微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，包括有將漿料置入腔體內(nèi)并降溫的第一降溫步驟；將該腔體抽真空而使該漿料再度降溫的第二降溫步驟；將該漿料的溫度維持于低溫的低溫恒溫步驟；將該漿料階段式地升溫的第一升溫步驟；將該漿料再度階段式地升溫的第二升溫步驟；將該漿料恒溫于高溫的高溫恒溫步驟；以及自該腔體中取出微納米粉末的取料步驟。本發(fā)明的干燥方法能夠避免干燥后的微納米粉末出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，并相對于習(xí)知方法縮小干燥后粉末的粒徑分布范圍。
【專利說明】微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種干燥方法，特別是指一種將微納米粉末漿料冷凍真空干燥的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]竹炭或活性碳因具有極佳的吸附、脫色、脫臭等功效，廣泛應(yīng)用于空氣凈化、污水處理、紡織等領(lǐng)域，特別是在紡織領(lǐng)域中，為使竹炭或活性碳能均勻摻入制造紡織物纖維的塑料母粒中，需先將竹炭或活性碳制成微米或納米尺寸的粉末，再與塑料原料混合形成母粒，以竹炭為例，傳統(tǒng)作法是將竹炭以濕式物理球磨法研磨成粒徑約IOnm至1000nm(即微納米)的粉末，由于采用濕式球磨法的產(chǎn)物為包含粉末與液體的漿料，故需進一步使其干燥。
[0003]習(xí)用將微納米粉末漿料干燥的方法，主要是先將微納米粉末漿料脫水成為糊狀漿料，之后加熱烘干使其成為塊狀的微納米干料，再利用特殊的高速粉碎機以每分鐘25，000轉(zhuǎn)的速度將微納米干料粉碎成粉末。然而，利用此干燥方法容易發(fā)生團聚現(xiàn)象，造成干燥后的產(chǎn)物粒徑分布過廣，小則數(shù)納米，大則數(shù)十微米甚至數(shù)百微米，使其不利于后續(xù)產(chǎn)品的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述問題，本發(fā)明的主要目的在于提供一種微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其能夠有效避免干燥后的微納米粉末出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，并相對于習(xí)知方法縮小干燥后粉末的粒徑分布范圍。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明所提供的一種微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，包含有下列步驟:
[0006]第一降溫步驟:將一承置有一固含量20wt%至30wt%的微納米粉末漿料的盤體置入一封閉的腔體內(nèi)，并將該微納米粉末漿料降溫至-1 I °C至-13°C，該微納米粉末漿料包含有重量比為1:1的分散劑以及潤濕劑，該腔體內(nèi)氣壓為latm，該微納米粉末漿料中粉末的平均粒徑為IOnm至IOOOnm ；
[0007]第二降溫步驟:將該腔體抽真空至該腔體內(nèi)部氣壓達到120Pa至140Pa，使該微納米粉末漿料降溫至_30°C至_31°C ;
[0008]低溫恒溫步驟:將該微納米粉末漿料的溫度保持在_30°C至_31°C并維持6至10小時；
[0009]第一升溫步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓維持于120Pa至140Pa，并將該微納米粉末漿料階段式地升溫至40°C至45°C ；
[0010]第二升溫步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓降低至60Pa至llOPa，并將該微納米粉末漿料階段式地升溫至55°C至60°C ；
[0011]高溫恒溫步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓進一步降低至15Pa，并將該微納米粉末漿料的溫度保持在52°C至55°C并維持6至10小時；
[0012]取料步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓升高至Iatm后，打開腔體并取出干燥的微納米粉末。
