專利名稱：一種集成微結(jié)構(gòu)的pdms薄膜制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜制作方法，可應(yīng)用于微流控芯片和膜分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
PDMS是一種常見的有機(jī)材料，它無(wú)色無(wú)味、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且價(jià)格低廉、加工簡(jiǎn)單，具有良好的透光性和生物兼容性等特點(diǎn)，因而基于PDMS材料制備的薄膜在微流控芯片領(lǐng)域和膜分離技術(shù)方面具有廣泛的應(yīng)用。特別是在微流控芯片方面，PDMS薄膜可以用于制作微閥、蠕動(dòng)微泵、可調(diào)微透鏡等部件；另外，PDMS薄膜還可應(yīng)用于組織工程的人工皮膚、彎曲表面的圖案化修飾等方面。目前，傳統(tǒng)的PDMS薄膜制作方法通常是有兩種一種是將PDMS旋涂在硅烷化處理的硅片或玻璃模具表面，固化后，直接通過鑷子手工將PDMS 薄膜從模具上剝離下來實(shí)施應(yīng)用[R. J. Jackman, D. C. Duffy, O. Cherniavskaya, G.M. Whitesides. Using Elastomeric Membranes as Dry Resists and for Dry Lift-Off.Langmuir, 1999，15:2973-2984.]。由于剝離PDMS薄膜必須克服PDMS薄膜與模具之間存在的范德華力、氫鍵等粘附作用力，而P DM S薄膜本身厚度小、機(jī)械強(qiáng)度較低，剝離過程中極易出現(xiàn)撕裂、皺折、微結(jié)構(gòu)損壞等情況，手工操作非常困難，因此這種方法往往需要很高的技巧，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且產(chǎn)率較低。另一種PDMS薄膜制作方法則是將PDMS旋涂在玻璃或硅片模具上，固化后通過等離子體表面處理，與另一片厚的PDMS結(jié)構(gòu)塊體不可逆鍵合，實(shí)現(xiàn)剝離應(yīng)用[M. A. Unger, H. -P. Chou, T. Thorsen, A. Scherer, and S. R. Quake.Monolithic Microfabricated Valves and Pumps byMultilayer Soft Lithography.Science, 2000, 288:113-116.]。這種方法雖然通過疊加一層強(qiáng)度較高的支撐層提高了 PDMS薄膜結(jié)構(gòu)剝離的成功率，降低了 PDMS薄膜結(jié)構(gòu)剝離操作的難度，但是制作的PDMS薄膜在應(yīng)用方面有較大的局限，因?yàn)樗苽銹DMS薄膜與另一厚的PDMS結(jié)構(gòu)塊體鍵合在一起，兩者必須作為一個(gè)整體一起應(yīng)用，無(wú)法實(shí)現(xiàn)PDMS薄膜的單獨(dú)靈活應(yīng)用。因此，為了適應(yīng)微流控芯片系統(tǒng)的發(fā)展的需求，迫切需要發(fā)展一種易于操作、快速簡(jiǎn)單、具有高可靠性、高靈活性和高產(chǎn)率的PDMS薄膜制作方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜制作方法，所述的制作方法采用犧牲層模具技術(shù)，一方面利用PDMS澆注實(shí)現(xiàn)模具微結(jié)構(gòu)自然反轉(zhuǎn)至PDMS薄膜，另一方面通過熔化或溶解模具層實(shí)現(xiàn)集成微結(jié)構(gòu)PDMS薄膜的自動(dòng)釋放，避免了傳統(tǒng)手工機(jī)械剝離過程中因PDMS薄膜與模具之間存在粘附作用造成的薄膜損壞。該方法具有工藝簡(jiǎn)單、易于操作、可靠性好、產(chǎn)率高、應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)PDMS薄膜的批量化生產(chǎn)，可靈活應(yīng)用于微流控系統(tǒng)中薄膜功能單元的構(gòu)建和有機(jī)分析檢測(cè)的膜分離領(lǐng)域。本發(fā)明提供的一種集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜制作方法，其特征在于所述方法首先利用PDMS轉(zhuǎn)模工藝將目標(biāo)微結(jié)構(gòu)從基于微加工工藝制作的母模復(fù)制至熱熔性或水溶性材料表面，形成具有可熔化或溶解特性的犧牲層模具；然后在所制作犧牲層模具表面旋涂一薄層PDMS，同時(shí)在TOMS上壓貼一轉(zhuǎn)移框，待PDMS固化后，最后通過加熱熔化或浸入水中溶解犧牲層模具釋放PDMS薄膜結(jié)構(gòu)，并通過轉(zhuǎn)移框輔助實(shí)現(xiàn)PDMS薄膜的轉(zhuǎn)移。