝簡(jiǎn)單，使用效果好，對(duì)于去除污水的重金屬效果顯著。
具體實(shí)施例方式以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，用來對(duì)本發(fā)明的構(gòu)成進(jìn)行進(jìn)一步說明。實(shí)施例1在2000mL燒杯中，加入30% (重量)液體丙烯酰胺500g，加入丙烯酸二甲氨基乙 酯14. 3g(0. lmol)，加入一水檸檬酸7g(0. 033mol)，攪拌均勻，加水，調(diào)整溶質(zhì)質(zhì)量濃度為 20%。加入溶質(zhì)總質(zhì)量的300ppm EDTA, 10°C下通入高純氮?dú)?0分鐘。依次加入溶質(zhì)總質(zhì)量0. 02倍的氧化還原引發(fā)劑(過硫酸銨亞硫酸鈉=1:1)， 溶質(zhì)總質(zhì)量5%的尿素，繼續(xù)通入氮?dú)?5分鐘。 燒杯放于自封口 PE塑料袋內(nèi)，將溶液體系密閉。物料自發(fā)升溫，弓丨發(fā)聚合反應(yīng)。18 小時(shí)反應(yīng)結(jié)束后，取出聚合物凝膠塊，切碎膠塊，低于80°C烘干，破碎，得到本發(fā)明產(chǎn)品。實(shí)施例2在2000mL燒杯中，加入30% (重量)液體丙烯酰胺600g，加入丙烯酸二甲氨基乙 酯14. 3g(0. lmol)，加入一水檸檬酸7g(0. 033mol)，攪拌均勻，加水，調(diào)整溶質(zhì)質(zhì)量濃度為 35%。加入溶質(zhì)總質(zhì)量的500ppm EDTA，15°C下通入高純氮?dú)?0分鐘。依次加入溶質(zhì)總質(zhì)量0. 05倍的氧化還原引發(fā)劑(過硫酸鉀甲醛合次硫酸氫鈉 =1 1)，溶質(zhì)總質(zhì)量3. 5%的尿素。繼續(xù)通入氮?dú)?0分鐘。燒杯放于自封口 PE塑料袋內(nèi)，將溶液體系密閉。物料自發(fā)升溫，引發(fā)聚合反應(yīng)。M 小時(shí)反應(yīng)結(jié)束后，取出聚合物凝膠塊，切碎膠塊，低于80°C烘干，破碎，得到本發(fā)明產(chǎn)品。實(shí)施例3在2000mL燒杯中，加入30% (重量)液體丙烯酰胺900g，加入丙烯酸二甲氨基乙 酯14. 3g (0. lmol)，加入一水檸檬酸6. 30g (0. 03mol)，攪拌均勻，加水，調(diào)整溶質(zhì)質(zhì)量濃度 為20%。加入溶質(zhì)總質(zhì)量的400ppm EDTA, 15°C下通入高純氮?dú)?0分鐘。依次加入溶質(zhì)總質(zhì)量0. 005倍的氧化還原引發(fā)劑(過硫酸鉀甲醛合次硫酸氫鈉 =1 2.0)，溶質(zhì)總質(zhì)量8.0%的尿素。繼續(xù)通入氮?dú)?0分鐘。燒杯放于自封口 PE塑料袋內(nèi)，將溶液體系密閉。物料自發(fā)升溫，引發(fā)聚合反應(yīng)。M 小時(shí)反應(yīng)結(jié)束后，取出聚合物凝膠塊，切碎膠塊，低于80°C烘干，破碎，得到本發(fā)明產(chǎn)品。實(shí)施例4在2000mL燒杯中，加入30% (重量)液體丙烯酰胺119g，加入丙烯酸二甲氨基乙 酯14.3g(0. lmol)，加入一水檸檬酸8.48g(0.04mol)，攪拌均勻。加水，調(diào)整溶質(zhì)質(zhì)量濃度 為30%。加入溶質(zhì)總質(zhì)量的200ppm EDTA, 15°C下通入高純氮?dú)?0分鐘。依次加入溶質(zhì)總質(zhì)量0. 01倍的氧化還原引發(fā)劑(過硫酸鉀甲醛合次硫酸氫鈉 =1 0. 5)，溶質(zhì)總質(zhì)量0. 的尿素。繼續(xù)通入氮?dú)?5分鐘。燒杯放于自封口 PE塑料袋內(nèi)，將溶液體系密閉。物料自發(fā)升溫，引發(fā)聚合反應(yīng)。M 小時(shí)反應(yīng)結(jié)束后，取出聚合物凝膠塊，切碎膠塊，于70°C烘干，破碎，得到本發(fā)明產(chǎn)品。實(shí)施例5在2000mL燒杯中，加入30% (重量)液體丙烯酰胺300g，加入丙烯酸二甲氨基 乙酯14. 3g(0. lmol)，加入一水檸檬酸7g(0. 033mol)，攪拌均勻，加水，調(diào)整溶質(zhì)質(zhì)量濃度15%。加入溶質(zhì)總質(zhì)量的50ppmEDTA，0°C通入高純氮?dú)?0分鐘。