本發(fā)明涉及纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法和制造裝置。

背景技術(shù)：

向熱塑性樹脂中混入增強(qiáng)纖維而形成的纖維增強(qiáng)樹脂材料(纖維增強(qiáng)塑料(frp))由于輕量且高強(qiáng)度、高剛性，因此在汽車產(chǎn)業(yè)、建設(shè)產(chǎn)業(yè)、航空產(chǎn)業(yè)等各種各樣的產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中使用。

例如在汽車產(chǎn)業(yè)中，上述纖維增強(qiáng)樹脂材料被應(yīng)用于支柱、車廂等車輛的骨架結(jié)構(gòu)構(gòu)件，底板、車門外板等車體面板構(gòu)件，實(shí)現(xiàn)了車輛輕量化、低燃耗。

上述骨架結(jié)構(gòu)構(gòu)件與碳纖維、玻璃纖維等增強(qiáng)纖維相關(guān)，主要應(yīng)用長度為50mm以上的連續(xù)纖維。此外，在車體面板構(gòu)件中，應(yīng)用纖維長度小于50mm的長纖維、纖維長度更短的短纖維。

作為迄今為止的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法，使用下述方法：向熔融了的熱塑性樹脂供給增強(qiáng)纖維，利用雙軸擠出機(jī)的兩根螺桿的旋轉(zhuǎn)進(jìn)行攪拌和混煉，然后進(jìn)行擠出，制造纖維增強(qiáng)樹脂材料的方法。

另外，日本特開2015-039879中也公開了通過將熱塑性樹脂和增強(qiáng)纖維進(jìn)行混煉、擠出從而制造纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

在該纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法中，為了謀求其物性的提高，可以考慮通過減少雙軸擠出機(jī)的螺桿的轉(zhuǎn)速、或者采用設(shè)計(jì)為攪拌力小的螺桿來增加增強(qiáng)纖維的纖維長度的方法。

然而，在為了增加增強(qiáng)纖維的纖維長度而減少螺桿的轉(zhuǎn)速等的情況下，施加到增強(qiáng)纖維的能量變小，會產(chǎn)生增強(qiáng)纖維分散不良(增強(qiáng)纖維的凝集)。而且，由該增強(qiáng)纖維的分散不良引起熱塑性樹脂和增強(qiáng)纖維的界面減少，會導(dǎo)致所制造的纖維增強(qiáng)樹脂材料的機(jī)械物性(機(jī)械性質(zhì))下降。

另一方面，如果為了謀求增強(qiáng)纖維的分散提高而增加雙軸擠出機(jī)的螺桿的轉(zhuǎn)速、或者采用設(shè)計(jì)為攪拌力大的螺桿，增大施加到增強(qiáng)纖維的能量，則該情況下增強(qiáng)纖維的纖維長度變短，結(jié)果增強(qiáng)纖維的強(qiáng)度利用率下降，還是會導(dǎo)致所制造的纖維增強(qiáng)樹脂材料的機(jī)械物性下降。

因此，在該技術(shù)領(lǐng)域中，迫切期望開發(fā)下述纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法和制造裝置：在制造向熱塑性樹脂中混合增強(qiáng)纖維而形成的纖維增強(qiáng)樹脂材料時(shí)，維持增強(qiáng)纖維的纖維長度，并且將增強(qiáng)纖維均勻地分散在熱塑性樹脂內(nèi)，從而能夠制造具有優(yōu)異的機(jī)械物性的纖維增強(qiáng)樹脂材料。

本發(fā)明提供纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法和制造裝置，其能夠維持增強(qiáng)纖維的纖維長度，并且使增強(qiáng)纖維均勻地分散在熱塑性樹脂內(nèi)，能夠制造具有優(yōu)異的機(jī)械物性的纖維增強(qiáng)樹脂材料。

本發(fā)明的第1方案涉及一種纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法，其具備：第1步驟，使熱塑性樹脂熔融并與增強(qiáng)纖維進(jìn)行混煉，制作混煉材料；第2步驟，在密封空間中收納所述混煉材料，向該密封空間內(nèi)供給超臨界流體，使形成該混煉材料的所述增強(qiáng)纖維的內(nèi)部含浸熔融了的所述熱塑性樹脂，制作包含該超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料；第3步驟，將所述增強(qiáng)纖維含浸材料取出至所述密封空間外，置于減壓氣氛下，使所述超臨界流體發(fā)泡，制造纖維增強(qiáng)樹脂材料。

