專利名稱：纖維鑒定的改進(jìn)及關(guān)于纖維鑒定的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖維鑒定的改進(jìn)及關(guān)于纖維鑒定，包括一種制造多孔隙纖維并使其具有以后可用來(lái)鑒定該纖維的特征的新方法，這種新穎多孔隙纖維被如此標(biāo)志，使其可以被鑒定；包含這種標(biāo)記纖維的制品和材料特別是作纖維填料的充填材料(通常簡(jiǎn)稱為“纖維填料”)；由這種標(biāo)志纖維構(gòu)成的制品，包括絮墊、纖維團(tuán)和其它制品，以及由這種標(biāo)志纖維構(gòu)成的材料；獲得這種多孔隙纖維、其制品和材料的工藝和裝置。
纖維廠商的顧客要求廠商提供的纖維其性能一致。換言之，廠商的顧客要求，任何特定纖維的特性在幾年間生產(chǎn)的不同批的該種纖維在各批之間不應(yīng)顯著改變。無(wú)論如何，纖維制造廠商需能鑒定不同生產(chǎn)批次中的纖維，同時(shí)保持顧客要求的一致性和均勻性。例如在犯罪學(xué)上作為一種使兇手或其它犯人受到審判的方法的纖維鑒定法具有很壞的名聲。然而廠商還具有其它更現(xiàn)實(shí)的和實(shí)用的原因需要鑒定指量生產(chǎn)的特定纖維。所以長(zhǎng)期以來(lái)希望找到一種經(jīng)濟(jì)而有效的系統(tǒng)來(lái)鑒定纖維。例如先前一種方法是在纖維上加上化學(xué)的或核的標(biāo)志，但是這種方法增加花費(fèi)、復(fù)雜而且還有缺點(diǎn)，例如容易在制造之后某個(gè)人而不是纖維制造廠商便可以加上同樣的標(biāo)志，所以擾亂了這種鑒定系統(tǒng)。
具體是，長(zhǎng)期以來(lái)需要一種經(jīng)濟(jì)的方法來(lái)鑒定和區(qū)分彈性多孔隙纖維(特別是聚酯多孔隙纖維)，該纖維是卷曲的并在制品中用作纖維填料，該制品例如為褥墊、纖維團(tuán)和其它的充填材料和充填的物品例如枕頭、填入纖維的衣物、蓋被、墊子和這一類的床上用品及裝飾材料等。如前所述，重要的是，任何鑒定系統(tǒng)不應(yīng)當(dāng)改變纖維的性能和特性。
這種卷曲的多孔隙彈性充填纖維的例子包括Champaneria等在美國(guó)專利No.3 745 061中和Jones等在歐洲專利A2 067 684中公開(kāi)的纖維，該纖維具有4孔隙(有時(shí)稱作孔)及實(shí)心的軸心，以及Broaddus在美國(guó)專利No.5 104 725中公開(kāi)的纖維，該纖維具有七個(gè)或以上的孔隙，具有一個(gè)中心孔隙或圍繞上述中心孔隙的其它孔隙。4孔隙和7孔隙的聚酯充填纖維均已生產(chǎn)，在市場(chǎng)上出售，并已用作纖維填料。Broaddus將其包括7孔隙充填纖維的纖維填料特性與包括先有商品化的4孔隙充填纖維的纖維填料特性進(jìn)行了比較，還與包括空心充填纖維的纖維填料的特性進(jìn)行了比較。用作纖維填料時(shí)要比較的最重要特性是膨松特性；膨松特性的度量(稱作“總的膨松變化范圍度量”，即TBRM)已由例如Tolliver在美國(guó)專利No.3 772 137說(shuō)明，也說(shuō)明了摩擦特性(該摩擦特性也可以用Broaddus的方法測(cè)量，對(duì)于纖維填料這也是重要特性)。這兩種卷曲的多孔隙充填纖維用作充填材料時(shí)，特別是當(dāng)這種多孔隙充填材料具有光滑的圓形外圍面時(shí)，其性能顯著優(yōu)于彈性卷曲的空心充填纖維(例如Tolliver在美國(guó)專利No.3 772 137中公開(kāi)的纖維)。各個(gè)上述專利說(shuō)明的內(nèi)容特意地作為參考包含在本文中。另外，Hernandez等的美國(guó)專利No.5 458 971(DP-6320)公開(kāi)了具有光滑圓形外周面和僅有三個(gè)縱向孔隙的多孔隙充填纖維，此專利也作為參考包括在本文中。
本發(fā)明通過(guò)在多孔隙纖維的橫截面結(jié)構(gòu)上形成一種直觀的鑒定標(biāo)記解決了鑒定和區(qū)分多孔隙纖維的這種需要。該標(biāo)記僅用目視法鑒定多孔隙纖維而不顯著影響纖維的性質(zhì)。具有本發(fā)明這種目視鑒定標(biāo)記的纖維本文中稱作“標(biāo)志纖維”(或“標(biāo)志絲”)。
本文中通常兼顧性地使用兩個(gè)詞“纖維”和“絲”，使用一個(gè)詞并不意味著排斥另一詞。
因此本發(fā)明提供一種制備合成聚合物多孔隙絲的工藝，該工藝包括以下步驟后聚合熔紡?fù)ㄟ^(guò)分裂紡絲毛細(xì)孔的合成聚合物，使形成的新鮮的熔紡束聚合并形成連續(xù)的具有三個(gè)孔隙的連續(xù)絲，然后冷淬到使絲固化，如果需要，拉伸得到的固體絲和/或進(jìn)行進(jìn)一步加工和/或轉(zhuǎn)化為一定長(zhǎng)度的纖維，其特征在于，熔融聚合物還可以通過(guò)一個(gè)或多個(gè)如此配置的分開(kāi)的小孔進(jìn)行少量地紡絲，使得在多孔隙絲的相應(yīng)一個(gè)或多個(gè)孔隙的內(nèi)表面上分別形成一個(gè)或多個(gè)可目視鑒定的小凸出部。
