專利名稱：一種帶有氧化鈣涂層的氧化鎂坩堝及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高溫合金的冶煉技術(shù)，特別提供了在熔煉Ni基高溫合金使用的帶有氧化鈣涂層的氧化鎂坩堝的制備方法。
多年的研究表明，高溫合金性能的好壞于合金中的硫磷氮氧等雜質(zhì)的含量有著密切的關(guān)系，在高溫合金的冶煉過程中嚴(yán)格控制雜質(zhì)的含量具有重要意義，僅僅通過原料的精選來達(dá)到這一目的顯然是不夠的，研究表明冶煉過程中坩堝的選用也是一個重要的環(huán)節(jié)，目前純凈的CaO坩堝被認(rèn)為是高溫合金熔煉的首選。如在文獻(xiàn)“氧化鈣坩堝在高純凈化合金研究中的應(yīng)用”《金屬學(xué)報(bào)》1998.7第34卷第7期P731～7343，孫長杰等研究了在真空感應(yīng)爐中使用氧化鈣坩鍋熔煉金屬及合金的凈化工藝。采用爐內(nèi)打結(jié)感應(yīng)燒結(jié)的方法，在10kg真空感應(yīng)制成了具有良好精煉和保溫性能的氧化鈣坩堝，通過加Al、La和Ca對純鐵及GH169合金進(jìn)行了凈化試驗(yàn)。結(jié)果顯示，采用氧化鈣坩鍋，在真空度為1.5～2.5Pa,1400℃下精煉，添加Al、La作為凈化劑，精煉45min后O、N含量均降至20ppm以下，S降至3ppm以下。還對氧化鈣坩堝參與去除合金中O、N及S的機(jī)理進(jìn)行了討論。在文獻(xiàn)“在CaO坩堝中加Al及Al合金引起鐵液的脫S行為”《鐵與鋼》1987.14號P1684～16902中，出川通等為了對鐵及鐵合金進(jìn)行脫O及脫S研究，也提供了一種CaO坩堝制造方法，其將特級CaO試劑，粉碎至20mush，與粘結(jié)劑CaCl2+C2H5OH混合，壓實(shí)成內(nèi)徑φ50mm，外徑φ70mm，高160mm的整體CaO坩堝。上述這些整體制造的CaO坩堝；顯然成本高、工藝復(fù)雜。在文獻(xiàn)“用CaO坩堝對鐵與鐵合金液用Ca脫O與用Al脫S”《鐵與鋼》1975.9號P19～33,2167～21811中，音谷登平等提供了一種用于鐵及鐵合金熔煉進(jìn)行脫O及脫S的坩堝的制造方法，其以一級試劑CaO，粉碎至20mush，以5％醋酸+甲醇為粘結(jié)劑制成涂料，涂裝于外層Al2O3φ85×φ75×160坩堝內(nèi)層，使其堅(jiān)固后，將內(nèi)坩堝燒成后迅速使用，這種在三氧化二鋁坩堝內(nèi)涂覆CaO涂層的方法，顯然密度低、孔隙度大，只適合于實(shí)驗(yàn)研究，不適合于實(shí)際生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供一種帶有氧化鈣涂層的氧化鎂坩堝及制備方法，其成本低廉，并且方法簡單。
本發(fā)明提供了一種帶有氧化鈣涂層的氧化鎂坩堝，其特征在于在MgO坩堝內(nèi)壁上壓制有一層CaO，厚度為5-20mm。
本發(fā)明還提供了上述帶有氧化鈣涂層的氧化鎂坩堝制備方法，其特征在于選用分析純的CaO、Al2O3、CaCl2、C2H5OH，按重量比100∶0.8～1.2∶0.4～0.6∶53～57混合均勻，在壓力機(jī)上與坩堝一起壓實(shí)成CaO涂層，其參數(shù)如下