[0013]上述本發(fā)明的技術(shù)方案中，于該第一降溫步驟中，該盤體上的該微納米粉末漿料的厚度小于或等于4cm。
[0014]于該第一降溫步驟中，該分散劑為聚羧酸酯類化合物、有機磺酸鹽類化合物或乙氧基化聚合物類化合物，該潤濕劑為有機磺酸鹽類化合物。
[0015]于該第一降溫步驟中，該分散劑與潤濕劑的總含量占漿料重量的10被％至30wt%。
[0016]于該第二降溫步驟中，為利用一抽氣泵對該腔體抽氣，當(dāng)該腔體內(nèi)氣壓逐漸下降至120Pa至140Pa時，將氮氣灌入該腔體內(nèi)以使該腔體內(nèi)的氣壓維持于120Pa至140Pa而不再下降。
[0017]該低溫恒溫步驟為維持8小時。
[0018]于該第一升溫步驟中，為利用一抽氣泵對該腔體抽氣，同時將氮氣灌入該腔體內(nèi)，使該腔體內(nèi)的氣壓維持于120Pa至140Pa。
[0019]于該第一升溫步驟中，先開啟升溫所需的電源將該微納米粉末漿料升溫至35°C，再關(guān)閉升溫所需的電源，待該微納米粉末漿料降溫至30°C時，再開啟升溫所需的電源將該微納米粉末漿料升溫至45°C，再關(guān)閉升溫所需的電源，之后該微納米粉末漿料會再降溫至40。。。
[0020]于該第二升溫步驟中，停止將氮氣灌入該腔體內(nèi)但不停止抽氣泵，使該腔體內(nèi)的氣壓逐漸降低至60Pa至llOPa。
[0021]于該第二升溫步驟中，為開啟升溫所需的電源將該微納米粉末漿料升溫至52°C，再關(guān)閉升溫所需的電源，待該微納米粉末漿料降溫至47°C時，再開啟升溫所需的電源將該微納米粉末漿料升溫至60°C，再關(guān)閉升溫所需的電源，之后該微納米粉末漿料會再降溫至55。。。
[0022]該高溫恒溫步驟為維持8小時。
[0023]于該取料步驟中，為停止該抽氣泵并將氮氣灌入該腔體內(nèi)以使該腔體內(nèi)氣壓升高至 latm。
[0024]該微納米粉末為竹炭粉末、活性碳粉末、咖啡炭粉末或椰炭粉末。
[0025]采用上述技術(shù)方案，由于本發(fā)明的冷凍真空干燥方法是先將微納米粉末漿料冷凍成為固態(tài)后，并在低壓環(huán)境中升溫，促使固態(tài)微納米粉末漿料中的液體如水及其他溶劑直接升華而被除去，相較于習(xí)用的干燥方法，本發(fā)明的冷凍真空干燥方法能夠有效地避免干燥后的微納米粉末出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，并縮小干燥后粉末的粒徑分布范圍。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為利用鐳射粒徑分析儀檢測微納米粉末漿料中的粉末的粒徑分布圖；
[0027]圖2為利用鐳射粒徑分析儀檢測經(jīng)由本發(fā)明的方法干燥后的微納米粉末的粒徑分布圖。
【具體實施方式】[0028]現(xiàn)舉以下實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明的結(jié)構(gòu)及功效進行詳細說明。然而，理應(yīng)了解的是，本發(fā)明并不受限于下列所述的內(nèi)容，凡不違反本發(fā)明的精神或范疇下所做的各種修飾與變化，均屬于本發(fā)明的范圍。
[0029]本發(fā)明所提供的微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，主要包括有下列步驟，其中該微納米粉末可以是但不限于竹炭粉末、活性碳粉末、咖啡炭粉末或椰炭粉末:
[0030]第一降溫步驟:將一承置有一固含量為20wt%至30wt%的微納米粉末漿料的盤體置入一封閉的腔體內(nèi)，并將該微納米粉末漿料降溫至-1re至-13°c，該微納米粉末漿料包含有重量比為1:1的分散劑以及潤濕劑，而該腔體內(nèi)壓力為latm，該微納米粉末漿料中的粉末的平均粒徑為IOnm至IOOOnm ；
[0031]第二降溫步驟:將該腔體抽真空至該腔體內(nèi)部氣壓達到120Pa至140Pa，使該微納米粉末漿料降溫至_30°C至_31°C ;
[0032]低溫恒溫步驟:將該微納米粉末漿料的溫度保持在_30°C至_31°C的溫度條件下6至10小時；
[0033]第一升溫步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓維持于120Pa至140Pa，并將該微納米粉末漿料階段式地升溫至40°C至45°C ；