還提供了作為新制品的多孔隙合成聚合物纖維，該纖維至少具有三個(gè)連續(xù)縱向孔，其中纖維的多孔隙橫截面顯示帶特征的聚合物料，該料從一個(gè)或多個(gè)孔隙的內(nèi)表面凸入到一個(gè)或多個(gè)孔隙中；換言之，橫截面顯示出，一個(gè)或多個(gè)這種孔隙部分地由帶特征的聚合物料充填，該料從壁伸入到這種部分充填的孔隙中；因此通過(guò)上述帶特征的凸出的聚合物料可以從不包含任何凸出聚合物料的相似多孔隙合成聚合物纖維中識(shí)別出上述纖維，但是該凸出聚合物料不會(huì)使上述纖維和相似纖維的性能特性產(chǎn)生顯著差別。
按照本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供一種纖維填料的充填材料和包括這種材料的制品，這種材料包括彈性的卷曲的由合成聚合物構(gòu)成的充填纖維，其中，上述多孔隙充填纖維具有至少三個(gè)貫穿其纖維長(zhǎng)度的連續(xù)孔隙；上述纖維充填材料可以用所有的或預(yù)定比例的上述纖維進(jìn)行鑒定，該上述纖維具有顯示帶特征的聚合物材料的橫截面，該聚合物材料從一個(gè)或多個(gè)孔隙的內(nèi)表面凸入到預(yù)定數(shù)目的和預(yù)定圖案的孔隙中。
按照本文公開(kāi)的另一方面，提供了纖維填料(和包括充填該填料的制品)，其中，上述纖維填料包括合成聚合物的彈性卷曲的多孔隙充填纖維；其中例如至少上述纖維重量的10％具有顯示一個(gè)或多個(gè)這種孔隙包括(即部分充填)帶特征的凸出聚合物材料(即從內(nèi)表面凸入到這種部分充填的孔隙中)的多孔隙橫截面，因而通過(guò)上述帶特征的凸出聚合物材料可以從除不包含任何這種帶特征的凸出聚合物材料外其多孔隙橫截面是相似的多孔隙合成聚合物纖維中識(shí)別上述纖維，并且作為充填材料的上述纖維的膨松特性基本上類似于這樣一種多孔隙合成聚合物纖維，這種纖維除不包含任何這種帶特征的凸出聚合物材料而外具有相似的橫截面；如可以理解的，這種多孔隙纖維包括至少三個(gè)連續(xù)的縱向孔隙(即貫穿其纖維長(zhǎng)度)。
可以利用從合成材料的第一多孔隙纖維的內(nèi)部孔隙的壁表面凸出的聚合物材料來(lái)鑒定上述(第一)多孔隙纖維，并從其它多孔隙纖維中識(shí)別出該(第一)多孔隙纖維，該其它多孔隙纖維具有相似的橫截面，而且其膨松特性類似于第一(有標(biāo)記和有區(qū)別的)多孔隙纖維，當(dāng)然應(yīng)除外的是，該其它多孔隙纖維沒(méi)有從內(nèi)部空隙的壁表面上凸出的聚合物材料。
其它方面包括本文中公開(kāi)的方法、裝置和制品。
優(yōu)選的特征包括應(yīng)用聚酯聚合物作合成聚合物的多孔隙纖維和/或帶特征的聚合物材料的材料，最好包括對(duì)二者應(yīng)用相同的聚酯聚合物，并應(yīng)用例如在先有技術(shù)中所述的和上述的具有光滑圓形外周面的四孔纖維、七孔纖維和/或三孔纖維，特別是其中一個(gè)孔(即孔隙)被部分充填的任何這種多孔隙纖維的發(fā)明。
在大多數(shù)方面利用本文提到的在這種技術(shù)中已知的方法來(lái)制備本發(fā)明的纖維填料充填材料和彈性卷曲的多孔隙充填纖維。優(yōu)選的多孔隙充填纖維用聚酯聚合物制造，具體用聚對(duì)苯二甲酸乙酯制造，并且為方便在文中更具體地說(shuō)明了此優(yōu)選實(shí)施例，應(yīng)當(dāng)明白，對(duì)于其它合成聚合物例如聚酰胺或聚丙烯，技術(shù)人員可以根據(jù)其差別例如熔化條件及例如熔化粘度等性能的差別進(jìn)行適當(dāng)改變。在先有技術(shù)中的一個(gè)這種例子是Champaneria等的美國(guó)專利No.3 745 061，該專利在其

圖1中公開(kāi)一種多孔隙合成絲和用包括聚酯在內(nèi)的合成聚合物，紡出這種絲的毛細(xì)噴絲頭，這種紡出的絲包括四個(gè)基本上等尺寸的等距的平行連續(xù)的孔隙。
附圖的圖1和圖2是四孔隙絲橫截面的放大625倍的照片，圖1是本發(fā)明的優(yōu)選絲，而圖2是用于比較的在例1中所述的先有技術(shù)絲。
圖3是毛細(xì)噴絲頭的放大圖，示出噴絲頭的下表面，該噴絲頭用于紡出圖1、4、5所示的本發(fā)明的優(yōu)選四孔隙絲。
圖4～7是四孔隙橫截面的放大照片，圖4和5是本發(fā)明的優(yōu)選絲，而圖6和7是用于比較的先有技術(shù)絲。圖4和7放大500倍。圖5和6放大1000倍。這些將在例3中討論。
