專利名稱：一種用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚焦?fàn)t，特別是一種主要用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的超高真空聚焦?fàn)t。
背景技術(shù)：
準(zhǔn)確獲得惰性氣體在礦物中的擴(kuò)散參數(shù)對(duì)地球科學(xué)的很多方面都有重要意義。如地殼巖石的冷卻歷史，從巖石礦物中K-Ar和U-Th/He年齡可以反映出放射性元素的增長(zhǎng)或丟失。傳統(tǒng)的方法是通過(guò)假定元素?cái)U(kuò)散符合Arrhenius過(guò)程，將實(shí)驗(yàn)室內(nèi)高溫短時(shí)間(通常數(shù)小時(shí))加熱獲得的擴(kuò)散系數(shù)推廣到相對(duì)低溫長(zhǎng)時(shí)間(通常數(shù)百萬(wàn)年)的地質(zhì)過(guò)程。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)惰性氣體擴(kuò)散系數(shù)通過(guò)等溫實(shí)驗(yàn)，每個(gè)溫度結(jié)束之后進(jìn)行惰性氣體測(cè)量。這種技術(shù)有如下缺點(diǎn)(1)樣品和熱電偶之間的熱梯度較大；(2)升溫時(shí)間較長(zhǎng)；(3)溫度過(guò)沖；(4)溫度校準(zhǔn)不精確。這些問(wèn)題在低溫加熱時(shí)尤為明顯，如研究鉀長(zhǎng)石中Ar的擴(kuò)散和磷灰石、榍石及鋯石中He的擴(kuò)散。由于從實(shí)驗(yàn)室中的高溫?cái)?shù)據(jù)外推低溫地質(zhì)過(guò)程是一個(gè)非常大的跨越，擴(kuò)散速率通常會(huì)有幾個(gè)數(shù)量級(jí)的變化，實(shí)驗(yàn)中溫度及保持時(shí)間的誤差傳遞到擴(kuò)散系數(shù)估算會(huì)有較大的系統(tǒng)誤差。同樣，由于擴(kuò)散系統(tǒng)與溫度呈指數(shù)變化關(guān)系，設(shè)定溫度的過(guò)沖也是一個(gè)重要的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的超高真空聚焦?fàn)t裝置，以改進(jìn)公知的加熱技術(shù)中存在的缺陷。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t裝置，包括一真空樣品倉(cāng)，該真空樣品倉(cāng)為四通體，其中一通設(shè)有對(duì)應(yīng)投影燈的視窗，其余三通分別連接冷阱、電極及質(zhì)譜儀；其中真空樣品倉(cāng)內(nèi)的熱電偶頂部固定有樣品包，該樣品包位于視窗聚集的光路上，熱電偶的溫度通過(guò)溫度控制器控制電源控制器改變投影燈的輸出功率。所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，真空樣品倉(cāng)外配有鋁散熱片及風(fēng)扇，降低真空樣品倉(cāng)的溫度。所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，對(duì)應(yīng)投影燈的視窗為設(shè)有藍(lán)寶石透光晶體的視窗。所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，投影燈和視窗之間設(shè)有錐形遮光罩，錐形遮光罩的一端抵在藍(lán)寶石透光晶體上，錐形遮光罩的另一端圈住投影燈的燈罩下緣，錐形遮光罩的下緣略小于藍(lán)寶石透光晶體直徑。所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，真空樣品倉(cāng)通過(guò)四個(gè)法蘭分別連接視窗、冷阱、電極和質(zhì)譜儀。所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，真空樣品倉(cāng)連接質(zhì)譜儀的一端連接有鋯鋁泵。所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，樣品包采用無(wú)氧銅箔或鉭箔。所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，熱電偶由一陶瓷柱支撐。所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，陶瓷柱固定在其中一電極上。