專利名稱：一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水處理領(lǐng)域；具體涉及一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法。
技術(shù)背景目前，水處理方法分為生化法、電化學(xué)法、離子交換法、吸附法、膜分離法、絮凝法等， 其中絮凝法是應(yīng)用最廣泛、最經(jīng)濟(jì)的處理方法之一。與其它方法相比，絮凝法的處理成本和 費(fèi)用低，是用水和污水處理工藝中應(yīng)用最普遍的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，也是必不可少的操作單元之 一，被廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)廢水的預(yù)處理、中間處理或最終處理及城市污水的三級處理。作 為前置處理技術(shù)的絮凝過程，其處理效果往往決定著后續(xù)流程的運(yùn)行工況及最終出水質(zhì)量。 因此它是水處理工藝中一項(xiàng)不容忽視的重要步驟，是目前國內(nèi)外普遍用來提高水質(zhì)處理效率 的一種既經(jīng)濟(jì)又簡便的水質(zhì)處理方法，它在很大程度上影響著后續(xù)流程的運(yùn)行工況、最終出 水質(zhì)量和成本費(fèi)用。目甜絮凝劑主要分為無機(jī)絮凝劑和有機(jī)絮凝劑，無機(jī)絮凝劑主要是聚合氯化鋁和聚合氯 化鐵兩大類。但是，由于近年來在衛(wèi)生學(xué)上發(fā)現(xiàn)老年癡呆癥的發(fā)生與鋁離子的殘留積累有關(guān)， 而鐵鹽絮凝劑往往很難保證色度達(dá)標(biāo)，高濃度的鐵也會對人類健康和生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生不利影 響。有機(jī)絮凝劑如聚丙烯酰胺等具有用量少，絮凝速度快，受共存鹽類、PH值及溫度影響 小，生成污泥量少并且容易處理等優(yōu)點(diǎn)，但這類高聚物的殘余單體具有"三致"效應(yīng)(致畸、致 癌、致突變)，而且成本太高。聚合硅酸金屬鹽成為近年來無機(jī)高分子絮凝劑研究領(lǐng)域的一個(gè)新熱點(diǎn)，它是一類新型的 無機(jī)高分子絮凝劑，是在聚合硅酸及傳統(tǒng)的鋁鹽、鐵鹽等絮凝劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的聚合硅 酸與金屬鹽的復(fù)合產(chǎn)物。該類絮凝劑可同時(shí)發(fā)生電中和、吸附架橋和網(wǎng)捕巻掃等作用，絮凝 效果好。中國發(fā)明專利CN1974426A公開了一種高濃度聚合硫酸硅鋁絮凝劑的制備方法，該 方法包括穩(wěn)定高濃度偏鋁酸鈉的制備和聚合反應(yīng)兩個(gè)步驟，其中穩(wěn)定高濃度偏鋁酸鈉的制備 需在100—12(TC的高溫下進(jìn)行，耗能較大。發(fā)明專利CN1907878A公開了一種聚合硅酸鋁鐵
絮凝劑的制備方法，該絮凝劑兼容了鋁系絮凝劑和鐵系絮凝劑的優(yōu)點(diǎn)，但這種方法在制備過 程中容易產(chǎn)生混濁出現(xiàn)自絮凝現(xiàn)象。另外上述聚合硅酸金屬鹽穩(wěn)定性能較差，使其實(shí)際應(yīng)用 時(shí)受到很大的限制。硼與硅在化學(xué)周期表中處于斜對角關(guān)系，在某些方面的性質(zhì)也具有一定 的相似性，硼砂中的硼呈+3價(jià)態(tài)，為缺電子結(jié)構(gòu)，可與羥基絡(luò)合，是一種較好的交聯(lián)劑，在 聚合硅酸中引入硼后，有助于提高聚合硅酸鹽的穩(wěn)定性和絮凝效果。另一方面，鎂鹽是一種 較好的脫色劑，將鎂鹽引入聚合硅酸金屬鹽絮凝劑中有助于提高絮凝劑的脫色性能。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明以硅 酸鈉、硼砂、鎂鹽、鋁鹽、鐵鹽為主要原料，以水作為反應(yīng)溶劑。具體制備過程如下(1) 硅酸活化將硅酸鈉配制成0.1 0.4mo1/1的Na2Si03溶液，加入到硫酸溶液中，使 其pH值達(dá)到1.0 3.0，快速攪拌1 3小時(shí)左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍(lán)色，得到聚合硅酸；(2) 縮聚反應(yīng)往聚合硅酸中按Al:B:Mg:Fe:Si(摩爾比)K).25 1.0: 0.05 0.15:0.10 0.30: 0.15 0.75:1依次加入鋁鹽、硼砂(Na2B407 10H2O)、鎂鹽和鐵鹽，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié) PH值到1.0 3.0，充分?jǐn)嚢? 4小時(shí)，發(fā)生縮聚反應(yīng)；(3) 聚合硅酸硼鎂鋁鐵熟化將配制好的聚合硅酸硼鎂鋁鐵溶液靜置24 48小時(shí)熟化， 得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下于陰涼處保存。