專(zhuān)利名稱(chēng)：纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔
熱套筒的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化硅氣凝膠是一種高比表面積、低密度的多孔材料。由于納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的存 在，導(dǎo)致了這種材料本身具有特殊的性質(zhì)，在光學(xué)、電學(xué)、聲學(xué)、環(huán)保、冶金等眾多領(lǐng)域有著 廣泛的應(yīng)用前景，被美國(guó)第250期《科學(xué)》列為世界十大熱門(mén)科學(xué)技術(shù)。鑒于氣凝膠優(yōu)異的 材料特性和廣闊的應(yīng)用前景，有許多人對(duì)該材料的制備開(kāi)展了研究。制備二氧化硅氣凝膠 一般采用有機(jī)硅為原料，通過(guò)溶膠-凝膠工藝結(jié)合超臨界干燥手段進(jìn)行制備。在高溫高壓 的超臨界條件下，以有機(jī)硅為原料的二氧化硅濕凝膠的液相成份得以排除，留下了具有很 高比表面積和孔洞率的納米孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的二氧化硅固相材料，形成二氧化硅氣凝膠。
二氧化硅納米多孔氣凝膠具有很高的比表面積和孔洞率，是一種輕質(zhì)高效保溫隔 熱材料，但實(shí)際使用不多，這主要是由于氣凝膠的機(jī)械強(qiáng)度不夠，成型困難，因此阻礙了大 面積或大范圍廣泛使用。為解決這個(gè)問(wèn)題有人嘗試用氣凝膠與其它材料復(fù)合(中國(guó)專(zhuān)利 95197068.2《一種含有氣凝膠的復(fù)合材料、其制備方法和應(yīng)用》，96196879. 6《含有氣凝膠 和粘合劑的復(fù)合材料，其制備方法及其應(yīng)用》，96196880. X《含有纖維的氣凝膠復(fù)合材料》)， 但其制品多為復(fù)合板材，對(duì)于像壁厚尺寸小但直徑和高度尺寸較大的套筒以及一些異形制 品很難制作成型。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)提供一種應(yīng)用范圍廣，含氣凝 膠的超低熱導(dǎo)率、低密度的輕質(zhì)保溫隔熱套筒的制備方法的技術(shù)方案。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于包 括以下工藝步驟 1)將密度為25 200kg/m3，厚度為0. 5 20mm的纖維氈巻繞成圓筒形，并在接 縫處用膠粘劑粘合或用玻纖線縫接制成纖維氈增強(qiáng)基材，所述的纖維氈增強(qiáng)基材即為纖維 基材； 2)將步驟1)得到的纖維基材敷設(shè)到由外模和內(nèi)模構(gòu)成的圓筒形模具內(nèi)； 3)以多聚硅氧烷、水、溶劑和催化劑為原料混合攪拌1 3小時(shí)制得濕凝膠，所述
的多聚硅氧烷、水、溶劑和催化劑的體積比為i : 3 15 : o. 5 i. o : o. 02 o. i; 4)將步驟3)得到的濕凝膠倒入步驟2)敷設(shè)好纖維基材的圓筒形模具內(nèi)，使?jié)衲?膠完全充滿整個(gè)模具并充分滲透到纖維基材孔隙內(nèi)，然后將模具密封，靜置老化1 3天；
5)老化后脫模，將產(chǎn)品放入高壓釜內(nèi)在超過(guò)溶劑臨界溫度、壓力的狀態(tài)下進(jìn)行干 燥熱處理，干燥熱處理溫度為200 25(TC，釜內(nèi)壓力為5 10Mpa，干燥熱處理時(shí)間為1 3小時(shí)，干燥熱處理后降溫卸壓，即制成保溫隔熱套筒。
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所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于步 驟1)中纖維基材采用纖維紙為原料，先將厚度為0. 2 0. 3mm的纖維紙軋制瓦楞后，再用 膠粘劑將有瓦楞的纖維紙與平張纖維紙粘合并巻繞成圓筒形，接頭處用膠粘劑粘合制成紙 蜂窩增強(qiáng)基材，所述的紙蜂窩增強(qiáng)基材即為纖維基材。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于步 驟1)中纖維氈密度為50 100kg/m 厚度為5 15mm，纖維氈為有機(jī)類(lèi)聚丙烯纖維氈、滌 綸氈、無(wú)機(jī)類(lèi)玻璃纖維氈或硅酸鋁纖維氈，纖維氈增強(qiáng)基材中含有一層或一層以上的纖維 氈。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于所 述的膠粘劑為白膠或水玻璃。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于步 驟2)中模具的材質(zhì)為聚四氟乙烯。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于步