本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單、便宜用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的裝置，用于真空中惰性氣體的擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)，尤其用于溫度小于800°C的擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)，適用于400-800°C鉀長(zhǎng)石中Ar的多重?cái)U(kuò)散域(MDD)擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)，100-800°C磷灰石、榍石及鋯石中He的擴(kuò)散，是研究He，Ar在礦物中的擴(kuò)散系數(shù)，活化能及礦物對(duì)其封閉溫度等重要參數(shù)有力手段，準(zhǔn)確測(cè)定這些參數(shù)對(duì)地球科學(xué)的很多方面都有重要意義。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明公開了一種用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的超高真空聚焦?fàn)t裝置。由于需要加熱的對(duì)象及附屬加熱體(如銅箔或鉭箔)質(zhì)量很小，本發(fā)明具有快速的熱響應(yīng)和較低的溫度梯度。本發(fā)明的裝置中，熱輻射從投影燈透過(guò)藍(lán)寶石視窗聚焦到真空樣品倉(cāng)中的樣品上，為減少熱量從樣品包通過(guò)熱傳導(dǎo)方式傳遞到其他部件上，樣品包通過(guò)較細(xì)金屬絲支撐，這樣熱量的傳遞主要通過(guò)腔體中氣體分子及熱輻射。相對(duì)于快速升溫的實(shí)現(xiàn)，這些熱擴(kuò)散機(jī)制的效率不是很明顯。樣品采用較薄(0. 025mm)的銅箔或鉭箔包裹，固定在絕緣的熱電偶對(duì)極上，樣品包的整體體積較小。小體積及銅箔的高熱傳導(dǎo)系數(shù)確保了樣品和熱電偶之間溫度梯度極小。另外，為保證樣品包的位置固定，還由固定在其中一電極上的陶瓷柱支撐。樣品包距離藍(lán)寶石視窗約幾厘米，恰好位于投影燈的焦點(diǎn)位置。熱電偶固定在真空腔體底部CF16法蘭陶瓷電極上，根據(jù)升溫范圍的不同，可以選用0. 13或0. 26mm直徑的K、J或T型熱電偶。投影燈的能量通過(guò)電源及溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)。電壓輸出在0-60V之間，溫度亦隨之上升。本裝置可采用ENX金屬鹵燈，燈的額定電壓為120V，在60V以下工作可極大的延長(zhǎng)該燈的壽命。同時(shí)60V的電壓下即可達(dá)到需要的溫度。樣品裝進(jìn)真空腔體后，樣品腔開始抽真空，當(dāng)達(dá)到超高真空10_1(lmbar量級(jí)，并且具有較低的本底水平時(shí)，即可以逐步升溫釋放樣品中的He或Ar氣并經(jīng)過(guò)純化后導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)試。450°C以下，氣體釋放給腔體內(nèi)造成的壓力較小，通過(guò)氣體分子熱運(yùn)動(dòng)損失的丟失并不嚴(yán)重。溫度繼續(xù)升高后由于H2的大量釋放，這種效應(yīng)變得明顯，甚至影響下一步溫度的繼續(xù)升高，為解決這個(gè)問(wèn)題，加入SEAS公司的NPlO型鋯鋁泵(getter)，可有效吸附H2和其他的活性氣體。通過(guò)這種鋯鋁泵，樣品加熱溫度可以達(dá)到約800°C。本發(fā)明的裝置在可以整個(gè)擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)可由計(jì)算機(jī)通過(guò)Labview軟件程序完全控制，無(wú)需用戶干涉。由于溫度升高幅度有限，部分封閉溫度較高樣品無(wú)法完全釋放氣體，需要借助電阻爐來(lái)繼續(xù)完成。如鉀長(zhǎng)石400-800°C Ar擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)可由該裝置完成，800-1500°C需要借助電阻爐升溫完成，但低溫階段的擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)對(duì)擴(kuò)散系數(shù)及活化能的測(cè)定起著決定性的作用，本發(fā)明的裝置彌補(bǔ)了電阻爐在低溫加熱階段的這一不足。