上述步驟(1)硅酸活化過程中，硫酸濃度應(yīng)控制在15 25%，攪拌速度應(yīng)控制在100 300轉(zhuǎn)/分，pH值嚴(yán)格控制在1.0 3.0。上述步驟(2)中對鋁鹽和鐵鹽加入順序的要求是在鋁鹽加入完全后再加入鐵鹽。本發(fā)明聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的使用方法如下用堿或酸調(diào)節(jié)印染廢水PH為6 10 (堿可選氫氧化鈉、氫氧化鈣，酸可選醋酸、硫酸或鹽酸)，按SiO2濃度為60 100mg/l加 入聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，先快速攪拌2 5分鐘，再慢速攪拌5 10分鐘，靜止30分鐘 取上清液測定CODcr去除率和脫色率。CODo去除率達(dá)55^以上，脫色率達(dá)卯％以上。本發(fā)明絮凝劑CODcr去除率和脫色效率高，存放時(shí)間長，投加量少，污泥量少，無二次 污染。
本發(fā)明技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果-(1) 性價(jià)比高，存放時(shí)間長。本發(fā)明絮凝劑綜合了聚鋁和聚鐵各自的優(yōu)點(diǎn)，它不 僅克服了僅用鋁鹽絮凝劑時(shí)殘余鋁濃度過高以及僅用鐵鹽絮凝劑時(shí)脫穩(wěn)性差的缺點(diǎn)，而且克 服了以往聚合硅酸類絮凝劑不穩(wěn)定、使用壽命短的缺點(diǎn)，具有投放劑量少、凈化效率高、使 用壽命長(室溫下避光保存期在6個(gè)月以上)、原料來源廣泛的優(yōu)點(diǎn)；(2) 應(yīng)用廣泛。本發(fā)明絮凝劑對PH值為6—10的廢水均顯示較好的處理效果，它 不僅可用于印染廢水處理，還可用于其它工業(yè)廢水處理，具有較大的推廣應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l稱取硅酸鈉(Na2SiOr9H20) 28.4克配制成500mL 0.2mol/l硅酸鈉溶液，然后加入到硫 酸溶液中，使其pH值達(dá)到l.O，快速攪拌lh左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍(lán)色得到聚合硅酸； 往聚合硅酸中分別依次加入0.5mo1/1硫酸鋁溶液300ml、 0.2mol/l硼砂50ml、 0.5mol/l硫酸 鎂溶液40ml、 0.5mol/l硫酸鐵溶液100ml，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到l.O，充分?jǐn)嚢?小 時(shí)，發(fā)生縮聚反應(yīng)；停止攪拌后靜置48h熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下避光 保存。在500mL印染廢水中滴加稀硫酸將PH值調(diào)節(jié)到6，加入3.0mL聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝 劑，先快速攪拌2分鐘，再慢速攪拌10分鐘，靜止30分鐘取上清液測定CODo去除率和脫 色率。CODcr去除率為58.6°/。，脫色率93.8%。 實(shí)施例2稱取硅酸鈉(Na2Si03.9H20) 56.8克配制成500mL 0.4mol/l硅酸鈉溶液，然后加入到硫 酸溶液中，使其pH值達(dá)到2.0，快速攪拌3h左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍(lán)色得到聚合硅酸； 往聚合硅酸中分別依次加入0.5mo1/1硫酸鋁溶液200ml、 0.2mol/l硼砂100ml、 0.5mol/l硫酸 鎂溶液80ml、 0.5mol/l硫酸鐵溶液120ml，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到2.0，充分?jǐn)嚢?小 時(shí)，發(fā)生縮聚反應(yīng)；停止攪拌后靜置48h熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下避光保存。在500mL印染廢水中滴加稀硫酸將PH值調(diào)節(jié)到10，加入2mL聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝 劑，先快速攪拌5分鐘，再慢速攪拌5分鐘，靜止30分鐘取上清液測定CODo去除率和脫 色率。CODcr去除率為62.6%，脫色率95.3%。 