圖8是曲線圖，示出高度以英寸表示的TBRM測(cè)量值對(duì)磅/英寸2為單位的壓力的曲線，如仍在例3所討論的。
圖9是毛細(xì)噴絲頭的放大圖，示出噴絲頭的下表面，該噴絲頭用于紡出如圖10和11所示的本發(fā)明的優(yōu)選三孔隙絲。
圖10～13是三孔隙絲橫截面的放大照片，圖10和11是本發(fā)明的優(yōu)選標(biāo)記絲，而圖12和13是用于比較的無(wú)標(biāo)記的絲。圖10和12放大500倍，而圖11和13放大1000倍。這些將在例4中討論。
圖14是曲線圖，示出TBRM測(cè)量數(shù)據(jù)(高度用英寸表示)對(duì)壓力(英磅/英寸2)的曲線，也在例4中討論。
圖15和16是放大的照片，不僅示出本發(fā)明優(yōu)選絲的橫截面，而且如下所述，還示出該纖維是卷曲的。
參照附圖3，圖中示出用于紡出本發(fā)明四孔隙標(biāo)記絲的毛細(xì)噴絲頭的放大圖，可以看出，該噴絲頭類似于Champaneria的圖1的噴絲頭。毛細(xì)管由四個(gè)單個(gè)的總的用11、12、13和14表示的分開(kāi)部分構(gòu)成，與四個(gè)徑向槽口15、16、17和18一起形成T形槽口，該徑向槽口徑向向外伸到與外圍槽口19、20和21和22相接合，該外圍槽口是彎曲的，形成不完全圓周的弧線。在各個(gè)圓周槽口19、20、21、22的各個(gè)端部上分別是放大的“腳趾部”23和24、25和26、27和28與29和30，上述槽口的放大端部有助于射出的熔化聚合物的后聚合，從而形成所要求的多孔隙固體絲，如從先有技術(shù)例如Tolliver的美國(guó)專利No.3 772137中已知的那樣。本文圖3中與Champaneria的圖1的一個(gè)最重要和新的差別是設(shè)置孔40。擠壓通過(guò)該孔的熔化聚合物固化并聚合在絲的其中一個(gè)孔隙的內(nèi)壁上，該絲是通過(guò)擠壓通過(guò)槽口11、12、13和14的熔化聚合物的后聚合而形成的，從而形成部分充填其中一個(gè)孔隙的凸出部。可以理解，該凸出部在孔隙中的相對(duì)位置可以沿絲的長(zhǎng)度改變。
圖1以放大625倍示出本發(fā)明的包括4孔隙的這種標(biāo)記絲的放大橫截面，其中一個(gè)孔隙部分地充填從該孔的內(nèi)壁上凸出的聚合物。與此相反，在圖2中示出常規(guī)四孔隙絲的同等放大的橫截面。如上所述，圖1和2所示的橫截面已被大大放大。纖維填料絲是如此細(xì)，使得不放大任何人都不能看到橫截面上的任何孔隙，或不能看出絲是否實(shí)心的、空心的或多孔隙的，更不用說(shuō)能夠看到是否有任何孔隙由凸出的聚合物部分充填。
從隨后的例子可以看出，可以制備兩種絲，使其用作充填材料時(shí)具有可相比較的性能和特性。換言之，在此方面已達(dá)到目的。這將在隨后進(jìn)一步討論。
這一點(diǎn)總的來(lái)說(shuō)，不制備和檢驗(yàn)大大放大的仔細(xì)切開(kāi)的橫截面和比較這些絲，大多數(shù)人便不能確定在本發(fā)明的絲和先有技術(shù)常規(guī)絲之間的重要差別。所以利用一種不同的毛細(xì)噴絲頭，使絲具有不同的內(nèi)部橫截面構(gòu)形而又不影響絲的內(nèi)部或其特性的方法便可以很經(jīng)濟(jì)地達(dá)到本發(fā)明的目的，即在其中，差別只能用目視法在分析大大放大的仔細(xì)切開(kāi)的絲的橫截面之后進(jìn)行確定。
很容易理解，本發(fā)明適于作很多改變。例如凸出部的數(shù)目和凸出部相對(duì)于孔隙的構(gòu)形可以變化，特別是采用具有大數(shù)目孔隙例如七孔隙的絲時(shí)，但是應(yīng)當(dāng)記住，一般認(rèn)為是需要盡量加大孔隙量以便利用孔隙的存在。一般需要凸出部充填孔隙體積的約25％到約50％，并根據(jù)上述考慮一般使相鄰孔隙之間的絲的平均壁厚增大約25％～50％的量，并要求成為一個(gè)具有相當(dāng)易于目視檢測(cè)的特征的實(shí)體，特別是在采用相同的聚合物材料時(shí)，不需要每一條絲(即100％)均具有標(biāo)記，而是對(duì)于出售的一批纖維可以包括可調(diào)(即預(yù)定的)比例(例如至少占重量的10％)的特定標(biāo)記的纖維并被記錄下來(lái)。另外，雖然用單一的聚合物紡絲成本低，因而是優(yōu)選的，使得凸出部的聚合物與絲的其余部分的聚合物是相同的聚合物材料，但如果需要也可以用不同的聚合物，從而對(duì)纖維的組合或批次提供更好的鑒定。換言之，可以采用以下方法標(biāo)記本發(fā)明的纖維填料(一批或多批)，即提供預(yù)定比例(該比例可以被記錄并改變到100％)的組成充填纖維；該組成充填纖維充填具有預(yù)定數(shù)目和預(yù)定圖案的包含目視標(biāo)記的孔隙，即帶特征的聚合物材料凸入到如上所述的這種孔隙(一個(gè)或多個(gè)孔隙)，即部分充填該孔隙，并且這些細(xì)節(jié)可以完全記錄下來(lái)。
