一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置，包括稀硝酸原料槽、硫酸原料槽，所述稀硝酸原料槽的出料口通過預(yù)熱器與濃縮塔連接，硫酸原料槽的出料口與濃縮塔連接；所述濃縮塔頂端的出氣端通過換熱器與氣液分離器連接，所述氣液分離器底端的出液口與所述濃縮塔頂端進(jìn)料口連接，氣液分離器頂端的出氣口通過冷凝器與儲(chǔ)罐連接。本發(fā)明利用硫酸作為脫水劑，將稀硝酸分解制備四氧化二氮，由于原料稀硝酸可來源于常壓、加壓稀硝酸裝置，而工業(yè)硫酸可循環(huán)使用，四氧化二氮作為一種軍民兩用產(chǎn)品，前景廣闊，故本發(fā)明屬于工業(yè)升級(jí)技術(shù)，符合國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策，有助于促進(jìn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整。
【專利說明】一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]四氧化二氮(N2O4)用作制造硝酸、無水金屬鹽和硝基配位絡(luò)合物的原料；在有機(jī)化學(xué)中用作氧化劑、硝化劑和丙烯酸酯聚合的抑制劑；在軍事工業(yè)中，用作制取炸藥和火箭推進(jìn)劑，“神舟9號(hào)”上天就應(yīng)用四氧化二氮作為火箭主要的推進(jìn)劑。隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)地發(fā)展，四氧化二氮應(yīng)用越來越廣泛，但目前其生產(chǎn)來源僅僅局限于直接法生產(chǎn)濃硝酸中的液體四氧化二氮，其產(chǎn)量低、生產(chǎn)規(guī)模受到限制，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)應(yīng)用，必須加以改造。
[0004]由于目前工業(yè)硫酸、稀硝酸生產(chǎn)裝置在全國(guó)比較普遍，但濃硝酸的制備還是具有一定的局限性。本發(fā)明是利用工業(yè)硫酸作為脫水劑，使稀硝酸分別提濃為濃硝酸以及分解產(chǎn)生N2O4，從而解決了生產(chǎn)原料難題，同時(shí)根據(jù)市場(chǎng)變化，適時(shí)調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明就是 要解決上述不足，提供一種硫酸法制備四氧化二氮裝置。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置，一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置，包括稀硝酸原料槽、硫酸原料槽，所述稀硝酸原料槽的出料口通過預(yù)熱器與濃縮塔連接，硫酸原料槽的出料口與濃縮塔連接；所述濃縮塔頂端的出氣端通過換熱器與氣液分離器連接，所述氣液分離器底端的出液口與所述濃縮塔頂端進(jìn)料口連接，氣液分離器頂端的出氣口通過冷凝器與儲(chǔ)罐連接。
[0008]進(jìn)一步，所述濃縮塔底部與蒸汽管道連接，其底端設(shè)有引出稀硫酸的出液口。
[0009]進(jìn)一步，所述氣液分離器與冷凝器的頂端均與壓縮機(jī)連接，使氣液分離器與冷凝器內(nèi)部為負(fù)壓，其絕壓為400-700毫米水柱。
[0010]進(jìn)一步，所述儲(chǔ)罐為循環(huán)鹽水制冷的低溫儲(chǔ)罐。
[0011 ] 本發(fā)明中硫酸原料槽中硫酸為90%-98%工業(yè)硫酸，稀硝酸原料槽中稀硝酸為濃度40%-65%、來源于常壓、加壓稀硝酸裝置中的。
[0012]本發(fā)明以工業(yè)硫酸作為脫水劑，在濃縮塔蒸餾稀硝酸和硫酸混合物的過程中，硫酸逐漸為水分所稀釋，并且逐漸為硝酸以及硝酸部分分解而生成的氮氧化物所飽和，生成含硝硫酸(HNSO5),含硝硫酸水解出氮氧化物，且硝酸也會(huì)脫硝水解為N02。其具體的反應(yīng)過程如下:
(1)被硫酸脫水后的濃硝酸在通往蒸汽加熱情況下生成NO2:4HN03=2H20 +4N02 +02，其次 NO2 與 H2O 反應(yīng):3N02+H20=2HN03+N0，2N02+H20=HN03+HN02 ；
(2)NCHNO2 與 H2SO4 反應(yīng):N0+N02+2H2S04(濃硫酸)=2HNS05+H20
(3 )含硝硫酸水解脫硝:使含硝硫酸在加熱下水解:HNS05+H20=HN02+H2S04，生成的HNO2分解生成 NO2:2HN02= N0+N02+H20 ；
(4)硝酸吸收的氮氧化物在濃縮塔中第一層塔板上，硝酸在流過具有脫硝作用的塔板，在受熱情況下氮氧化物便完全解析放出，而NO氧化為為NO2:N0+2HN03= 3N02+H20。NO2在NO2 冷凝器中 2N02= N2O4。
[0013]本發(fā)明的裝置是直接生產(chǎn)四氧化氮，濃縮塔內(nèi)富含氮氧化物的硝酸蒸汽的溫度為70-850C，經(jīng)冷卻至30-45°C，使大部分硝酸蒸汽冷凝，而大部分NO2氣體被冷卻，一起經(jīng)氣液分離出NO2氣體與液體濃硝酸；由于濃硝酸中含有大量被溶解的氮氧化物，所以又將它送回濃縮塔中第一層塔板上，濃硝酸被濃縮塔內(nèi)的塔板重復(fù)脫硝而全部解析出氮氧化物，經(jīng)分離出來的NO2氣體經(jīng)冷凝成為液體N2O4，其濃度為90-95%。
