專利名稱：一種用于冷凍干燥技術(shù)的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冷凍干燥技術(shù)的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法。
背景技術(shù)：
目前在食品、藥品、生物制品和化學(xué)試劑等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工以及超細(xì)粉體、納米粉體制備等領(lǐng)域中，在需要凍結(jié)液態(tài)物料時(shí)，普遍采用的工藝是將被凍結(jié)物料放置在低溫環(huán)境中，通過被凍結(jié)物體與低溫環(huán)境交換熱量，直接使被凍結(jié)物料逐漸降溫至凝固點(diǎn)以下溫度，從而達(dá)到凍結(jié)的目的。具體的冷凍工藝有一、直接冷凍法，液態(tài)物料的直接冷凍法是，將盛裝一定量液態(tài)物料的容器整體放置在低溫環(huán)境中，如事先已經(jīng)預(yù)冷的冷凍干燥機(jī)中、冷氣流中或低溫冰箱中等，使物料與環(huán)境交換熱量而緩慢降溫冷凍直至全部?jī)鼋Y(jié)為固體；二、噴霧冷凍法，液態(tài)物料的噴霧冷凍法是使用專用噴霧器將液態(tài)物料霧化成為小尺度的液滴，液滴在噴吹氣體的帶動(dòng)下，落入低溫制冷劑液體(如液氮)中；液滴進(jìn)入制冷劑后被急速凍結(jié)成固體。存在的缺陷是直接冷凍法凍結(jié)速率慢，能耗大；當(dāng)大量物料整體進(jìn)行直接冷凍時(shí)，凍結(jié)物完全凍實(shí)后，其內(nèi)部和表面有較大溫度差，凍結(jié)物表面溫度低，并且凍結(jié)物表面積小，導(dǎo)致隨后的升華干燥速率低；噴霧冷凍工藝復(fù)雜，需要消耗大量制冷劑，并且生產(chǎn)效率低下，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化；

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速、低能耗的、升華干燥速率高、工藝簡(jiǎn)單、效率高并能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的用于冷凍干燥技術(shù)的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法。
本發(fā)明的實(shí)施需要一個(gè)特定設(shè)備冷凍干燥機(jī)。該冷凍干燥機(jī)包括冷凍干燥室、冷阱、真空泵。冷凍干燥室內(nèi)設(shè)有擱板，擱板上放置一容器，冷凍干燥室通過管道經(jīng)閥門與冷阱相連通。冷阱內(nèi)設(shè)有冷凝器，冷凝器內(nèi)裝有低溫制冷劑或冷媒液體，該冷凝器與制冷壓縮機(jī)相連通。冷阱通過管路經(jīng)閥門與真空泵相連通。
本發(fā)明所說的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法步驟為1、將被冷凍原料分散到溶劑中，形成液態(tài)物料；2、啟動(dòng)冷凍干燥機(jī)，使冷阱溫度降低至溶劑的凝固點(diǎn)以下；3、將被冷凍的液態(tài)物料盛裝在冷凍干燥室內(nèi)擱板上的容器中；4、開動(dòng)真空泵，為冷凍干燥室和冷阱抽真空，使被冷凍液態(tài)物料中的溶劑大量蒸發(fā)而溫度降低并發(fā)生低壓、低溫條件下的沸騰，繼而迅速地完全凍結(jié)為固體。
目前通用的實(shí)驗(yàn)用冷凍干燥機(jī)、食品冷凍干燥機(jī)和制藥用冷凍干燥機(jī)都能達(dá)到本發(fā)明技術(shù)的要求。真空泵的功能是為冷凍干燥室及冷阱提供必要的真空度，并及時(shí)排出真空室漏入和放出的永久氣體。不要求真空泵能大量排出溶劑蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸氣。為真空室和冷阱營(yíng)造真空環(huán)境的目的是，降低環(huán)境壓力，使液態(tài)物料沸點(diǎn)降低，促使溶劑迅速蒸發(fā)致使液態(tài)物料沸騰；減少氣體流動(dòng)阻力，促進(jìn)溶劑蒸氣由冷凍干燥室遷移至冷阱而被冷凝器捕集。冷阱中有冷凝器，冷凝器管路內(nèi)通有低溫制冷劑或冷媒流體，使冷凝器外表面溫度必須降低到溶劑凝固點(diǎn)溫度以下。冷凝器要有與要求凍結(jié)的物料總量相適應(yīng)的、足夠大的捕集面積，從而使冷阱具有足夠大的捕集溶劑蒸氣的能力。