如上所述，以及如在舉例中證明，部分充填多孔隙充填纖維的一個(gè)或多個(gè)孔隙(按照本發(fā)明)不會(huì)顯著改變作為纖維填料的纖維的膨松特性或性能。本申請(qǐng)人還發(fā)現(xiàn)，孔隙被充填的程度不會(huì)顯著改變膨松特性或性能。只要在某種程度上保持所有孔隙，膨松特性便不會(huì)顯著受影響。這不同于先有技術(shù)中對(duì)空心纖維的說(shuō)明。所以這是一個(gè)新的意想不到的發(fā)現(xiàn)。換言之，部分充填多孔隙充填纖維中的一個(gè)或多個(gè)孔隙(按照本發(fā)明)還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)影響多孔隙充填纖維的膨脹特性，而先有技術(shù)已經(jīng)說(shuō)明，擠壓額外的聚合物使其聚合在空心絲的內(nèi)表面上將改變最后空心絲的膨脹性。與空心纖維相反，似乎是，正是特定數(shù)目的對(duì)稱或規(guī)則配置于多孔隙纖維橫截面上的孔隙的存在而不是在橫截面上不同孔隙的相對(duì)尺寸確定膨松性。
在以下的例子中進(jìn)一步例示了本發(fā)明，除非另有說(shuō)明，所有成分和百分率的按重量計(jì)。涂在絲上的涂層(光滑劑和涂料)量是OWF(相對(duì)于纖維的重量)。利用美國(guó)專利No.4 712 988(Broaddus等)所述方法測(cè)定相對(duì)粘度(有時(shí)稱作LRV)和孔隙率(按體積，用漂浮法測(cè)定)。采用上述的Tolliver的美國(guó)專利No.3 772 137中所述方法測(cè)定膨松性，卷曲測(cè)量也基本上按其所述進(jìn)行。
一般采用稱為“纖維墊摩擦(SPF)”測(cè)量(Staple Pad Friction(SPF)measurements)獲得纖維填料的充填(定長(zhǎng))纖維的纖維之間的摩擦力值。
如本文中所應(yīng)用，要測(cè)量其摩擦力的纖維的定長(zhǎng)纖維墊被夾在位于定長(zhǎng)纖維墊頂部的重物和位于定長(zhǎng)纖維墊下面的并裝在Instron 1122型機(jī)(馬薩諸塞州Canton市的Instron Engineering Corp公司的制品)的下滑頭上的底板之間。
采用以下方法制備定長(zhǎng)纖維墊，即梳理定長(zhǎng)纖維(用SACO-Lowell輥式蓋板梳理機(jī))形成一個(gè)墊，將該墊切成4英寸長(zhǎng)、2.5英寸寬的并且纖維取向沿墊的長(zhǎng)度方向的若干部分。然后將足夠多的部分疊起來(lái)，使定長(zhǎng)纖維墊重1.5g。在定長(zhǎng)纖維墊頂上的重物長(zhǎng)(L)1.88英寸，寬(W)1.52英寸，高(H)1.46英寸，重量496g。接觸定長(zhǎng)纖維墊的重物和底板表面復(fù)蓋金剛砂布(砂粒在220～240范圍)，使得與定長(zhǎng)纖維墊表面接觸的是金剛砂布。定長(zhǎng)纖維墊放在底板上。該重物放在該墊的中間。將一根尼龍單絲線裝在重物的一個(gè)較小的垂直(WXH)面上，然后繞過(guò)一個(gè)小滑輪，連接到Instron機(jī)的上部滑頭上，使繞過(guò)滑輪的包角為90°角。
連接于Instron機(jī)的計(jì)算機(jī)由一個(gè)信號(hào)啟動(dòng)試驗(yàn)。Instron機(jī)的下部滑頭以12.5英寸/min向下移動(dòng)。定長(zhǎng)纖維墊、重物和滑輪也隨安裝在下部滑頭上的底板一齊向下移動(dòng)。當(dāng)尼龍單絲在向下運(yùn)動(dòng)的重物和仍然保持靜止的上部滑頭之間受到拉伸時(shí)，該尼龍單絲上的張力增加。該張力沿水平方向加在重物上，該方向是定長(zhǎng)纖維墊中纖維的取向方向。起初在定長(zhǎng)纖維墊內(nèi)幾乎沒(méi)有或完全沒(méi)有移動(dòng)。加在Instron機(jī)上部滑頭上的力由負(fù)載傳感器監(jiān)測(cè)，并在墊中的纖維開(kāi)始彼此相對(duì)移動(dòng)時(shí)，該力增加到閾值。(因?yàn)樵谂c定長(zhǎng)纖維墊的界面上有金剛砂布，所以在這些界面上基本上沒(méi)有相對(duì)運(yùn)動(dòng)；任何運(yùn)動(dòng)基本上是由于定長(zhǎng)纖維墊內(nèi)的纖維彼此相對(duì)運(yùn)動(dòng)形成的。)該閾值表示克服纖維之間靜摩擦所需要的力，將此閾值記錄下來(lái)。