其中，①所述母模采用微加工工藝制作，可以利用硅片通過微電子光刻工藝結(jié)合等離子體深刻蝕工藝制作，也可以利用光刻膠通過微電子光刻工藝在硅片上制作；②所述PDMS轉(zhuǎn)模工藝，即PDMS 二次倒模工藝，首先將PDMS澆注于母模上，經(jīng)固化、剝離，制作PDMS反轉(zhuǎn)模；然后，將預(yù)先制備的熱熔性或水溶性材料溶液澆注于PDMS反轉(zhuǎn)模具表面，并冷卻或蒸發(fā)脫水、剝離，制作與母模具有相同微結(jié)構(gòu)的犧牲層模具。其中犧牲層模具采用的熱熔性材料可以為瓊脂糖、石蠟或低熔點(diǎn)合金；采用的水溶性材料可以為水溶性葡聚糖、聚乙烯醇(Polyvinyl acetate, PVA)、聚丙烯酸(Polyacrylic acid, PAA)；③所述集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜通過在模具表面旋涂PDMS并固化制作，PDMS薄膜厚度小于300 μ m，其中PDMS薄膜厚度可以通過改變旋涂工藝中的轉(zhuǎn)速，或者PDMS的稀釋比例調(diào)節(jié)。所述轉(zhuǎn)移框?yàn)榄h(huán)形，中間通透區(qū)域大于PDMS薄膜微結(jié)構(gòu)區(qū)域；且轉(zhuǎn)移框?yàn)槟z片制作，膠片材料可以為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate, PET)、聚碳酸酯(Polycarbonate, PC)、聚丙烯(Polypropylene, PP)或聚氯乙烯(Polyvinylchloride,PVC)0所述PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的釋放通過將犧牲層模具和PDMS薄膜結(jié)構(gòu)一起加熱或浸入水中熔化或溶解犧牲層模具來實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于使用熱熔性或水溶性材料作為PDMS薄膜制作的模具，使得PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的釋放可以通過熔化或溶解犧牲層模具來實(shí)現(xiàn)，避免了傳統(tǒng)方法中因所制備PDMS薄膜與硅片或玻璃模具的粘附力大于薄膜機(jī)械強(qiáng)度，導(dǎo)致薄膜結(jié)構(gòu)剝離釋放過程中容易出現(xiàn)損壞的問題。另外，PDMS薄膜結(jié)構(gòu)制作過程中，預(yù)先將薄膜結(jié)構(gòu)外緣區(qū)域粘貼于一個(gè)輔助膠片轉(zhuǎn)移框上，為薄膜提供了一個(gè)較強(qiáng)的支撐結(jié)構(gòu)，保證了薄膜結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移過程中的平整性，避免了手工轉(zhuǎn)移過程中薄膜易于出現(xiàn)皺折的情況。具體而言，首先通過光刻工藝在硅片或玻璃片上制作基于光刻膠的微結(jié)構(gòu)，或者通過光刻工藝結(jié)合等離子體深刻蝕工藝制作基于硅基的微結(jié)構(gòu)，完成母模的制作；然后，將PDMS澆注于母模上，并加熱固化，剝離，制作PDMS反轉(zhuǎn)模；之后，將預(yù)先制備的熱熔性或水溶性材料澆注于PDMS反轉(zhuǎn)模具表面，并冷卻或蒸發(fā)脫水、剝離，實(shí)現(xiàn)母模微結(jié)構(gòu)在熱熔性或水溶性材料表面的復(fù)制，完成可熔化或可溶解的犧牲層模具制作。犧牲層模具制作完成后，將PDMS澆注于其表面，并置于勻膠臺(tái)上高速旋轉(zhuǎn)，形成PDMS薄層，然后將一片輔助膠片框與PDMS薄層外緣非結(jié)構(gòu)處貼合，固化后，將犧牲層模具與粘貼輔助膠片框的PDMS薄膜一起加熱或浸入水中，通過熔化或溶解犧牲層模具實(shí)現(xiàn)PDMS薄膜的簡(jiǎn)易自動(dòng)釋放。最后，夾持輔助膠片框?qū)⑨尫诺腜DMS薄膜結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移至目標(biāo)面實(shí)現(xiàn)應(yīng)用。