[0034]第二升溫步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓降低至60Pa至llOPa，并將該微納米粉末漿料階段式地升溫至55°C至60°C ；
[0035]高溫恒溫步驟:使該腔體內(nèi)部的壓力進一步降低至15Pa，并將該微納米粉末漿料的溫度保持在52°C至55°C的溫度條件下6至10小時；
[0036]取料步驟:使該腔體內(nèi)部的壓力升高至Iatm后，打開腔體并取出干燥的微納米粉末。
[0037]其中，該微納米粉末為竹炭粉末或活性碳粉末。
[0038]在該第一降溫步驟中，該盤體上的該微納米粉末漿料的厚度宜小于或等于4cm,如此，當(dāng)該微納米粉末漿料進行后續(xù)低壓升溫步驟時，該微納米粉末漿料中的固態(tài)水或其他溶劑能夠較快升華。其次，在本發(fā)明中，該分散劑可使用(但不限于)聚羧酸酯類(polycarboxylate)、有機磺酸鹽類(organic sulfonic acid)或乙氧基化聚合物類(ethoxylated polymer)化合物，而該潤濕劑可使用(但不限于)有機磺酸鹽類(organicsulfonic acid)化合物。再者，該分散劑與潤濕劑的總含量占衆(zhòng)料重量的10wt%至30wt%，以使該微納米粉末漿料中的粉末能夠分散。
[0039]在該第二降溫步驟中，是利用一抽氣泵對該腔體抽氣，當(dāng)該腔體內(nèi)氣壓逐漸下降至120Pa至140Pa時，將適量的氮氣灌入該腔體內(nèi)以使腔體內(nèi)的氣壓維持于120Pa至140Pa而不再下降，但是也可灌入空氣或其他惰性氣體如氬氣，甚至若采用可調(diào)整抽氣功率的泵，則無需以灌入氣體的方式維持氣壓于120Pa至140Pa。
[0040]在該低溫恒溫步驟中，該腔體內(nèi)的氣壓宜維持于120Pa至140Pa的條件下8小時，以使該盤體內(nèi)的微納米粉末漿料的溫度均勻地維持于_30°C至-31°C。
[0041]在該第一升溫步驟中，利用該抽氣泵浦持續(xù)對該腔體抽氣，同時將適量的氮氣灌入該腔體內(nèi)，使該腔體內(nèi)的氣壓維持于120Pa至140Pa，如前所述，氮氣可以其他氣體替代，或采用可調(diào)整抽氣功率的泵。其次，將該微納米粉末漿料的階段式升溫，為先開啟升溫所需的電源，將該微納米粉末漿料升溫至35°C，之后關(guān)閉升溫所需的電源，待該微納米粉末漿料降溫至30°C時，再開啟升溫所需的電源，將該微納米粉末漿料升溫至45°C，最后再關(guān)閉升溫所需的電源，使該微納米粉末漿料降溫至40°C，以使該微納米粉末漿料中的固態(tài)水或其他溶劑能夠在低壓環(huán)境中升華。但每一階段中溫度的高低可依需要調(diào)整，不一定需完全符合上述溫度值。
[0042]在該第二升溫步驟中，為停止將氮氣灌入該腔體內(nèi)但不停止抽氣泵，使該腔體內(nèi)的氣壓逐漸降至60Pa至llOPa。其次，將該微納米粉末漿料的階段式升溫，為開啟升溫所需的電源，將于第一升溫步驟中降溫至40°C的該微納米粉末漿料升溫至52°C，之后關(guān)閉升溫所需的電源，待該微納米粉末漿料降溫至47°C時，再開啟升溫所需的電源，將該微納米粉末漿料升溫至60°C，最后再關(guān)閉升溫所需的電源，使該微納米粉末漿料降溫至55°C，以使該微納米粉末漿料中的固態(tài)水或其他溶劑能夠在低壓環(huán)境中進一步升華。同樣地，每一階段中溫度的高低可依需要調(diào)整，不一定需完全符合上述溫度值。
[0043]在該高溫恒溫步驟中，宜將該微納米粉末漿料恒溫于52°C至55°C的條件下8小時，以使殘留于該微納米粉末漿料中的固態(tài)水或其他溶劑能夠在低壓環(huán)境中完全升華，使該微納米粉末漿料成為干料。
[0044]在該取料步驟中，為停止該抽氣泵，同時將氮氣或空氣、或其他惰性氣體如氬氣等灌入該腔體內(nèi)，使該腔體內(nèi)氣壓升高至latm，與外界氣壓一致。其次，為了使該腔體內(nèi)的氣壓不致變化過于激烈，前述灌氮氣的過程宜持續(xù)15分鐘。
[0045]下面，通過一實施例來更為詳盡地說明本發(fā)明的制粉方法。然而，下列實施例只是用來說明本發(fā)明，并非用來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0046]微納米粉末漿料的制備