將測(cè)量的閾值力除以496g的重量便可以確定摩擦系數(shù)。采用8個(gè)測(cè)量值計(jì)算平均的SPF。在兩個(gè)定長(zhǎng)纖維墊樣品的各個(gè)樣品上進(jìn)行四次測(cè)定便可得到八個(gè)測(cè)量值。
例子1在下列條件下用相對(duì)粘度(LRV)為20.4的聚對(duì)苯二甲酸乙酯紡絲聚合物溫度291～297℃，以1195碼/min(1092m/min)的速度通過(guò)具有388個(gè)毛細(xì)孔的噴絲頭，每個(gè)毛細(xì)孔的通過(guò)量為0.234英磅/h(0.106kg/h)，采用圖3所示的毛細(xì)孔設(shè)計(jì)。紡出的絲被組合形成纖度為922000松馳拉伸但尼爾的一束絲。將此束絲在保持90℃的墊的溫噴霧區(qū)域中用常規(guī)方式進(jìn)行拉伸，采用3.39倍的拉伸比。然后將拉伸的絲在常規(guī)的懸臂式填塞箱卷曲機(jī)(3.5英寸，8.9cm大小)中卷曲為三種不同的卷曲程度，即得到三種不同的卷曲度和相應(yīng)的膨松度(即在疊加的粗梳纖維網(wǎng)上測(cè)量的高度為0.6、0.8和0.9英寸的支承膨松度(即在0.2英磅/英寸2的膨松度))，并在切開(kāi)前在180℃的爐中松馳卷曲的束絲。然后在每一個(gè)樣品上涂上占重量約0.07％的常規(guī)抗靜電外涂層。然而，第一纖維(最小膨松度)在松馳之前已用含約1％的硅銅的涂料按纖維重量進(jìn)行光滑處理。然后將得到的絲切成2英寸(5.4cm)長(zhǎng)的短纖維。圖1示出本發(fā)明的最后切成的纖維的橫截面，并示出實(shí)心的軸心和四個(gè)平行的連續(xù)內(nèi)孔隙，其中一個(gè)孔隙包括在該孔隙內(nèi)表面上的凸出部，起鑒定標(biāo)記的作用。纖維的外周面是圓的和光滑的。已發(fā)現(xiàn)纖維的平均孔隙率為17.1％，絲的但尼爾數(shù)約為5.5。
為進(jìn)行比較，將本發(fā)明的這些纖維樣品與現(xiàn)時(shí)常規(guī)的四孔隙纖維進(jìn)行比較，該常規(guī)纖維的平均孔隙率為15.5％，卷曲到相同的卷曲程度(提供相同的支承膨松度(Support Bulk level))，具有相同的但尼爾數(shù)，該常數(shù)纖維用類似方法制作，只是采用類似于本文圖3所示的毛細(xì)孔，但其中沒(méi)有類似作標(biāo)記的孔40，換言之，采用類似于上述Champaneria的圖1中所示毛細(xì)孔的毛細(xì)孔制作。這些常規(guī)纖維的橫截面類似本發(fā)明纖維的橫截面(圖1)，只是所有四個(gè)孔隙是空的，即完全沒(méi)有作圖1所示鑒定標(biāo)記作用的凸出部。
如上所述，比較了用作纖維填料的充填材料的兩組纖維的性能和特性，并發(fā)現(xiàn)基本上是相同的，即盡管纖維的橫截面有差別，但各對(duì)纖維填料樣品的膨松度是類似的。光滑纖維的摩擦測(cè)量值分別為0.265和0.293，即基本上相同。
例2基本上按例1所示制備兩種纖維(一種按本發(fā)明制造，具有標(biāo)記，另一種是常規(guī)纖維，沒(méi)有這種標(biāo)記)，只是這些纖維通過(guò)具有212個(gè)毛細(xì)孔的噴絲頭紡成，具有較高密度。拉伸后絲的孔隙率分別對(duì)本發(fā)明的纖維(有標(biāo)記)和常規(guī)纖維約為17.9％和19.8％，松馳拉伸的但尼爾數(shù)分別約為14.4和14.3。又對(duì)兩種纖維進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)兩種纖維基本上具有相同特性，并且作纖維填料時(shí)具有同樣的性能。
例3在以下條件下用相對(duì)粘度(LRV)為20.4的聚對(duì)苯二甲酸乙酯紡絲聚合物溫度291～297℃，以1227碼/min(1167m/min)通過(guò)具有363個(gè)毛細(xì)孔的噴絲頭，每個(gè)毛細(xì)孔的通過(guò)量為0.278英磅/h(0.126kg/h)，采用本文圖3所示的毛細(xì)孔設(shè)計(jì)。紡出的絲被組合，形成65000松馳拉伸但尼爾的一束絲。將該束絲在保持95℃的熱的濕噴霧拉伸區(qū)域用常規(guī)方式進(jìn)行拉伸，用2.9倍的拉伸率。然后將拉伸的纖維在懸臂式的常規(guī)填塞箱卷曲機(jī)(1.0英寸，2.5cm尺寸)中卷曲成兩種不同程度的卷曲，即形成兩種不同的卷曲度(和相應(yīng)的兩種膨松度，即按Tolliver所述對(duì)美國(guó)專利No.3 772 137中的粗梳纖維網(wǎng)測(cè)量的支承膨松度(SupportBulk))，在下面的表A中作為樣品A和樣品C給出，卷曲的束絲在切開(kāi)之前在180℃的爐中進(jìn)行松馳。并將按重量約為0.15％的常規(guī)抗靜電外涂層加在每個(gè)樣品上。最后的絲被切成長(zhǎng)度2英寸(5.4cm)的短纖維。