實(shí)施例3稱取硅酸鈉(Na2SiOy9H20) 42.6克配制成500mL 0.3mol/l硅酸鈉溶液，然后加入到硫 酸溶液中，使其pH值達(dá)到3.0，快速攪拌2h左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍(lán)色得到聚合硅酸； 往聚合硅酸中分別依次加入0.5mol/l硫酸鋁溶液150ml、 0.2mol/l硼砂120ml、 0.5mol/l硫酸 鎂溶液60ml、 0.5mol/l硫酸鐵溶液150ml，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到3.0，充分?jǐn)嚢?小 時(shí)，發(fā)生縮聚反應(yīng)。停止攪拌后靜置48h熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下避光 保存。在500mL印染廢水中滴加稀硫酸將PH值調(diào)節(jié)到8，加入2.5mL聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝 劑，先快速攪拌3分鐘，再慢速攪拌8分鐘，靜止30分鐘取上清液測定COD&去除率和脫 色率。CODcr去除率為55.7%，脫色率91.5%。 實(shí)施例4稱取硅酸鈉(Na2Si03'9H20) 14.2克配制成500mL O.lmol/1硅酸鈉溶液，然后加入到硫 酸溶液中，使其pH值達(dá)到l.O，快速攪拌2h左右，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍(lán)色得到聚合硅酸； 往聚合硅酸中分別依次加入0.5mo1/1硫酸鋁溶液200ml、 0.2mol/l硼砂75ml、 0.5mol/l硫酸 鎂溶液60ml、 0.5mol/l硫酸鐵溶液150ml，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到2.0，充分?jǐn)嚢?小 時(shí)，發(fā)生縮聚反應(yīng)。停止攪拌后靜置24h熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑，室溫下避光 保存。在500mL印染廢水中滴加稀硫酸將PH值調(diào)節(jié)到9，加入5.0mL聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝 劑，先快速攪拌5分鐘，再慢速攪拌6分鐘，靜止30分鐘取上清液測定CODo去除率和脫 色率。CODcr去除率為57.2%，脫色率90.6%。
權(quán)利要求
1、一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于以硅酸鈉、硼砂、鋁鹽、鎂鹽和鐵鹽為主要原料，水為反應(yīng)溶劑，制備方法是(1)硅酸活化將硅酸鈉配制成0.1～0.4mol/l的Na2SiO3溶液，加入到硫酸溶液中，使其pH值達(dá)到1.0～3.0，快速攪拌1～3小時(shí)，至溶液逐漸出現(xiàn)淡藍(lán)色，得到聚合硅酸；(2)縮聚反應(yīng)往聚合硅酸中按摩爾比Al∶B∶Mg∶Fe∶Si＝0.25～1.0∶0.05～0.15∶0.10～0.30∶0.15～0.75∶1依次加入鋁鹽、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、鎂鹽和鐵鹽，在劇烈攪拌下，調(diào)節(jié)PH值到1.0～3.0，充分?jǐn)嚢?～4小時(shí)，發(fā)生縮聚反應(yīng)；(3)聚合硅酸硼鎂鋁鐵熟化將配制好的聚合硅酸硼鎂鋁鐵溶液靜置24～48小時(shí)熟化，得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在 于上述步驟(1)硅酸活化過程中，硫酸濃度應(yīng)控制在15 25%，攪拌速度 控制在100 300轉(zhuǎn)/分，pH值嚴(yán)格控制在1.0 3.0。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在 于上述步驟(2)中對鋁鹽和鐵鹽加入順序的要求是在鋁鹽加入完全后再加入 鐵鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑的制備方法，它以硅酸鈉、硼砂、鋁鹽、鎂鹽和鐵鹽為主要原料，水為反應(yīng)溶劑，首先將硅酸鈉加入到硫酸溶液中，調(diào)節(jié)pH值到一定值，快速攪拌，反應(yīng)一段時(shí)間后得聚合硅酸；往聚合硅酸中按一定化學(xué)計(jì)量比和順序要求加入鋁鹽、硼砂、鎂鹽和鐵鹽，調(diào)節(jié)pH值，快速攪拌，發(fā)生縮聚反應(yīng)一段時(shí)間后，靜置熟化得到聚合硅酸硼鎂鋁鐵絮凝劑；本發(fā)明絮凝劑配制簡便，使用方便，藥劑投加量少，COD_Cr去除率和脫色率高，穩(wěn)定且使用壽命長。
文檔編號C02F1/52GK101117249SQ200710029328
公開日2008年2月6日 申請日期2007年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日
發(fā)明者林親鐵 申請人:廣東工業(yè)大學(xué)