本發(fā)明與現(xiàn)有的PDMS薄膜結(jié)構(gòu)制作方法相比，通過利用犧牲層模具，避免了 PDMS薄膜釋放過程中容易出現(xiàn)撕裂和結(jié)構(gòu)損壞的問題，大大降低制作過程中薄膜釋放的操作難度，提高了薄膜制作的成功率。而且，輔助膠片框的使用也很好地保證了薄膜結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移過程中的平整性，避免了手工轉(zhuǎn)移過程中薄膜易于出現(xiàn)皺折的情況。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制作基于硅片和SU-8光刻膠的母模結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1基于母模制作的PDMS反轉(zhuǎn)模的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1利用PDMS反轉(zhuǎn)模將母模結(jié)構(gòu)復(fù)制于熱熔性或水溶性材料材料上制作犧牲層模具的示意圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例1在犧牲層模具表面旋涂PDMS制作薄膜結(jié)構(gòu)的示意圖。圖5為本發(fā)明實(shí)施例1在PDMS薄膜結(jié)構(gòu)外緣粘貼輔助膠片框的示意圖。圖6為本發(fā)明實(shí)施例1熔解犧牲層模具后釋放所得PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的示意圖。圖7為本發(fā)明實(shí)施例1轉(zhuǎn)移PDMS薄膜結(jié)構(gòu)至細(xì)胞培養(yǎng)基片表面的示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。 實(shí)施例1利用本發(fā)明提出的集成微結(jié)構(gòu)PDMS薄膜制作方法制備集成高密度微通孔陣列的PDMS薄膜，應(yīng)用于細(xì)胞圖形化固定生長(zhǎng)。
具體實(shí)施方式
如下所述1.通過光刻工藝在硅片上制作SU-8微柱陣列結(jié)構(gòu)，完成母模I的制備(如圖1所示)；2.將PDMS預(yù)聚體和固化劑混合液(10:1，w/w)澆注于硅片和SU-8制作的母模I上，并加熱固化，剝離，制得PDMS反轉(zhuǎn)模2 (如圖2所示)；3.將所制備的PDMS反轉(zhuǎn)模2結(jié)構(gòu)面向上，貼于培養(yǎng)皿底部3，并澆注熱溶解的瓊脂糖溶液(如圖3所示)，待瓊脂糖冷卻凝固后，切除邊緣多余瓊脂糖，然后剝離，制得基于瓊脂糖的犧牲層模具4;4.將PDMS預(yù)聚體和固化劑混合液(10:l，w/w)澆注于犧牲層模具4表面，并置于勻膠臺(tái)上高速旋轉(zhuǎn)(100(T4000rpm)，形成PDMS薄層5 (如圖4所示)；5.將一片膠片框6貼在PDMS薄層外緣非結(jié)構(gòu)區(qū)域(如圖5所示)，并加熱固化Γ5ο°ο，形成輔助薄膜轉(zhuǎn)移操作的支架框；6.將PDMS薄膜連同犧牲層模具和膠片框一起浸入熱水中Γ95 )，熔解犧牲層模具,釋放PDMS薄膜7 (如圖6所示)；7.夾持輔助膠片框，將釋放的PDMS薄膜轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)基片表面8 (如圖7所示)，切除PDMS薄膜多余部分和膠片框，然后通過化學(xué)修飾培養(yǎng)基片暴露表面區(qū)域，以實(shí)現(xiàn)局部區(qū)域或位點(diǎn)的細(xì)胞固定和生長(zhǎng)，為細(xì)胞研究提供一種重要的平臺(tái)和手段。
權(quán)利要求
1.一種集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜的制作方法，其特征在于使用熱熔性或水溶性材料作為PDMS薄膜制作的模具，使PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的釋放通過熔化或溶解犧牲層模具來實(shí)現(xiàn)；在PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的制作過程中，預(yù)先將薄膜結(jié)構(gòu)外緣區(qū)域粘貼于一個(gè)輔助膠片轉(zhuǎn)移框上，為薄膜提供了一個(gè)支撐結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟包括 ①首先利用PDMS轉(zhuǎn)模工藝將目標(biāo)微結(jié)構(gòu)從基于微加工工藝制作的母模復(fù)制至熱熔性或水溶性材料表面，形成具有可熔化或溶解特性的犧牲層模具； ②PDMS轉(zhuǎn)模工藝是在所制作犧牲層模具表面旋涂一薄層PDMS，同時(shí)預(yù)先將薄膜結(jié)構(gòu)外緣區(qū)粘貼于一個(gè)輔助膠片轉(zhuǎn)移框上，待PDMS固化成型后，犧牲層模具微結(jié)構(gòu)反轉(zhuǎn)至PDMS薄膜層； ③最后通過加熱熔化或浸入水中溶解犧牲層模具釋放此集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜，并通過轉(zhuǎn)移框輔助實(shí)現(xiàn)該P(yáng)DMS薄膜的轉(zhuǎn)移。