在圖4和5中示出最后的切開(kāi)的標(biāo)記纖維的橫截面。每條這種絲包括實(shí)心軸心和四個(gè)平行的連續(xù)孔隙，孔隙之一包括起鑒定標(biāo)記作用的該孔隙內(nèi)表面的凸出部。這些纖維的孔隙率約為12.5％。
將上述纖維與流行的常規(guī)四孔隙纖維比較(如上所述，該常規(guī)纖維卷曲到同樣的卷曲度，從而形成同樣的膨松度，在表A中用作樣品B和樣品D)，該常規(guī)纖維具有相同的但尼爾數(shù)，并用類似的方法制造，只是采用常規(guī)的毛細(xì)孔(換言之，沒(méi)有孔40，即采用類似于上述Champaneria的圖1的毛細(xì)孔)。在圖6和7中示出這些常規(guī)纖維。這些纖維的截面類似于本發(fā)明的截面，只是該纖維不包括纖維鑒別標(biāo)記，即沒(méi)有如圖4和5所示的起鑒別標(biāo)志作用的凸出部。
樣品A(標(biāo)志纖維)和樣品B(常規(guī)纖維)被卷曲到類似的卷曲程度，每英寸的卷曲數(shù)(CPI)約為4.5，卷曲率(CHI)約為7。表A表明，對(duì)這些樣品測(cè)量的TBRM數(shù)據(jù)是非常相近的，因而當(dāng)將數(shù)據(jù)畫(huà)成曲線時(shí)，如圖8所示，曲線A和曲線B實(shí)際上是不能分辨的。同樣，樣品C(標(biāo)記纖維)和樣品D(常規(guī)纖維)被卷曲到相同的卷曲程度，每英寸的卷曲數(shù)(CPI)約為7，卷曲率(CHI)約11，并給出類似的TBRM結(jié)果(見(jiàn)表A和圖8)。換言之，當(dāng)這兩種纖維被卷曲到相同的卷曲度時(shí)(相同的CPI和CHI)，纖維的最終膨松度(如按TBRM度量)幾乎是相同的，盡管其橫截面有差別，這種差別可以在放大的照片中看到，如圖4-7所示。
表A壓力 在這種壓力下的高度(英寸)(英磅/英寸2) 樣品A樣品B樣品C樣品D0.001 5.9305.9445.2955.3110.005 4.3164.3873.8163.8550.010 3.3703.4253.0983.1320.040 1.5881.6091.8691.8790.20 0.5000.5270.8130.822如上所述，Hernandez等在美國(guó)專利No.5458971中公開(kāi)了具有光滑圓外周面的三孔隙充填纖維，所以下面的例4中制作了三孔隙的充填纖維，使其中的一個(gè)孔隙具有和不具有標(biāo)記，并比較了它們作為纖維填料的特性和性能。
圖9示出了用于紡出具有三孔隙識(shí)別絲的毛細(xì)噴絲頭。應(yīng)當(dāng)注意到，毛細(xì)孔是分段的，具有對(duì)軸或中心點(diǎn)C對(duì)稱配置的三個(gè)部分51。每個(gè)部分51由兩個(gè)槽口即圓周弧形槽口52和徑向槽口53構(gòu)成。圓弧形槽口52的內(nèi)邊緣的中點(diǎn)連接于徑向槽口53的外端，所以各個(gè)部分形成一種T形，T形的頂端被彎曲成凸形，形成一段圓弧。各個(gè)圓弧形槽口52繞圓周延伸約120°。各個(gè)徑向槽口53其內(nèi)端終于點(diǎn)54。點(diǎn)54與中心點(diǎn)隔開(kāi)一定距離。各個(gè)圓弧形槽口52與其相鄰槽分開(kāi)一段稱作“臺(tái)地”的距離。在各個(gè)臺(tái)地兩側(cè)的相鄰圓弧形槽口52的短面彼此平行并平行于平分上述臺(tái)地的半徑。圖9所示的毛細(xì)孔設(shè)計(jì)在很多方面是用在這種技術(shù)中的典型設(shè)計(jì)，這種設(shè)計(jì)利用通過(guò)分段毛細(xì)孔的后聚合紡線形成空心絲。但是，在徑向槽口53內(nèi)端的點(diǎn)54提供在圖9所示的毛細(xì)噴頭設(shè)計(jì)上，以改進(jìn)絲中心的聚合物的聚合，即保證三孔隙不相連。本文圖9中的重要和新的差別(這種差別區(qū)別于先有技術(shù)的毛細(xì)孔設(shè)計(jì))是提供孔60。擠壓通過(guò)孔60的熔融聚合物固化，并聚合在由后聚合擠壓通過(guò)槽口51、52、53的熔融聚合物形成的絲的一個(gè)孔隙的內(nèi)壁上，從而形成部分充填一個(gè)孔隙的凸出部，該凸出部在放大檢驗(yàn)該絲的橫截面時(shí)起著標(biāo)志的作用。如可以理解的，該標(biāo)志凸出部在孔隙中的相對(duì)位置可以沿絲的長(zhǎng)度變化。另外，如可以理解的，并像對(duì)多于三孔隙的多孔隙纖維已作的說(shuō)明那樣，本發(fā)明適于作多種改變。例如，可以相應(yīng)提供一個(gè)以上的像孔60那樣的孔，便可以使一個(gè)以上的孔隙被局部充填。
例4