濕混料密度1.60～1.66g/cm3水化后密度2.6～3.0g/cm3涂層的密度3.O～3.2g/cm3孔隙度25～30％涂層壓制好后，放入干燥器中自然干燥46～52小時，然后按以下工藝烘干室溫100℃～120℃，保溫1～2小時600℃～640℃，保溫2～3小時1000℃～1100℃，保溫2～3小時后隨爐冷至140℃～160℃后放入干燥器中保存待用。
本發(fā)明是在MgO坩堝內(nèi)壓制一種CaO涂層，經(jīng)燒結(jié)后與MgO坩堝一起使用，這樣與整體制造CaO坩堝相比，可以降低坩堝成本，簡化生產(chǎn)工藝。與文獻(xiàn)介紹的工藝方法相比，提高了涂層的密度，減小了孔隙度，使其可以用于實(shí)際生產(chǎn)。本發(fā)明坩堝首次用于Ni基高溫合金的熔煉，可以很好的去除高溫合金中的微量雜質(zhì)元素。采用本發(fā)明方法壓制的CaO涂層坩堝用于Ni基高溫合金的熔煉，可以顯著地降低Ni基高溫合金中的N含量，用MgO坩堝熔煉的同牌號的Ni基高溫合金，含N量為8～26ppm，而采用此CaO涂層坩堝，N含量為1～4ppm。
實(shí)施例1．CaO:750g、CaCl2:3.75g、Al2O3:7.5g、C2H5OH:312.5g混合均勻后在10kg的MgO坩堝內(nèi)壓實(shí)成一10mm厚的涂層，經(jīng)前述工藝處理烘干后，在25kg真空熔鑄爐上進(jìn)行Ni基高溫合金的熔煉，取得了較佳的結(jié)果。其脫N效果如下
實(shí)施例2．CaO:750g、CaCl2:3.5g、Al2O3:7g、C2H5OH:315g其它工藝同上。其脫N效果如下
實(shí)施例3。
CaO:750g、CaCl2:3.6g、Al2O3:8g、C2H5OH:318g其它工藝同上。其脫N效果如下
比較例同樣對于上述配比，如果不按照前述烘干工藝進(jìn)行，例如按以下工藝進(jìn)行室溫100℃～120℃，保溫0.5小時600℃～620℃，保溫1小時1000℃～1100℃，保溫1小時→隨爐冷至150℃放入干燥器中保存待用，則涂層會發(fā)生脫落及開裂現(xiàn)象而不能使用。
權(quán)利要求
1.一種帶有氧化鈣涂層的氧化鎂坩堝，其特征在于在MgO坩堝內(nèi)壁上壓制有一層CaO，厚度為5-20mm。
2.一種權(quán)利要求1所述帶有氧化鈣涂層的氧化鎂坩堝制備方法，其特征在于選用分析純的CaO、Al2O3、CaCl2、C2H5OH，按重量比100∶0.8～1.2∶0.4～0.6∶53～57混合均勻，在壓力機(jī)上與坩堝一起壓實(shí)成CaO涂層，其參數(shù)如下濕混料密度1.60～1.66g/cm3水化后密度2.6～3.0g/cm3涂層的密度3.0～3.2g/cm3孔隙度25～30％涂層壓制好后，放入干燥器中自然干燥46～52小時，然后按以下工藝烘干室溫100℃～120，保溫1～2小時600℃～640℃，保溫2～3小時1000℃～1100℃，保溫2～3小時后隨爐冷至140℃～160℃后放入干燥器中保存待用。
全文摘要
一種帶有氧化鈣涂層的氧化鎂坩堝,在MgO坩堝內(nèi)壁上壓制有一層CaO,厚度為5－20mm,系選用分析純的CaO、Al
文檔編號F27B14/00GK1310325SQ00110150
公開日2001年8月29日 申請日期2000年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年2月25日
發(fā)明者牛建平, 楊克努, 孫曉峰, 管恒榮, 胡壯麒, 于洋 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所