[0047]首先，在待研磨的孟宗竹炭中加入重量比為1:1的分散劑(奇佳化學(xué)公司供售，型號2146，成分為聚羧酸酯類化合物)以及潤濕劑(奇佳化學(xué)公司供售，型號2150，成分為有機磺酸鹽類化合物)，利用濕式球磨法(Wet-Ball-Milling Method)將孟宗竹炭研磨至所需粒徑后，將竹炭粉末連同水、分散劑、潤濕劑及其他溶劑所混合形成的漿料置入無紡布袋中懸吊浙干，至該漿料中固含量約為25wt%為止，此時該分散劑與該潤濕劑共占該漿料的約16wt%,該衆(zhòng)料中粉末的粒徑通過錯射粒徑分析儀(Particle size distributionanalyzer, Horiba公司供售，型號LA-920)檢測，結(jié)果如圖1所不，最小粒徑為5Inm,最大粒徑為226nm，屬微納米粉末的漿料。
[0048]干燥過程
[0049]首先，將上述微納米粉末漿料倒入一盤體，并將該微納米粉末漿料均勻刮平，使其厚度約為3公分，之后將該盤體置入一封閉的腔體內(nèi)，并將該微納米粉末漿料于2小時內(nèi)降溫至-11°C至-13°C，此時該腔體內(nèi)氣壓為Iatm(即1.013X 105Pa)。
[0050]之后，利用一抽氣泵對該腔體抽氣30分鐘，使該腔體內(nèi)部氣壓逐漸下降至130Pa，在此過程中，該微納米粉末漿料會降溫至_30°C至_31°C。之后，開始將適量氮氣灌入該腔體內(nèi)，使該腔體內(nèi)的真空度維持于130Pa，避免該微納米粉末漿料的溫度持續(xù)降低，此過程約持續(xù)8小時。其后，持續(xù)抽氣并灌入適量氮氣使該腔體內(nèi)部氣壓維持于130Pa，同時開啟升溫所需電源，將該微納米粉末漿料升溫至35°C (此過程約需45分鐘)，之后關(guān)閉該電源，待10分鐘后，該微納米粉末漿料降溫至30°C，之后再開啟該電源加熱30分鐘，將該微納米粉末漿料升溫至45°C，再關(guān)閉電源等待10分鐘，使其降溫至40°C時。接著，停止灌入氮氣但持續(xù)開啟該抽氣泵，以使該腔體內(nèi)的氣壓逐漸降低至60Pa，在此過程中，再開啟升溫所需電源約32分鐘將該微納米粉末漿料升溫至52°C，之后關(guān)閉該電源，等待12分鐘使該微納米粉末漿料降溫至47°C，其后再開啟該電源約20分鐘將該微納米粉末漿料升溫至60°C，最后再關(guān)閉該電源，等待15分鐘使該微納米粉末漿料降溫至55°C。
[0051]由于抽氣泵持續(xù)運作且未將氮氣灌入腔體內(nèi)，該腔體內(nèi)的氣壓將進一步降低至15Pa，且將該微納米粉末漿料的溫度維持于52°C至55°C的溫度條件下8小時，以使該微納米粉末漿料中的殘留固態(tài)水或其他溶劑完全升華。
[0052]最后，停止該抽氣泵并再次將氮氣緩緩灌入該腔體內(nèi)，使該腔體內(nèi)的氣壓逐漸升高至latm，即可將干燥的微納米粉末取出。
[0053]粒徑檢測
[0054]將干燥后的微納米粉末用上述鐳射粒徑分析儀檢測，結(jié)果如圖2所示，最小粒徑與最大粒徑同樣分別為5Inm以及226nm，且粒徑分布與圖1幾乎完全相同，顯示本發(fā)明的冷凍真空干燥方法能有效避免干燥后的微納米粉末出現(xiàn)團聚的現(xiàn)象，使得干燥前、后的孟宗竹炭粉末粒徑保持一致，此干燥后的微納米粉末即可均勻摻入塑料原料中，作成塑料原料母粒進行后續(xù)加工。
[0055]綜上所述，由于本發(fā)明的冷凍真空干燥方法是先將微納米粉末漿料冷凍成為固態(tài)后，再通過升溫步驟促使冷凍后的微納米粉末漿料中的固態(tài)水或其他溶劑直接升華而除去，因此相較于習(xí)用的干燥方法，本發(fā)明能夠有效地避免干燥后的微納米粉末出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，并相對于習(xí)知方法縮小干燥后粉末的粒徑分布范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，包含有下列步驟: 第一降溫步驟:將一承置有一固含量20wt%至30wt%的微納米粉末漿料的盤體置入一封閉的腔體內(nèi)，并將該微納米粉末漿料降溫至-11°C至-13°C，該微納米粉末漿料包含有重量比為1:1的分散劑以及潤濕劑，該腔體內(nèi)氣壓為latm，該微納米粉末漿料中粉末的平均粒徑為IOnm至1000nm ； 第二降溫步驟:將該腔體抽真空至該腔體內(nèi)部氣壓達到120Pa至140Pa，使該微納米粉末漿料降溫至_30°C至-31°C ; 低溫恒溫步驟:將該微納米粉末漿料的溫度保持在_30°C至_31°C并維持6至10小時； 