采用以下條件用相對(duì)粘度(LRV)為20.4的聚對(duì)苯二甲酸乙酯紡紗聚合物溫度291～297℃，以1277碼/min(1167m/min)的速度通過(guò)具有363個(gè)毛細(xì)孔的噴絲頭，每個(gè)毛細(xì)孔的通過(guò)量為0.278英磅/h(0.126kg/h)，采用圖9所示的毛細(xì)孔設(shè)計(jì)。然后組合紡出的絲，形成65000松馳拉伸但尼爾的一束絲。隨后將該束絲在保持95℃的熱的濕噴霧拉伸區(qū)中用常規(guī)方式進(jìn)行拉伸，使用拉伸比為2.9倍。將拉出的絲在懸臂式填塞箱卷曲機(jī)(1.0英寸，2.5cm尺寸)中按兩種不同的卷曲程度進(jìn)行卷曲，即獲得兩種不同的卷曲度(和相應(yīng)的兩個(gè)膨松度，即按Tolliver所述對(duì)美國(guó)專利No.3 772 137中粗梳纖維網(wǎng)測(cè)定的支承膨松度(Support Bulk)，用作下面表B中的樣品A和樣品C)，然后在切割前將卷曲的絲束放在180℃的爐中進(jìn)行松馳。并將按重量約0.15％的常規(guī)抗靜電外涂層加在每個(gè)樣品上。將最后形成的絲均切成長(zhǎng)度為2英寸(5.4cm)的短纖維。
圖10和11示出最后切開(kāi)的標(biāo)記絲的橫截面。每條這種絲包含實(shí)心的軸心和三個(gè)平行連續(xù)的孔隙。其中一個(gè)孔隙包含起識(shí)別標(biāo)記作用的孔隙內(nèi)表面的凸出部。這些纖維的孔隙率約為18％。
將上述纖維與具有相同但尼爾數(shù)的三孔隙的比較纖維(如上所述，卷曲成相同的卷曲度，由此形成類似的膨松度，用作表B中的樣品B和樣品D)進(jìn)行比較，該比較纖維用類似方法制備，只是采用沒(méi)有任何額外孔60的毛細(xì)孔，即采用上述美國(guó)專利No.5 948 971所述和示于其圖2的毛細(xì)孔。這些比較纖維示于圖12和13，它的橫截面類似于本發(fā)明纖維的橫截面，只是這些截面不包含纖維識(shí)別標(biāo)記，即沒(méi)有起如圖10和11所示識(shí)別標(biāo)記作用的凸出部。
樣品A(標(biāo)記纖維)和樣品B(比較纖維)被卷曲成相同的卷曲程度，每英寸的卷曲數(shù)(CPI)約為4.5，卷曲率(CHI)約為7。表B表明，對(duì)這種樣品測(cè)量的TBRM數(shù)據(jù)是很相近的，因而將這些數(shù)據(jù)畫(huà)在圖上時(shí)，如圖14所示，曲線A和B極其靠近。同樣，將樣品C(標(biāo)記纖維)和樣品D(常規(guī)纖維)卷曲成相同的卷曲程度，每英寸的卷曲數(shù)(CPI)約7.5，卷曲度(CHI)均約為11，這兩個(gè)樣品給出類似的TBRM結(jié)果(見(jiàn)表B和圖14)。換言之，當(dāng)這兩種纖維被卷曲到相同的卷曲度(相同的CPI和CHI)時(shí)，纖維的最終膨松度(按TBRM測(cè)量)基本上沒(méi)有差別，盡管其橫截面上存在差別，這種差別在放大的照片中可以看到，如圖10～13所示。
表B壓力 在這種壓力下的高度(英寸)(英磅/英寸2) 樣品A樣品B樣品C樣品D0.001 5.8735.9255.46 5.4190.005 4.4124.4193.9324.0060.010 3.4973.4733.2083.2510.040 1.6941.6431.9521.9720.20 0.5350.5500.8610.861在所有上述比較試驗(yàn)中，在將包含本發(fā)明標(biāo)記纖維的纖維填料的膨松度與包含同樣橫截面的但所有孔隙均是空的(即沒(méi)有標(biāo)記)的纖維作的纖維填料的膨松度比較時(shí)，均要將比較的各組纖維在相同的填塞箱卷曲機(jī)中在相同的條件(用相同的速度、溫度分布和壓力)下進(jìn)行卷曲。圖15是本發(fā)明的卷曲的四孔隙纖維的放大照片，示出一些四孔隙的多少類似于圖1、4、5中(放大)照片中橫截面的橫截面，只是可以見(jiàn)到多根纖維，所以該圖片可以顯示出采用這種填塞箱的確可以以常規(guī)方式卷曲這種纖維。同樣，圖16是和圖15類似的(放大)照片，只是示出了本發(fā)明的卷曲的三孔隙纖維。
本發(fā)明的多孔隙纖維可以加工成制品例如絮墊和纖維團(tuán)(有時(shí)稱作絮團(tuán))和進(jìn)一步加工成枕頭、絮入纖維的衣物、被子、褥墊以及類似的床上用品和裝飾材料，如在先有技術(shù)包括在本文中特別提到的先有技術(shù)以及例如LeVan的美國(guó)專利No 3 510 888、4 999 232，Marcus的不同美國(guó)專利No.4 618 531、4 783 364、4 794 038、4 818 599、4 940 5025 169 580和Belcher等的美國(guó)專利No.5 088 140中所公開(kāi)的。雖然迄今為止大多數(shù)纖維填料包括切短的纖維，例如上面公開(kāi)的纖維，但是采用不為束絲的連續(xù)絲作纖維填料的商業(yè)興趣不斷增加，如Watson在美國(guó)專利No.3 952 134和3 328 850中公開(kāi)的。