依次加入溶質(zhì)總質(zhì)量0.03倍的氧化還原引發(fā)劑(過硫酸銨亞硫酸鈉= 1 1.2)，溶質(zhì)總質(zhì)量0.5%的尿素。繼續(xù)通入氮?dú)猓?5分鐘。燒杯放于自封口 PE塑料袋內(nèi)，將溶液體系密閉。物料自發(fā)升溫，引發(fā)聚合反應(yīng)。M 小時(shí)反應(yīng)結(jié)束后，取出聚合物凝膠塊，切碎膠塊，低于80°C烘干，破碎，得到本發(fā)明產(chǎn)品。應(yīng)用實(shí)例將本發(fā)明的絮凝劑和市售陽離子絮凝劑樣品，分別用水溶解成2%溶液，取某城市 污水進(jìn)行絮凝試驗(yàn)。在500ml燒杯中加入200ml凝縮污泥，用IOml針管注射器加入絮凝劑 溶液，每次anl，傾入另一只空燒杯，并來回傾倒8次。污泥試樣中繼續(xù)加入Iml絮凝劑溶 液，重復(fù)前述傾倒過程，直至絮凝效果最佳。絮凝劑的加入量以污泥絮團(tuán)大而結(jié)實(shí)，沉降快， 上層水清澈為最好。絮凝后的污泥，過濾收集，干燥稱重。將污泥濕法消解，用原子吸收儀檢測(cè)重金屬 元素含量。表1絮凝劑處理污水實(shí)驗(yàn)效果
權(quán)利要求
1.一種陽離子絮凝劑制備方法，特征在于包括如下步驟1)、液體丙烯酰胺中加入丙烯酸二甲氨基乙酯，丙烯酰胺與丙烯酸二甲氨基乙酯的質(zhì) 量比為 1 0. 05-0. 4 ；2)、攪拌條件下，加入檸檬酸，檸檬酸的用量為丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾量的0.3-0. 4， 加水，調(diào)整溶質(zhì)質(zhì)量濃度為15-35% ；3)、加入溶質(zhì)總質(zhì)量的50-500ppmEDTA，0_40°C下通入氮?dú)?0-40分鐘驅(qū)除溶解氧，依 次加入溶質(zhì)總質(zhì)量0. 005-0. 05倍的氧化還原引發(fā)劑，溶質(zhì)總質(zhì)量0. 1-8%的尿素；4)、繼續(xù)通入氮?dú)?0-20分鐘，將溶液體系密閉，物料自發(fā)升溫，引發(fā)聚合反應(yīng)；5)、反應(yīng)結(jié)束后，切碎膠塊，烘干，破碎，得到本發(fā)明產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種陽離子絮凝劑制備方法，特征在于 所述氧化還原引發(fā)劑為過硫酸銨、亞硫酸鈉，質(zhì)量比1 0.5-2.0。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種陽離子絮凝劑制備方法，特征在于 所述氧化還原引發(fā)劑為過硫酸鉀、甲醛合次硫酸氫鈉，質(zhì)量比1 0.5-2.0。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陽離子絮凝劑制備方法，屬于絮凝劑制備方法技術(shù)領(lǐng)域。一種陽離子絮凝劑制備方法包括如下步驟1)在水中加入丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯，質(zhì)量比為1∶0.05-0.4；2)攪拌條件下，加入檸檬酸，檸檬酸的用量為丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾量的0.3-0.4，加水，調(diào)整溶質(zhì)質(zhì)量濃度為15-35％；3)加入溶質(zhì)總質(zhì)量的50-500ppm EDTA，0-40℃下通入氮?dú)?，依次加入溶質(zhì)總質(zhì)量0.005-0.05倍的氧化還原引發(fā)劑，溶質(zhì)總質(zhì)量0.1-8％尿素；4)將溶液體系密閉，引發(fā)聚合反應(yīng)；5)、反應(yīng)結(jié)束后，切碎膠塊，烘干，破碎，得到本發(fā)明產(chǎn)品。本發(fā)明一種陽離子絮凝劑制備方法，工藝簡(jiǎn)單，使用效果好，對(duì)于去除污水的重金屬效果顯著。
文檔編號(hào)C02F1/56GK102134297SQ20111000820
公開日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者劉福勝, 魯鐘鈞 申請(qǐng)人:煙臺(tái)開發(fā)區(qū)星火化工有限公司