本發(fā)明的制造方法的特征之一在于，將熔融了的熱塑性樹脂與增強(qiáng)纖維的混煉材料收納在密封空間中，向該密封空間內(nèi)供給超臨界流體。

在本說明書中，所謂“超臨界流體”，是指兼具作為氣體性質(zhì)的擴(kuò)散性和作為液體性質(zhì)的熔融性的流體，可舉出氮?dú)?臨界溫度tc＝-147℃，臨界壓力pc＝3.4mpa)、二氧化碳(臨界溫度tc＝約31℃，臨界壓力pc＝約7.4mpa)等。

通過將兼具作為氣體的擴(kuò)散性和作為液體的熔融性的超臨界流體提供給熔融了的熱塑性樹脂，從而能夠容易地使熱塑性樹脂含浸于例如千～數(shù)萬根增強(qiáng)纖維的束內(nèi)。

由于超臨界流體存在于熔融樹脂的各分子鏈間，還可以期待減少熱塑性樹脂的分子鏈間的摩擦、使擠出增強(qiáng)纖維含浸材料的擠出機(jī)內(nèi)的熱塑性樹脂的熔融粘度降低的效果，這能夠促進(jìn)熱塑性樹脂向增強(qiáng)纖維束內(nèi)的含浸。

此外，本發(fā)明的制造方法的另一特征在于，使形成混煉材料的增強(qiáng)纖維的內(nèi)部含浸熔融了的熱塑性樹脂，制作包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料，將該增強(qiáng)纖維含浸材料取出至密封空間外，置于減壓氣氛下，使所述超臨界流體發(fā)泡。

通過將包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料取出至密封空間外并置于減壓氣氛下，能夠使超臨界流體發(fā)泡(氣化)，將增強(qiáng)纖維解束從而使其分散在熱塑性樹脂內(nèi)。另外，所謂“減壓氣氛下”，是指相對于高壓的密封空間內(nèi)相對減壓了的氣氛，例如大氣壓氣氛等也包含在“減壓氣氛”內(nèi)。

由此，通過向收納了混煉材料的密封空間供給超臨界流體，進(jìn)而將在密封空間中制作出的包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料取出至密封空間外并置于減壓氣氛下，能夠在增強(qiáng)纖維的束內(nèi)含浸熱塑性樹脂，使增強(qiáng)纖維分散在熱塑性樹脂內(nèi)，由此使熱塑性樹脂與增強(qiáng)纖維的界面增加，制造具有優(yōu)異的機(jī)械物性的纖維增強(qiáng)樹脂材料。

在此，作為所使用的熱塑性樹脂，可以不受結(jié)晶性、非晶性約束地使用各種各樣的熱塑性樹脂，作為代表例，可舉出聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、尼龍(pa：尼龍6、尼龍66)等。

此外，作為所使用的增強(qiáng)纖維，可舉出陶瓷纖維、玻璃纖維、碳纖維等無機(jī)纖維、金屬纖維、有機(jī)纖維中的任一種或兩種以上的混合材料。

此外，在所述第3步驟中，可以使所述超臨界流體發(fā)泡并且切斷所述增強(qiáng)纖維，制造所述纖維增強(qiáng)樹脂材料。

在第3步驟中，通過利用例如剪切力(或攪拌力)高的捏合螺桿等切斷機(jī)切斷增強(qiáng)纖維，從而在增強(qiáng)纖維內(nèi)充分含浸了熱塑性樹脂的狀態(tài)下施加剪切力，因此從熱塑性樹脂傳遞到增強(qiáng)纖維的剪切力在整個(gè)區(qū)域盡可能地變均勻，能夠抑制或消除增強(qiáng)纖維的纖維長度的不均勻。在此，切斷增強(qiáng)纖維的方法可以考慮各種方法。除了利用捏合螺桿機(jī)械地切斷以外，有通過添加對增強(qiáng)纖維帶來損傷的酸而進(jìn)行的切斷、通過螺桿的旋轉(zhuǎn)力經(jīng)由樹脂傳遞到增強(qiáng)纖維而進(jìn)行切斷的方法等。