本發(fā)明中被冷凍的物料要求是液態(tài)物料，固體原料需要分散在溶劑中形成溶液或膠體或乳濁液或懸浮液或者是其中包含較大量可揮發(fā)物質(zhì)的可流動(dòng)的物體。被冷凍的液態(tài)物料其溶劑可以是水、氨水等無機(jī)溶劑，也可以是環(huán)己烷，叔丁醇，乙酸，苯等有機(jī)溶劑。溶劑的揮發(fā)性強(qiáng)，汽化潛熱大，凝固點(diǎn)與常溫接近有利于實(shí)現(xiàn)真空蒸發(fā)凍結(jié)；被冷凍對(duì)象中溶劑的含量不能太低，否則可能不完全凍實(shí)。對(duì)于冷凍干燥法制備納米粉體工藝，冷凍對(duì)象中溶劑含量少，會(huì)導(dǎo)致真空蒸發(fā)凍結(jié)后剩余在凍結(jié)物中的溶劑量不足，致使最終所制備的粉體顆粒分布不均勻，顆粒之間團(tuán)聚。
被冷凍對(duì)象在容器中盛裝時(shí)，其體積與表面積要在合適的比例范圍內(nèi)，表面積過大會(huì)占用較大的擱板面積，造成浪費(fèi)并降低生產(chǎn)效率；表面積太小可能造成從抽真空到沸騰的時(shí)間略加延長(zhǎng)，或?qū)φ婵毡玫某闅饽芰屠溱宓牟端芰σ蟾摺Ｊ⒀b液態(tài)物料的容器可以是金屬容器、玻璃容器、陶瓷容器以及有機(jī)高分子或復(fù)合材料等材料制成的容器。
本發(fā)明與背景技術(shù)相比具備的優(yōu)點(diǎn)被冷凍物料可以在非常短的時(shí)間內(nèi)凍結(jié)，能耗低。物料凍結(jié)物內(nèi)外溫度一致，表面形狀凸凹不平，是內(nèi)部有大量貫通孔隙的松散的結(jié)構(gòu)，有較大的升華界面，將大大提高升華干燥速率。與噴霧冷凍相比，工藝簡(jiǎn)單便于操作，不需要消耗制冷劑，生產(chǎn)效率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖中的部件標(biāo)號(hào)為1為冷凍干燥機(jī)，2為擱板，3為容器，4為閥門，5為冷阱、6為冷凝器、7為閥門、8為真空泵。
具體實(shí)施例本發(fā)明的實(shí)施所需要特定設(shè)備為冷凍干燥機(jī)。該冷凍干燥機(jī)包括冷凍干燥室、冷阱、真空泵。冷凍干燥室內(nèi)設(shè)有擱板，擱板上放置一容器，冷凍干燥室通過管道經(jīng)閥門與冷阱相連通。冷阱內(nèi)設(shè)有冷凝器，冷凝器內(nèi)裝有低溫制冷劑或冷媒液體，該冷凝器與制冷壓縮機(jī)相連通。冷阱通過管路經(jīng)閥門與真空泵相連通。
實(shí)施例1次醋酸鋁水溶液在某型號(hào)冷凍干燥機(jī)中的真空蒸發(fā)冷凍1、將1mol的次醋酸鋁固體加入到水中，攪拌制備成2000mL次醋酸鋁水溶液；2、開啟冷凍干燥機(jī)，使冷阱溫度降低至-40℃以下(該型號(hào)冷凍干燥機(jī)的自動(dòng)控制系統(tǒng)設(shè)定，只有在冷阱溫度低于時(shí)-40℃時(shí)，才能開啟真空泵)；3、將次醋酸鋁水溶液直接放入表面積為約500cm2的不銹鋼方盤中，方盤放置在冷凍干燥室內(nèi)擱板上；4、開動(dòng)真空泵，為冷凍干燥箱和冷阱抽真空。約5分鐘后，真空室內(nèi)的壓強(qiáng)降低至200Pa，次醋酸鋁溶液開始沸騰。繼續(xù)抽真空，溶液中突然開始出現(xiàn)冰晶，繼而在不到一分鐘的時(shí)間內(nèi)全部?jī)鼋Y(jié)為-20℃的、表面凸凹不平、內(nèi)部有大量貫通孔隙的松散的結(jié)構(gòu)的實(shí)體。