本發(fā)明的裝置借助于Eurotherm電源控制器和溫度控制器實(shí)現(xiàn)精確控溫，升溫過(guò)沖小于2°C，并且25s內(nèi)恢復(fù)至設(shè)定溫度，保持溫度控制好于士 1°C。這一指標(biāo)遠(yuǎn)好于低溫階段電阻爐的控溫性能，可實(shí)現(xiàn)對(duì)礦物和熱電偶同時(shí)精確加熱并真實(shí)反映溫度變化。隨著溫度升高真空樣品倉(cāng)的腔體內(nèi)的壓力是制約該裝置極限溫度的重要因素。減少熱量的不必要散失及降低腔體溫度、吸收組件及樣品高溫下釋放的不必要的活性氣體是提高溫度上限的重要途徑。為此本發(fā)明對(duì)腔體增加了鋁散熱片及風(fēng)扇，鋁散熱片盒四通法蘭緊密結(jié)合，通過(guò)熱傳導(dǎo)方式快速導(dǎo)熱，有效降低腔體及視窗等溫度。同時(shí)增加了冷阱和鋯鋁泵(SEAS NPlO getter)，有效吸收活性氣體，保持腔體真空度。腔體內(nèi)待分析的惰性氣體進(jìn)入純化系統(tǒng)后進(jìn)一步純化，進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行分析，這是保證較高精度同位素分析的重要條件。以下結(jié)合附圖作進(jìn)一步的描述。請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的超高真空聚焦?fàn)t裝置的真空樣品倉(cāng)10是一個(gè)四通體，該真空樣品倉(cāng)10通過(guò)四個(gè)CF16法蘭101、102、103和104分別連接 CF16法蘭101連接冷阱11，CF16法蘭102的端面設(shè)有藍(lán)寶石視窗12，CF16法蘭103連接一個(gè)三通接頭13，該三通13分別連接鋯鋁泵14和純化系統(tǒng)以及質(zhì)譜儀(純化系統(tǒng)以及質(zhì)譜儀為公知技術(shù)，圖中未示)，CF16法蘭104固定有熱電偶15和陶瓷電極16。樣品采用0. 025mm厚的銅箔或鉭箔包裹成樣品包17，固定在為絕緣的熱電偶15對(duì)極上，樣品包整體體積較小。小體積及銅箔的高熱傳導(dǎo)系數(shù)確保了樣品和熱電偶之間溫度梯度極小。另外，為保證樣品包17的位置固定，還由固定在其中一電極16上的陶瓷柱18 支撐，防止樣品包及熱電偶受熱后位置變動(dòng)。樣品包17距離視窗12約幾厘米，恰好位于投影燈19的焦點(diǎn)位置。熱電偶15固定在真空樣品倉(cāng)10底部CF16法蘭104上的陶瓷電極16 上。真空樣品倉(cāng)10的腔體及視窗12會(huì)隨著設(shè)定溫度的升高吸收越來(lái)越多的熱量，這些熱量對(duì)實(shí)驗(yàn)帶來(lái)負(fù)面影響，因此在加熱過(guò)程中，通過(guò)鋁散熱片及風(fēng)扇21降低真空樣品倉(cāng) 10的腔體溫度，通過(guò)外部降溫可有效降低腔體溫度，而對(duì)超高真空腔內(nèi)的樣品加熱溫度沒(méi)有顯著影響。投影燈19和視窗12之間可放置內(nèi)剖光錐形無(wú)頂圓筒的鋁遮光罩20，該遮光罩20 的一端靠在視窗12內(nèi)的藍(lán)寶石透光晶體上，另一端可圈住投影燈19的燈罩下緣，減少燈光照在真空樣品倉(cāng)10的腔體及附屬部件上，將更多的光線透過(guò)藍(lán)寶石聚焦到樣品包上。鋯鋁泵14需在850°C下活化方可發(fā)揮吸附活性氣體的功能，主要成分為鋯鋁合金，能有效吸收活性氣體，保持腔體真空度，是保持真空樣品倉(cāng)10的腔體內(nèi)超高真空的重要材料。使用時(shí)，將構(gòu)成真空樣品的腔體的各部件通過(guò)CF法蘭及無(wú)氧銅墊圈用螺栓固定在一起，均勻擰緊，烘烤并抽真空，穩(wěn)定后檢查系統(tǒng)確定無(wú)漏。將投影燈放在合適位置，其焦點(diǎn)基本位于樣品及熱電偶的位置。投影燈的位置可以通過(guò)一可調(diào)節(jié)燈泡支架22進(jìn)行微調(diào)。通過(guò)手動(dòng)或計(jì)算機(jī)控制調(diào)節(jié)溫度設(shè)置，熱電偶15將實(shí)際溫度信息傳給溫度控制器23，溫度控制器23將指令傳給電源控制器24，電源控制器M控制投影燈的輸出功率，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)溫度的升高、降低或保持。