此外，本發(fā)明的第2方案涉及一種纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造裝置，其具備：使熱塑性樹脂熔融的熔融部；向熔融了的熱塑性樹脂供給增強(qiáng)纖維并進(jìn)行混煉的混煉部；向由熱塑性樹脂和增強(qiáng)纖維制成的混煉材料供給超臨界流體的密封空間；以及將由混煉材料和超臨界流體制成的增強(qiáng)纖維含浸材料置于減壓氣氛下的減壓部。

熔融部例如可以由雙軸擠出機(jī)構(gòu)成，例如顆粒狀的熱塑性樹脂被投入到構(gòu)成熔融部的雙軸擠出機(jī)，該情況下例如一邊利用全螺紋螺桿進(jìn)行旋轉(zhuǎn)一邊進(jìn)行熔融并向混煉部輸送。

混煉部例如也可以由另外的雙軸擠出機(jī)構(gòu)成，對送來的熔融狀態(tài)的熱塑性樹脂提供增強(qiáng)纖維，一邊利用全螺紋螺桿進(jìn)行旋轉(zhuǎn)一邊制作熱塑性樹脂與增強(qiáng)纖維的混煉材料。

而且，例如在構(gòu)成混煉部的雙軸擠出機(jī)的中途位置設(shè)置有密封空間，對送至該密封空間的混煉材料供給超臨界流體。

在此，所謂“密封空間”，如字面意思，是通過密封而密閉的空間，為了保持超臨界流體的超臨界狀態(tài)，需要將空間內(nèi)保持為高壓，因此設(shè)為密封空間。

作為該密封空間的密封機(jī)構(gòu)，可舉出密封環(huán)、反向捏合盤螺桿、反向全螺紋螺桿、閘閥等攔截雙軸擠出機(jī)內(nèi)材料的流動，使密封空間內(nèi)的材料填充率上升的適當(dāng)?shù)臋C(jī)構(gòu)。

通過向密封空間內(nèi)提供超臨界流體，能夠使超臨界流體充分地?cái)U(kuò)散和浸透到熱塑性樹脂內(nèi)，進(jìn)而在超臨界流體與熱塑性樹脂一起含浸在增強(qiáng)纖維的束內(nèi)之前抑制由雙軸擠出機(jī)內(nèi)的降壓導(dǎo)致的超臨界流體的發(fā)泡、揮發(fā)。

在密封空間的下游側(cè)配設(shè)有將由混煉材料和超臨界流體制成的增強(qiáng)纖維含浸材料置于減壓氣氛下的減壓部。

該減壓部是位于高壓密封空間的外側(cè)的區(qū)域，是高壓狀態(tài)自然減壓的區(qū)域，不必須要求使用某種減壓手段積極地減壓(可以是大氣壓氣氛的區(qū)域)。

將包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料移至密封空間外的減壓部，置于減壓氣氛下，能夠使超臨界流體發(fā)泡(氣化)，將增強(qiáng)纖維解束從而使其分散在熱塑性樹脂內(nèi)。

此外，可以在所述減壓部配置剪切力(或攪拌力)高的捏合螺桿等。

從上述說明中可以理解到：根據(jù)本發(fā)明的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法和制造裝置，通過將熔融了的熱塑性樹脂與增強(qiáng)纖維的混煉材料收納在密封空間中，向密封空間內(nèi)供給超臨界流體，并且將包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料取出至密封空間外，置于減壓氣氛下，使所述超臨界流體發(fā)泡，從而能夠在增強(qiáng)纖維的束內(nèi)含浸熱塑性樹脂，使增強(qiáng)纖維分散在熱塑性樹脂內(nèi)，由此使熱塑性樹脂與增強(qiáng)纖維的界面增加，制造具有優(yōu)異的機(jī)械物性的纖維增強(qiáng)樹脂材料。

