專利名稱：一種從含鉻廢酸中回收硫酸肼和氫氧化鉻的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含鉻廢酸的治理和資源回收利用。
背景技術(shù)：
還原紅31是一種重要的染料，但在其生產(chǎn)中，只有在強(qiáng)酸性介質(zhì)中用六價(jià)鉻氧化 才能保證色光準(zhǔn)確，由此，產(chǎn)生大量廢酸，約10噸/噸，酸度約55-68%，含有機(jī)物約0. 5%，含 總鉻約3%，其中，含六價(jià)鉻約0. 6%。該廢酸由于含鉻，成為危險(xiǎn)廢物，當(dāng)前企業(yè)采取先加亞硫酸鈉還原六價(jià)鉻為三價(jià) 格，再加堿中和，生成氫氧化鉻并回收的方法，需耗費(fèi)大量堿，同時(shí)產(chǎn)生大量含鹽廢水，處理 成本難以承受。該含鉻廢酸也可以加氫氧化鋇或氯化鋇，生成硫酸鋇沉淀，分離后再繼續(xù)加堿生 成氫氧化鉻。但硫酸鋇價(jià)值較低，因此該方法無工業(yè)實(shí)施意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種將該廢酸處理制成硫酸胼和氫氧化鉻的方法，以回收硫酸和鉻。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種從含鉻廢酸中回收硫酸胼和氫氧化鉻的方法，它包括如下步驟
(1)將水合胼稀釋至質(zhì)量百分濃度為20%以下的水溶液，將含鉻廢酸經(jīng)過濾除去固體 雜質(zhì)后，在攪拌下緩緩加入到水合胼中，控制加酸終點(diǎn)至料液的PH=O. 8-1. 2，廢酸中的六價(jià) 鉻與水合胼反應(yīng)，被還原成三價(jià)鉻，同時(shí)生成難溶的硫酸胼結(jié)晶體；
(2)固液分離，得到粗硫酸胼和酸性硫酸鉻溶液；
(3)將粗硫酸胼經(jīng)重結(jié)晶，得到符合質(zhì)量要求的工業(yè)品硫酸胼；
(4)向酸性硫酸鉻溶液加堿，中和生成氫氧化鉻沉淀，固液分離，用水洗滌后干燥，即得 到符合質(zhì)量要求的工業(yè)品氫氧化鉻；
(5)將步驟4固液分離和洗滌廢水送廢水處理裝置處理后達(dá)標(biāo)排放(廢水處理為常規(guī) 方法，不在本方法范圍內(nèi))。本發(fā)明方法操作簡單，既治理了含鉻廢酸，使其達(dá)標(biāo)排放，同時(shí)回收了硫酸胼和氫 氧化鉻，使資源得到了合理利用，經(jīng)濟(jì)效益明顯。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的工藝過程。實(shí)施例
取質(zhì)量百分濃度為40%水合胼49. 5mL稀釋成20%溶液，取40mL含鉻廢酸(酸 度65%)過濾，在攪拌下緩緩滴加到20%水合胼溶液中，滴加時(shí)間2h，控制加酸終點(diǎn)料液 PH=O. 8，生成白色結(jié)晶性硫酸胼沉淀，反應(yīng)式如下NH2-NH2 · H2CHH2SO4= NH2-NH2 · H2SO4 2Cr20廣+4H++3N2H4 · H2O — 4Cr (OH) 3+N2+5H20 2Cr (OH) 3+3H2S04 — Cr2 (S04) 3+6H20 靜置0.證，然后放入到5°C的冷藏柜中池。過濾，用少量冷清水(5°C)洗滌硫酸胼濾餅，濾液合并到合成母液中。取 155mL 清水加熱到60°C (27. 65g/100g，60°C)，將洗滌后硫酸胼濾餅加入攪拌溶解，冷卻，結(jié)晶，結(jié) 晶母液與合成母液中合并。重結(jié)晶后硫酸胼烘干，分析其含量為98. 1%，得硫酸胼42. 25 g，以此計(jì)算，硫酸的 回收率約為78%。在攪拌下，向結(jié)晶母液與合成母液合并液中滴加30%Na0H，控制pH=7. 5左右，生成 暗綠色氫氧化鉻沉淀，繼續(xù)攪拌0. 5h,靜置0. 5h，過濾，濾餅用少量清水洗滌兩次，洗滌水 與母液合并，經(jīng)二苯碳酰二胼分光光度法分析，總鉻濃度為0. 38mg/L，去廢水處理。氫氧化鉻沉淀經(jīng)烘干，含量為92. 4%。
權(quán)利要求
1. 一種從含鉻廢酸中回收硫酸胼和氫氧化鉻的方法，其特征是它包括如下步驟(1)將水合胼稀釋至質(zhì)量百分濃度為20%以下的水溶液，將含鉻廢酸經(jīng)過濾除去固體 雜質(zhì)后，在攪拌下緩緩加入到水合胼中，控制加酸終點(diǎn)至料液的PH=O. 8-1. 2，廢酸中的六價(jià) 鉻與水合胼反應(yīng)，被還原成三價(jià)鉻，同時(shí)生成難溶的硫酸胼結(jié)晶體；(2)固液分離，得到粗硫酸胼和酸性硫酸鉻溶液；(3)將粗硫酸胼經(jīng)重結(jié)晶，得到符合質(zhì)量要求的工業(yè)品硫酸胼；(4)向酸性硫酸鉻溶液加堿，中和生成氫氧化鉻沉淀，固液分離，用水洗滌后干燥，即得 到符合質(zhì)量要求的工業(yè)品氫氧化鉻；(5)將步驟4固液分離和洗滌廢水送廢水處理裝置處理后達(dá)標(biāo)排放。
全文摘要
一種從含鉻廢酸中回收硫酸肼和氫氧化鉻的方法，它是將水合肼稀釋后，將廢酸在攪拌下緩緩加入到水合肼中，控制加酸終點(diǎn)至料液的pH=0.8-1.2，廢酸中的六價(jià)鉻與水合肼反應(yīng)，被還原成三價(jià)鉻，同時(shí)生成難溶的硫酸肼結(jié)晶體；固液分離，得到粗硫酸肼和酸性硫酸鉻溶液；向酸性硫酸鉻溶液加堿，中和生成氫氧化鉻沉淀，固液分離，用水洗滌后干燥，即得到符合質(zhì)量要求的工業(yè)品氫氧化鉻；將固液分離和洗滌廢水送廢水處理裝置處理后達(dá)標(biāo)排放。本發(fā)明方法操作簡單，既治理了含鉻廢酸，使其達(dá)標(biāo)排放，同時(shí)回收了硫酸肼和氫氧化鉻，使資源得到了合理利用，經(jīng)濟(jì)效益明顯。
文檔編號C02F9/04GK102101732SQ20111000759
公開日2011年6月22日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者周婷婷, 畢琴, 趙玉明 申請人:南京大學(xué)