為起到保護(hù)作用，在投影燈19電路中串接一斷路保護(hù)器 25 (此段描述的為公知技術(shù)，不作詳細(xì)描述)。本發(fā)明的裝置，適用于真空中惰性氣體的擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)，尤其用于溫度小于800°C的擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)，是研究He、Ar在礦物中的擴(kuò)散系數(shù)、活化能及礦物對(duì)其封閉溫度等重要參數(shù)的有力手段。
權(quán)利要求
1.一種用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t裝置，包括一真空樣品倉(cāng)，該真空樣品倉(cāng)為四通體，其中一通設(shè)有對(duì)應(yīng)投影燈的視窗，其余三通分別連接冷阱、電極及質(zhì)譜儀；其中真空樣品倉(cāng)內(nèi)的熱電偶頂部固定有樣品包，該樣品包位于視窗聚集的光路上，熱電偶的溫度通過(guò)溫度控制器控制電源控制器改變投影燈的輸出功率。
2.如權(quán)利要求1所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，真空樣品倉(cāng)外配有鋁散熱片及風(fēng)扇，降低真空樣品倉(cāng)的溫度。
3.如權(quán)利要求1所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，對(duì)應(yīng)投影燈的視窗為設(shè)有藍(lán)寶石透光晶體的視窗。
4.如權(quán)利要求1或3所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，投影燈和視窗之間設(shè)有錐形遮光罩，錐形遮光罩的一端抵在藍(lán)寶石透光晶體上，錐形遮光罩的另一端圈住投影燈的燈罩下緣，錐形遮光罩的下緣略小于藍(lán)寶石透光晶體直徑。
5.如權(quán)利要求1所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，真空樣品倉(cāng)通過(guò)四個(gè)法蘭分別連接視窗、冷阱、電極和質(zhì)譜儀。
6.如權(quán)利要求1或5所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，真空樣品倉(cāng)連接質(zhì)譜儀的一端連接有鋯鋁泵。
7.如權(quán)利要求1所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，樣品包采用無(wú)氧銅箔或鉭箔。
8.如權(quán)利要求1所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，熱電偶由一陶瓷柱支撐。
9.如權(quán)利要求8所述的用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t，其中，陶瓷柱固定在其中一電極上。
全文摘要
一種用于惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)的真空聚焦?fàn)t裝置，包括一真空樣品倉(cāng)，該真空樣品倉(cāng)為四通體，其中一通設(shè)有對(duì)應(yīng)投影燈的視窗，其余三通分別連接冷阱、電極及質(zhì)譜儀；其中真空樣品倉(cāng)內(nèi)的熱電偶頂部固定有樣品包，該樣品包位于視窗聚集的光路上，熱電偶的溫度通過(guò)溫度控制器控制電源控制器改變投影燈的輸出功率。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，費(fèi)用低廉，可有效進(jìn)行惰性氣體擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)，實(shí)現(xiàn)樣品的精準(zhǔn)加熱。
文檔編號(hào)F27B17/02GK102425946SQ20111039055
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者楊列坤 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所