實(shí)施例2獼猴桃原漿的水溶液在某型號(hào)冷凍干燥機(jī)中的真空蒸發(fā)冷凍1、將新鮮的獼猴桃剝皮后用榨汁機(jī)制成獼猴桃原漿，向200mL的玻璃燒杯中加入50mL獼猴桃原漿和50mL水并攪拌成均勻的液體物料；2、啟動(dòng)冷凍干燥機(jī)，使冷阱溫度降低至-40℃以下(該型號(hào)冷凍干燥機(jī)的自動(dòng)控制系統(tǒng)設(shè)定，只有在冷阱溫度低于時(shí)-40℃時(shí)，才能開啟真空泵)；3、將燒杯放在冷凍干燥機(jī)中的擱板上，關(guān)閉冷凍干燥室門；4、開動(dòng)真空泵，為冷凍干燥室和冷阱抽真空。約7分鐘后，真空室內(nèi)的壓強(qiáng)降低至200Pa以下，獼猴桃溶液開始冒泡然后沸騰。繼續(xù)抽真空，溶液的沸騰停止，片刻后溶液中突然開始出現(xiàn)冰晶，繼而在不到一分鐘的時(shí)間內(nèi)全部?jī)鼋Y(jié)為-28℃的、表面凸凹不平、蜂窩狀結(jié)構(gòu)的淺綠色實(shí)體。
權(quán)利要求
1.一種用于冷凍干燥技術(shù)的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法，其特征是本發(fā)明的實(shí)施需要一個(gè)特定設(shè)備冷凍干燥機(jī)，該冷凍干燥機(jī)包括冷凍干燥室、冷阱、真空泵；冷凍干燥室內(nèi)設(shè)有擱板，擱板上放置一容器，冷凍干燥室通過管道經(jīng)閥門與冷阱相連通；冷阱內(nèi)設(shè)有冷凝器，冷凝器內(nèi)裝有低溫制冷劑或冷媒液體，該冷凝器與制冷壓縮機(jī)相連通；冷阱通過管路經(jīng)閥門與真空泵相連通；本發(fā)明所說的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法步驟為(1)、將被冷凍原料分散到溶劑中，形成液態(tài)物料；(2)、啟動(dòng)冷凍干燥機(jī)，使冷阱溫度降低至溶劑的凝固點(diǎn)以下；(3)、將被冷凍的液態(tài)物料盛裝在冷凍干燥室內(nèi)擱板上的容器中；(4)、開動(dòng)真空泵，為冷凍干燥室和冷阱抽真空，使被冷凍液態(tài)物料中的溶劑大量蒸發(fā)而溫度降低并發(fā)生低壓、低溫條件下的沸騰，繼而迅速地完全凍結(jié)為固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冷凍干燥技術(shù)的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法，其特征是所說的液態(tài)物料為溶液或膠體或乳濁液或懸浮液或者是其中包含較大量可揮發(fā)物質(zhì)的可流動(dòng)的物體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冷凍干燥技術(shù)的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法，其特征是所說的溶劑為水或其他無機(jī)、有機(jī)溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冷凍干燥技術(shù)的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法，其特征是所說的容器為金屬容器、玻璃容器、陶瓷容器以及有機(jī)高分子或復(fù)合材料等材料制成的容器。
全文摘要
一種用于冷凍干燥技術(shù)的快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法，本發(fā)明需要一個(gè)冷凍干燥機(jī)，該冷凍干燥機(jī)包括冷凍干燥室、冷阱、真空泵；其快速凍結(jié)液態(tài)物料的方法步驟為將被冷凍原料分散到溶劑中，形成液態(tài)物料；啟動(dòng)冷凍干燥機(jī)，使冷阱溫度降低至溶劑的凝固點(diǎn)以下；將被冷凍的液態(tài)物料盛裝在冷凍干燥室內(nèi)擱板上的容器中；開動(dòng)真空泵，為冷凍干燥室和冷阱抽真空，使被冷凍液態(tài)物料中的溶劑大量蒸發(fā)而溫度降低并發(fā)生低壓、低溫條件下的沸騰，繼而迅速地完全凍結(jié)為固體。本發(fā)明具有快速、低能耗的、升華干燥速率高、工藝簡(jiǎn)單、效率高并能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)F26B9/10GK1888800SQ20061004634
公開日2007年1月3日 申請(qǐng)日期2006年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月18日
發(fā)明者劉軍, 張世偉, 李春林 申請(qǐng)人:沈陽大學(xué)