驟3)中多聚硅氧烷、水、溶劑和催化劑的體積比為1 : 5 10 : 0.6 0.8 : 0.03 0.08。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于所
述的多聚硅氧烷為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、工業(yè)級(jí)原料E-40、 E32或E28。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于所
述的溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮或乙腈。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于所 述的催化劑為硫酸、硝酸、氫氟酸、鹽酸、草酸或氨水。 所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于纖 維紙軋制瓦楞的楞高為2 8mm，楞間距為5 15mm，纖維紙為用濕法造紙工藝制成的植物 纖維紙、硅酸鋁纖維紙或玻璃纖維紙，紙蜂窩增強(qiáng)基材中含有一層或一層以上的纖維紙。
上述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法中各種結(jié)構(gòu)疏 松的纖維氈如玻璃纖維氈、聚丙烯纖維氈、硅酸鋁纖維氈以及纖維紙制成的蜂窩結(jié)構(gòu)體均 具有自身強(qiáng)度較好，整體性較好、容易巻繞、加工成型為圓筒體，甚至拼接成其它異型體等 特征。這些基材的纖維間存在的大量孔隙可以滿足足夠量的氣凝膠的摻入，是理想的氣凝 膠增強(qiáng)基材，采用這些纖維基材與氣凝膠復(fù)合制成保溫隔熱套筒既保持了純氣凝膠的結(jié)構(gòu) 特征，因而具有低的導(dǎo)熱系數(shù)，又賦予保溫隔熱套筒良好的強(qiáng)度，經(jīng)本發(fā)明得到的纖維基材 與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒中氣凝膠的摻入比(保溫隔熱套筒中氣凝膠所占的 重量百分比)達(dá)到50% 80%。 上述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法設(shè)計(jì)合理，操作 簡(jiǎn)單，得到的復(fù)合保溫隔熱套筒主要優(yōu)點(diǎn)是1、通過(guò)纖維增強(qiáng)基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合 制成套筒，解決了壁厚尺寸小的套筒因機(jī)械強(qiáng)度差所導(dǎo)致的成型困難和使用性能差的問(wèn) 題，制成套筒壁厚最小僅0. 5mm，抗壓強(qiáng)度可達(dá)lMPa以上，采用類(lèi)似工藝可制成特殊尺寸 規(guī)格或其它異型制品；2、以柔軟的低密度纖維氈或具有高孔洞率的紙蜂窩為基材原料，既 便于加工成圓筒體或其它異形基材，又可以滿足足夠量的氣凝膠的摻入，從而使制成的復(fù) 合材料具有與純氣凝膠相近的保溫隔熱性能，密度最低可達(dá)100kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)最低僅為 0. 015w/m. k ;3、纖維基材的材質(zhì)不同決定了制成套筒的耐溫性能不同，可根據(jù)實(shí)際使用的耐溫需要選擇合適基材品種，最高耐溫可達(dá)800°C ，該套筒特別適用于對(duì)保溫隔熱特性有特 殊需求的航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1 將密度為90kg/tf、厚度為10mm的玻璃纖維氈巻繞成所需尺寸的圓筒形，玻璃纖 維氈可為單層也可為多層，接縫處用玻纖線縫接制成玻璃纖維氈增強(qiáng)基材；將玻璃纖維氈 增強(qiáng)基材敷設(shè)到由外模和內(nèi)模構(gòu)成的圓筒形由聚四氟乙烯制成的模具內(nèi)；將正硅酸甲酯與
水、乙醇、鹽酸按室溫體積比例為i : io : i : o. l混合反應(yīng)，攪拌i.5小時(shí)后得到濕凝膠；
將濕凝膠倒入預(yù)先已均勻敷設(shè)好玻璃纖維氈基材的套筒模具內(nèi)，使?jié)衲z完全充滿整個(gè)模