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述步驟①所述的母模采用微加工工藝制作，具體是利用硅片通過微電子光刻工藝結(jié)合等離子體深刻蝕工藝制作或利用光刻膠通過微電子光刻工藝在硅片上制作。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟②所述PDMS轉(zhuǎn)模工藝是首先將PDMS澆注于母模上，經(jīng)固化、剝離，制作PDMS反轉(zhuǎn)模；然后，將預(yù)先制備的熱熔性或水溶性材料溶液澆注于PDMS反轉(zhuǎn)模具表面，并冷卻或蒸發(fā)脫水、剝離，制作與母模具有相同微結(jié)構(gòu)的犧牲層模具。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述犧牲層模具采用的熱熔性材料為瓊脂糖、石蠟或低熔點(diǎn)合金；采用的水溶性材料為水溶性葡聚糖、聚乙烯醇或聚丙烯酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜通過在犧牲層模具表面旋涂PDMS并固化，其中PDMS薄膜厚度通過改變旋涂工藝中的轉(zhuǎn)速，或者PDMS的稀釋比例調(diào)節(jié)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于PDMS厚度小于300μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的輔助膠片轉(zhuǎn)移框?yàn)榄h(huán)形，中間通透區(qū)域大于PDMS薄膜微結(jié)構(gòu)區(qū)域；且轉(zhuǎn)移框的膠片材料為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯或聚氯乙烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的釋放通過將犧牲層模具和PDMS薄膜結(jié)構(gòu)一起加熱或浸入水中熔化或溶解犧牲層模具來實(shí)現(xiàn)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于制作的集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜作為細(xì)胞培養(yǎng)的基片。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜制作方法，其特征在于首先利用PDMS轉(zhuǎn)模工藝將目標(biāo)微結(jié)構(gòu)從基于微加工工藝制作的母模復(fù)制至熱熔性或水溶性材料表面，形成具有可熔化或溶解特性的犧牲層模具；然后在所制作犧牲層模具表面旋涂一薄層PDMS，同時(shí)在PDMS上壓貼一膠片外框，待PDMS固化后，最后通過加熱或浸入水中熔化或溶解犧牲層模具釋放PDMS薄膜結(jié)構(gòu)，并通過膠片外框輔助實(shí)現(xiàn)PDMS薄膜的轉(zhuǎn)移和應(yīng)用。該方法利用犧牲層模具制作和釋放集成微結(jié)構(gòu)的PDMS薄膜，避免了傳統(tǒng)手工機(jī)械剝離方法對(duì)PDMS薄膜的損壞，大大降低了制作脆弱PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的難度，提高了制作PDMS薄膜的成功率，可實(shí)現(xiàn)PDMS薄膜結(jié)構(gòu)的高產(chǎn)率批量化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B29C41/34GK103009534SQ20121055520
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者李剛, 湯騰, 趙建龍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所