附圖說明

以下參照附圖來說明本發(fā)明的示例性實(shí)施例的特征、優(yōu)勢以及技術(shù)和工業(yè)意義，附圖中的數(shù)字代表元件。

圖1是本發(fā)明的第1實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法的流程圖。

圖2是本發(fā)明的第1實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造裝置的示意圖。

圖3是將密封空間放大后的示意圖。

圖4是本發(fā)明的第2實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法的流程圖。

圖5是本發(fā)明的第2實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造裝置的示意圖。

圖6a是比較例的纖維增強(qiáng)樹脂材料的外觀照片圖，

圖6b是實(shí)施例的纖維增強(qiáng)樹脂材料的外觀照片圖。

具體實(shí)施方式

以下參照附圖來說明本發(fā)明的第1、2實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法和制造裝置。

(纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法和制造裝置的第1實(shí)施方式)

圖1是本發(fā)明的第1實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法的流程圖，圖2是本發(fā)明的第1實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造裝置的示意圖，圖3是將密封空間放大后的示意圖。

首先，按照圖1所示的流程圖說明纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法的第1實(shí)施方式。

作為纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法，首先，使熱塑性樹脂熔融并與增強(qiáng)纖維進(jìn)行混煉，制作混煉材料(第1步驟s1)。

在此，作為熱塑性樹脂，可以應(yīng)用例如，作為分子鏈規(guī)則地排列的結(jié)晶區(qū)域的量的比率高、結(jié)晶度高的結(jié)晶性塑料的聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、尼龍(pa：尼龍6、尼龍66等)、聚縮醛(pom)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)，作為結(jié)晶度極低或不能成為結(jié)晶狀態(tài)的非結(jié)晶性塑料的聚苯乙烯(ps)、聚苯硫醚(pps)、聚氯乙烯(pvc)、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、abs樹脂、熱塑性環(huán)氧樹脂等中的任一種。

另一方面，作為向熔融了的熱塑性樹脂中混合的增強(qiáng)纖維，可以應(yīng)用硼、氧化鋁、碳化硅、氮化硅、氧化鋯等陶瓷纖維、玻璃纖維、碳纖維等無機(jī)纖維，銅、鋼、鋁、不銹鋼等金屬纖維，聚酰胺、聚酯等有機(jī)纖維中的任一種或兩種以上的混合材料。

通過第1步驟制作了將熔融了的熱塑性樹脂與增強(qiáng)纖維混煉而成的混煉材料后，接著，在密封空間中收納混煉材料，向密封空間內(nèi)供給超臨界流體，使形成混煉材料的增強(qiáng)纖維的內(nèi)部含浸熔融了的熱塑性樹脂，制作包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料(第2步驟s2)。

所謂“超臨界流體”，是指兼具作為氣體性質(zhì)的擴(kuò)散性和作為液體性質(zhì)的熔融性的流體，可以應(yīng)用氮?dú)?臨界溫度tc＝-147℃，臨界壓力pc＝3.4mpa)、二氧化碳(臨界溫度tc＝約31℃，臨界壓力pc＝約7.4mpa)。該超臨界流體在利用一般的超臨界發(fā)生裝置制成后被供給到密封空間內(nèi)。

此外，被提供了超臨界流體的密封空間，為了保持超臨界流體的超臨界狀態(tài)，空間內(nèi)保持高壓。

通過第2步驟制作了包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料后，接著，將增強(qiáng)纖維含浸材料取出至密封空間外，置于減壓氣氛下，使超臨界流體發(fā)泡，制造纖維增強(qiáng)樹脂材料(第3步驟s3)。

通過將包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料取出至密封空間外，置于減壓氣氛下(例如大氣壓氣氛下)，能夠使超臨界流體發(fā)泡，將增強(qiáng)纖維解束從而使其分散在熱塑性樹脂內(nèi)。

根據(jù)圖1圖示的制造方法，通過向收納了混煉材料的密封空間供給超臨界流體，進(jìn)而將在密封空間中制作出的包含超臨界流體的增強(qiáng)纖維含浸材料取出至密封空間外并置于減壓氣氛下，能夠在增強(qiáng)纖維的束內(nèi)含浸熱塑性樹脂，使增強(qiáng)纖維分散在熱塑性樹脂內(nèi)，由此使熱塑性樹脂與增強(qiáng)纖維的界面增加，制造具有優(yōu)異的機(jī)械物性的纖維增強(qiáng)樹脂材料。