第一升溫步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓維持于120Pa至140Pa，并將該微納米粉末漿料階段式地升溫至40°C至45°C ； 第二升溫步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓降低至60Pa至llOPa，并將該微納米粉末漿料階段式地升溫至55°C至60°C ； 高溫恒溫步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓進一步降低至15Pa，并將該微納米粉末漿料的溫度保持在52°C至55°C并維持6至10小時； 取料步驟:使該腔體內(nèi)部的氣壓升高至Iatm后，打開腔體并取出干燥的微納米粉末。
2.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該第一降溫步驟中，該盤體上的該微納米粉末漿料的厚度小于或等于4cm。
3.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該第一降溫步驟中，該分散劑為聚羧酸酯類化合物、有機磺酸鹽類化合物或乙氧基化聚合物類化合物，該潤濕劑為有機磺酸鹽類化合物。
4.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該第一降溫步驟中，該分散劑與潤濕劑的總含量占漿料重量的10wt%至30wt%。
5.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該第二降溫步驟中，為利用一抽氣泵對該腔體抽氣，當(dāng)該腔體內(nèi)氣壓逐漸下降至120Pa至140Pa時，將氮氣灌入該腔體內(nèi)以使該腔體內(nèi)的氣壓維持于120Pa至140Pa而不再下降。
6.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:該低溫恒溫步驟為維持8小時。
7.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該第一升溫步驟中，為利用一抽氣泵對該腔體抽氣，同時將氮氣灌入該腔體內(nèi)，使該腔體內(nèi)的氣壓維持于 120Pa 至 140Pa。
8.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該第一升溫步驟中，先開啟升溫所需的電源將該微納米粉末漿料升溫至35°C，再關(guān)閉升溫所需的電源，待該微納米粉末漿料降溫至30°C時，再開啟升溫所需的電源將該微納米粉末漿料升溫至45 °C，再關(guān)閉升溫所需的電源，之后該微納米粉末漿料會再降溫至40 V。
9.如權(quán)利要求7所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該第二升溫步驟中，停止將氮氣灌入該腔體內(nèi)但不停止抽氣泵，使該腔體內(nèi)的氣壓逐漸降低至60Pa至 llOPa。
10.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該第二升溫步驟中，為開啟升溫所需的電源將該微納米粉末漿料升溫至52°C，再關(guān)閉升溫所需的電源，待該微納米粉末漿料降溫至47°C時，再開啟升溫所需的電源將該微納米粉末漿料升溫至60°C，再關(guān)閉升溫所需的電源，之后該微納米粉末漿料會再降溫至55°C。
11.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:該高溫恒溫步驟為維持8小時。
12.如權(quán)利要求9所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:于該取料步驟中，為停止該抽氣泵并將氮氣灌入該腔體內(nèi)以使該腔體內(nèi)氣壓升高至latm。
13.如權(quán)利要求1所述微納米粉末漿料的冷凍真空干燥方法，其特征在于:該微納米粉末為竹炭粉末 、活性碳粉末、咖啡炭粉末或椰炭粉末。
【文檔編號】F26B7/00GK103900353SQ201210578693
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】王貴, 王萬賢, 王萬杰 申請人:王貴, 王萬賢, 王萬杰