[0014]從濃縮塔底端的出液口引出的稀硫酸，其濃度為65-70%，溫度為150-170度，經(jīng)蒸發(fā)濃縮到90-98%后作為原料而循環(huán)使用，這樣硫酸便在一個(gè)閉合的流路中進(jìn)行循環(huán)。
[0015]所以，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
1、本發(fā)明利用硫酸作為脫水劑，將稀硝酸分解制備四氧化二氮，由于原料稀硝酸可來源于常壓、加壓稀硝酸裝置，而工業(yè)硫酸可循環(huán)使用，四氧化二氮作為一種軍民兩用產(chǎn)品，前景廣闊，故本發(fā)明屬于工業(yè)升級(jí)技術(shù)，符合國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策，有助于促進(jìn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整。
[0016]2、本裝置用途多、應(yīng)用廣泛，為生產(chǎn)企業(yè)減少生產(chǎn)投資與設(shè)備投入。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0018]圖1是本發(fā)明制備四`氧化二氮的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中:1-稀硝酸原料槽，2-預(yù)熱器，3-硫酸原料槽，4-濃縮塔，5-換熱器，6-氣液分離器，7-壓縮機(jī)，8-冷凝器，9-低溫儲(chǔ)罐，10-蒸汽管道，11-出液口。
[0019]
【具體實(shí)施方式】
[0020]如圖1所示，一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置，包括稀硝酸原料槽1、硫酸原料槽3，所述稀硝酸原料槽I的出料口通過預(yù)熱器2與濃縮塔4連接，硫酸原料槽3的出料口與濃縮塔4連接；濃縮塔4底部與蒸汽管道10連接，通過蒸汽對(duì)濃縮塔4內(nèi)進(jìn)行加熱，濃縮塔4底端設(shè)有引出稀硫酸的出液口 11。所述濃縮塔4頂端的出氣端通過換熱器5與氣液分離器6連接，所述氣液分離器6底端的出液口與濃縮塔4頂端進(jìn)料口連接，將濃硝酸導(dǎo)入濃縮塔4中進(jìn)行脫出氮氧化物；氣液分離器6頂端的出氣口通過冷凝器8與循環(huán)鹽水制冷的低溫儲(chǔ)罐9連接，將四氧化二氮冷凝為液體貯存在低溫儲(chǔ)罐9中，從而達(dá)到制備、貯存四氧化二氮的目的。
[0021]進(jìn)一步，所述氣液分離器6與冷凝器8的頂端均與壓縮機(jī)7連接，將氣液分離器6與冷凝器8中抽為負(fù)壓，其絕壓為400-700毫米水柱；并將冷凝器8中的不凝氣體NO和O2抽出。
[0022]本發(fā)明以工業(yè)硫酸作為脫水劑，在濃縮塔蒸餾稀硝酸和硫酸混合物的過程中，硫酸逐漸為水分所稀釋，并且逐漸為硝酸以及硝酸部分分解而生成的氮氧化物所飽和，生成含硝硫酸(HNSO5),含硝硫酸水解出氮氧化物，且硝酸也會(huì)脫硝水解為N02。濃縮塔內(nèi)富含氮氧化物的硝酸蒸汽冷卻后，經(jīng)氣液分離出NO2氣體與液體濃硝酸；由于濃硝酸中含有大量被溶解的氮氧化物，所以又將它送回濃縮塔中第一層塔板上，濃硝酸被濃縮塔內(nèi)的塔板重復(fù)脫硝而全部解析出氮氧化物，經(jīng)分離出來的NO2氣體經(jīng)冷凝成為液體N2O4,其濃度為90-95%。[0023]以上實(shí)施例并非僅限于本發(fā)明的保護(hù)范圍，所有基于本發(fā)明的基本思想而進(jìn)行修改或變動(dòng)的都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種硫酸法制備四氧化二氮的裝置，包括稀硝酸原料槽、硫酸原料槽，其特征在于:所述稀硝酸原料槽的出料口通過預(yù)熱器與濃縮塔連接，硫酸原料槽的出料口與濃縮塔連接；所述濃縮塔頂端的出氣端通過換熱器與氣液分離器連接，所述氣液分離器底端的出液口與所述濃縮塔頂端進(jìn)料口連接，氣液分離器頂端的出氣口通過冷凝器與儲(chǔ)罐連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述濃縮塔底部與蒸汽管道連接，其底端設(shè)有引出稀硫酸的出液口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述氣液分離器與冷凝器的頂端均與壓縮機(jī)連接，使氣液分離器與冷凝器內(nèi)部為負(fù)壓，其絕壓為400-700毫米水柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝`置，其特征在于:所述儲(chǔ)罐為循環(huán)鹽水制冷的低溫儲(chǔ)罐。
【文檔編號(hào)】C01B21/36GK103708431SQ201310735029
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】孫虎 申請(qǐng)人:安徽淮化股份有限公司