接著，參照圖2來說明纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造裝置的第1實(shí)施方式。

圖2所示的制造裝置10大致由熔融部1、混煉部2、具有密封空間3的超臨界流體供給部、以及減壓部4構(gòu)成，所述熔融部1使熱塑性樹脂(的顆粒p)熔融，所述混煉部2向熔融了的熱塑性樹脂r供給增強(qiáng)纖維f并進(jìn)行混煉，在所述密封空間3內(nèi)向由熱塑性樹脂r和增強(qiáng)纖維f制成的混煉材料供給超臨界流體，所述減壓部4將由混煉材料和超臨界流體制成的增強(qiáng)纖維含浸材料置于減壓氣氛下。

熔融部1由具有2根自由旋轉(zhuǎn)地配設(shè)的全螺紋螺桿1a的雙軸擠出機(jī)構(gòu)成(圖2中僅僅圖示出2根全螺紋螺桿1a中的紙面前方的1根)，熱塑性樹脂的顆粒p被投入雙軸擠出機(jī)，一邊利用全螺紋螺桿1a進(jìn)行旋轉(zhuǎn)一邊將熔融了的熱塑性樹脂r向混煉部2輸送(x1方向)。

混煉部2由另外的雙軸擠出機(jī)構(gòu)成，對于從熔融部1送來的熔融狀態(tài)的熱塑性樹脂r，將增強(qiáng)纖維f以其束t的狀態(tài)提供，一邊使全螺紋螺桿2a旋轉(zhuǎn)一邊制作熱塑性樹脂r與增強(qiáng)纖維f的混煉材料。

在構(gòu)成混煉部2的雙軸擠出機(jī)的全螺紋螺桿2a的中途位置分別設(shè)置了多個(gè)密封環(huán)2b，利用全螺紋螺桿2a的各密封環(huán)2b形成密封空間3，向該密封空間3輸送混煉材料(x2方向)，在密封空間3中對混煉材料供給超臨界流體。

如圖3所示，在雙軸擠出機(jī)的密封空間3設(shè)置有供給超臨界流體的注入部3a，使用由儲氣罐3b供給的氣體而在超臨界流體生成裝置3c生成的二氧化碳、氮?dú)獾瘸R界流體經(jīng)由與注入部3a連接的供給配管3f被供給到密封空間3。另外，根據(jù)需要，在供給配管3f中可以設(shè)置測量超臨界流體的流量的流量計(jì)3d、調(diào)節(jié)流量的流量調(diào)整機(jī)構(gòu)3e。

作為密封空間3的密封機(jī)構(gòu)，除了密封環(huán)2b以外，可以應(yīng)用反向捏合盤螺桿、反向全螺紋螺桿、閘閥等攔截雙軸擠出機(jī)內(nèi)的材料流動，使密封空間內(nèi)的壓力(材料填充率)上升的適當(dāng)?shù)臋C(jī)構(gòu)。

在密封空間3的下游側(cè)配設(shè)有減壓部4，將由混煉材料和超臨界流體制成的增強(qiáng)纖維含浸材料向減壓部4輸送(x3方向)，該情況下，增強(qiáng)纖維含浸材料被置于減壓氣氛下，使超臨界流體發(fā)泡，制造出纖維增強(qiáng)樹脂材料，從制造裝置10送出(x4方向)。

另外，減壓部4是位于高壓的密封空間3的外側(cè)的區(qū)域，是高壓狀態(tài)自然減壓的區(qū)域。

根據(jù)制造裝置10，在其各構(gòu)成部中使中間材料依次通過，從而能夠連續(xù)且有效率地進(jìn)行從熱塑性樹脂的熔融到纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造，能夠制造具有優(yōu)異的機(jī)械物性的纖維增強(qiáng)樹脂材料。

(纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法和制造裝置的第2實(shí)施方式)

圖4是本發(fā)明的第2實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造方法的流程圖，圖5是本發(fā)明的第2實(shí)施方式的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造裝置的示意圖。

制造方法的第2實(shí)施方式與制造方法的第1實(shí)施方式的不同點(diǎn)在于，在第3步驟s3’中，切斷增強(qiáng)纖維，制造纖維增強(qiáng)樹脂材料。