因此本文中也考慮了應(yīng)用不為絲束的連續(xù)絲作纖維填料，本發(fā)明不限于切斷纖維，也不限于包含這種切斷纖維的纖維填料。另外，如在這種技術(shù)中已很好理解的，將纖維混合或摻合起來(lái)用作纖維填料是很平常的。因此下面的情況也視為是可能的，即本發(fā)明纖維填料可以基本上整個(gè)由本發(fā)明的標(biāo)記纖維構(gòu)成，或者這些標(biāo)記纖維可以與其它纖維混和；因此作纖維填料的充填材料可以通過(guò)其全部的或其部分的標(biāo)記纖維進(jìn)行鑒定。在這方面可以考慮我的正審查的專利申請(qǐng)No.(DP-4711-D)，該申請(qǐng)與本申請(qǐng)同時(shí)提出，該申請(qǐng)已特別地作為參考包含在本文中，該申請(qǐng)解決了鑒定和區(qū)別空心充填纖維(沿其整個(gè)纖維長(zhǎng)度只包含一個(gè)連續(xù)孔隙)和包含這種充填纖維的纖維填料的問(wèn)題。如本專業(yè)技術(shù)人員已清楚的，纖維填料是作纖維填料的充填材料的簡(jiǎn)稱，或較簡(jiǎn)短的纖維充填材料的簡(jiǎn)稱，涉及用于充填制品的纖維膨松體，該制品包括枕頭、褥墊和其它裝飾材料，包括其它的床上用品，例如睡袋、床墊、被子、衣物、以及絨被等等，在衣物中例如大衣以及其它的保溫衣物，不管是用填料填塞還是不填塞。卷曲是一種重要特征，它形成對(duì)纖維填料基本要求的膨松度。纖維一般用機(jī)械裝置卷曲，通常在填塞箱卷曲機(jī)中，例如在Halm等人的美國(guó)專利No.5 112 684所述的卷曲機(jī)中卷曲。也可以用其它方法進(jìn)行卷曲，例如應(yīng)用不對(duì)稱冷淬，或應(yīng)用例如Marcus在美國(guó)專利No.4 618 531和4 794 038中以及在本文提到的文獻(xiàn)中報(bào)告的雙組分絲，以形成“螺旋形”的卷曲。所有這些本專業(yè)的技術(shù)人員是很清楚的。
權(quán)利要求
1.一種制備合成聚合物的多孔隙絲的方法，包括以下步驟通過(guò)分段的紡線毛細(xì)孔后聚合熔紡合成聚合物，使得新紡出的熔融噴流聚合并形成連續(xù)的至少具有三個(gè)孔隙的絲，然后使絲冷淬而固化，如果需要，拉伸得到的固體絲，和/或進(jìn)一步加工，和/或轉(zhuǎn)化成定長(zhǎng)纖維，其特征在于，熔化聚化物也通過(guò)所設(shè)置的一個(gè)或多個(gè)分開(kāi)的小孔少量地紡絲，使得分別在多孔隙絲的一個(gè)或多個(gè)孔隙的內(nèi)表面上形成一個(gè)或多個(gè)可以目視鑒別的凸出部。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，上述合成聚合物是聚酯。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，上述熔化聚合物也是聚酯。
4.制品，它是合成聚合物的多孔隙纖維并沿其纖維長(zhǎng)度具有至少三個(gè)連續(xù)孔隙和一多孔隙橫截面，該橫截面顯示出從一個(gè)或多個(gè)孔隙的內(nèi)表面凸入到一個(gè)或多個(gè)孔隙中的帶特征的聚合物材料。
5.由纖維填料的充填材料構(gòu)成的制品，該纖維填料包括用合成聚合物制成的彈性卷曲的多孔隙充填纖維，其中，上述多孔隙充填纖維具有至少三個(gè)沿其纖維長(zhǎng)度的連續(xù)孔隙；并且上述纖維填料的充填材料可以由具有多孔隙橫截面的所述纖維的全部或預(yù)定部分來(lái)鑒定，該橫截面顯示出從一個(gè)或多個(gè)孔隙的內(nèi)表面凸入到預(yù)定數(shù)目的和預(yù)定圖案的孔隙中的帶特征的聚合物材料。
6.如權(quán)利要求4或5所述的制品，其特征在于，上述合成聚合物是聚酯。
7.如權(quán)利要求4或5所述的制品，其特征在于，上述合成聚合物是聚酯，并且上述帶特征的聚合物材料也是聚酯。
全文摘要
纖維填料和/或多孔隙纖維可以用局部充填鑒別特征物的一個(gè)或多個(gè)孔隙進(jìn)行鑒定和/或區(qū)別,該特征物是帶特征的聚合物材料的凸出部。該材料與其余纖維的材料可以是相同的或不同的。通過(guò)適當(dāng)調(diào)節(jié)紡紗毛細(xì)孔,即在擠壓形成纖維期間形成該凸出部。
文檔編號(hào)B29C47/00GK1200777SQ95197993
公開(kāi)日1998年12月2日 申請(qǐng)日期1995年10月12日 優(yōu)先權(quán)日1995年10月12日
發(fā)明者I·A·赫南德茲 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司