即，在第3步驟s3’中，使超臨界流體發(fā)泡，并且利用機(jī)械式切斷等將增強(qiáng)纖維切斷，制造纖維增強(qiáng)樹脂材料。

更詳細(xì)而言，利用例如剪切力高的捏合螺桿等切斷機(jī)將增強(qiáng)纖維切斷，從而在增強(qiáng)纖維內(nèi)充分含浸了熱塑性樹脂的狀態(tài)下施加剪切力，因此從熱塑性樹脂傳遞到增強(qiáng)纖維的剪切力在整個(gè)區(qū)域盡可能地變均勻，能夠抑制或消除增強(qiáng)纖維的纖維長度的不均勻。

此外，圖5所示的纖維增強(qiáng)樹脂材料的制造裝置10a與制造裝置10的結(jié)構(gòu)上的不同點(diǎn)在于，在減壓部4中具備捏合螺桿等切斷機(jī)5。

另外，作為增強(qiáng)纖維的切斷方法，除了利用捏合螺桿機(jī)械地切斷以外，有通過添加對增強(qiáng)纖維帶來損傷的酸而進(jìn)行的切斷、通過螺桿的旋轉(zhuǎn)力經(jīng)由樹脂傳遞到增強(qiáng)纖維而進(jìn)行切斷的方法等。

根據(jù)制造裝置10a，能夠使維持了纖維長度的增強(qiáng)纖維均勻地分散在熱塑性樹脂內(nèi)，連續(xù)且有效率地制造具有優(yōu)異的機(jī)械物性的纖維增強(qiáng)樹脂材料。

(驗(yàn)證纖維增強(qiáng)樹脂材料的機(jī)械物性的實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果)

本發(fā)明人制作了實(shí)施例和比較例的纖維增強(qiáng)樹脂材料，并進(jìn)行了驗(yàn)證它們的機(jī)械物性的實(shí)驗(yàn)。

實(shí)施例和比較例均使用熱塑性樹脂(pa6，東レ制アミランcm1017)、含量30體積％的碳纖維(pan系，東レ制t700的12k)制作纖維增強(qiáng)樹脂材料。首先，向雙軸擠出機(jī)的熔融部供給相當(dāng)于纖維增強(qiáng)樹脂材料的60重量％的熱塑性樹脂pa6，設(shè)定熔融部的溫度以使得向混煉部供給的pa6的樹脂溫度成為260℃。接著，向混煉部的開放通氣口供給相當(dāng)于纖維增強(qiáng)樹脂材料的40重量％的碳纖維，制作pa6與碳纖維的混煉材料。另外，除了混煉部以外，還使構(gòu)成密封空間和減壓部的雙軸擠出機(jī)以螺桿轉(zhuǎn)速為100rpm進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。此外，設(shè)定雙軸擠出機(jī)的各部分的溫度以使得混煉部、密封空間、減壓部中的纖維增強(qiáng)樹脂材料的溫度成為260℃。由超臨界流體注入部向密封空間以5重量％的添加量供給超臨界狀態(tài)的二氧化碳，與纖維增強(qiáng)樹脂材料進(jìn)行混煉。將經(jīng)由減壓部從制造裝置擠出的纖維增強(qiáng)樹脂材料供給到400mm見方的加壓成型用平板模具上，然后進(jìn)行加壓成型，制作了平板。另外，實(shí)施例在其制造過程中向混煉材料提供超臨界流體，而比較例不提供超臨界流體。

將比較例和實(shí)施例的外觀照片圖分別示于圖6a、6b，將關(guān)于作為機(jī)械物性的彎曲物性的驗(yàn)證結(jié)果示于下表1。另外，彎曲物性試驗(yàn)是根據(jù)jis-k7017，從平板切下試驗(yàn)片而實(shí)施的。

表1

由圖6a、6b可知，與比較例相比，實(shí)施例中碳纖維的分散明顯提高。

此外，由表1證實(shí)，與比較例相比，實(shí)施例的彎曲強(qiáng)度提高8％左右。

以上利用附圖詳述了本發(fā)明的實(shí)施方式，但具體的構(gòu)成不受該實(shí)施方式限定，即使在不脫離本發(fā)明的要旨的范圍內(nèi)有設(shè)計(jì)變更等，也包含在本發(fā)明中。