具并充分滲透到纖維氈基材孔隙內(nèi)，然后密封老化3天后脫模，然后放入高壓釜內(nèi)進(jìn)行干 燥熱處理，高壓釜內(nèi)預(yù)先充入氮?dú)庵?. OMPa，程序控制升溫，經(jīng)2小時(shí)達(dá)到乙醇(臨界點(diǎn)為 243. 1°C，6. 296MPa，0. 276g/cm3)的臨界點(diǎn)后，維持0. 5小時(shí)再加熱升壓到10Mpa，維持1小 時(shí)后緩慢放氣，降溫卸壓后得到密度180kg/m3，耐溫600°C ，導(dǎo)熱系數(shù)為0. 017w/m. k的玻璃
纖維氈復(fù)合二氧化硅氣凝膠保溫隔熱套筒。 實(shí)施例1中采用密度為25kg/tf、厚度為10mm的滌綸氈或采用密度為200kg/ 1113、厚度為20mm的硅酸鋁纖維氈；濕凝膠采用正硅酸乙酯與水、異丙醇、硝酸按室溫體積
比例為i : 8 : 0.6 : o.02混合，并在高壓釜內(nèi)超過(guò)異丙醇臨界溫度、壓力的狀態(tài)下進(jìn) 行干燥熱處理，或采用E28與水、丙酮、草酸按i : io : i : o. i混合，并在高壓釜內(nèi)超
過(guò)丙酮臨界溫度、壓力的狀態(tài)下進(jìn)行干燥熱處理，或采用正硅酸甲酯與水、乙腈、氨水按
i : 15 : 0.8 : o. 05混合，并在高壓釜內(nèi)超過(guò)乙腈臨界溫度、壓力的狀態(tài)下進(jìn)行干燥熱處 理，其他步驟與實(shí)施例i相同，最后得到的保溫隔熱套筒均能達(dá)到與實(shí)施例i相同的技術(shù)效 果。 實(shí)施例2 將密度為85kg/tf、厚度為20mm的丙綸氈巻繞成所需尺寸的圓筒形，接縫處 用玻纖線縫接制成丙綸氈增強(qiáng)基材；將E-40與水、乙醇、氫氟酸按室溫體積比例為
i : 15 : 0.8 : o. 05混合反應(yīng)，i小時(shí)后得到濕凝膠；將濕凝膠倒入預(yù)先已均勻敷設(shè)好丙
綸氈基材的套筒模具內(nèi)，密封老化2天后脫模，放入高壓釜內(nèi)進(jìn)行干燥熱處理，高壓釜內(nèi)預(yù) 先充入氮?dú)庵?. OMPa，程序控制升溫，經(jīng)1. 5小時(shí)達(dá)到乙醇(臨界點(diǎn)為243. 1°C，6. 296MPa， 0. 276g/cm3)的臨界點(diǎn)后，維持0. 5小時(shí)，再加熱升壓到8Mpa，維持1小時(shí)后緩慢放氣，降溫 卸壓后得到密度175kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)為0. 015w/m. k的丙綸氈復(fù)合二氧化硅氣凝膠保溫隔熱 套筒。 實(shí)施例3 將厚度0.2mm的硅酸鋁纖維紙軋制成楞高為3mm，楞間距為5mm瓦楞后，采用 水玻璃將有瓦楞的纖維紙與平張纖維紙粘合并巻繞成圓筒形(可單層也可多層)，接頭 用水玻璃粘合制成硅酸鋁紙蜂窩增強(qiáng)基材；將E-32與水、乙醇、硫酸按室溫體積比例為
i : 3 : 0.5 : 0.02混合反應(yīng)，3小時(shí)后得到濕凝膠；將濕凝膠倒入預(yù)先已均勻敷設(shè)好硅酸
鋁紙蜂窩基材的套筒模具內(nèi)，使?jié)衲z完全充滿整個(gè)模具并充滿紙蜂窩基材孔洞中，然后
5密封老化2. 5天后脫模，放入高壓釜內(nèi)進(jìn)行干燥熱處理，預(yù)先充入氮?dú)庵?. 0MPa，程序控制 升溫，經(jīng)1小時(shí)達(dá)到乙醇(臨界點(diǎn)為243. 1°C，6. 296MPa，0. 276g/cm3)的臨界點(diǎn)后，維持O. 5 小時(shí)，再加熱升壓到9Mpa，維持1小時(shí)后緩慢放氣，降溫卸壓后得到密度155kg/m 耐溫可 達(dá)800°C ，導(dǎo)熱系數(shù)為0. 021w/m. k的硅酸鋁紙蜂窩復(fù)合二氧化硅氣凝膠保溫隔熱套筒。
實(shí)施例3中采用濕法造紙工藝制成的植物纖維紙或玻璃纖維紙；纖維紙軋制瓦楞 的楞高采用2mm，楞間距5mm，或楞高8mm，楞間距15mm，其他步驟與實(shí)施例3相同，最后得到 的保溫隔熱套筒均能達(dá)到與實(shí)施例3相同的技術(shù)效果。
權(quán)利要求
纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟1)將密度為25～200kg/m3，厚度為0.5～20mm的纖維氈卷繞成圓筒形，并在接縫處用膠粘劑粘合或用玻纖線縫接制成纖維氈增強(qiáng)基材，所述的纖維氈增強(qiáng)基材即為纖維基材；2)將步驟1)得到的纖維基材敷設(shè)到由外模和內(nèi)模構(gòu)成的圓筒形模具內(nèi)；3)以多聚硅氧烷、水、溶劑和催化劑為原料混合攪拌1～3小時(shí)制得濕凝膠，所述的多聚硅氧烷、水、溶劑和催化劑的體積比為1∶3～15∶0.5～1.0∶0.02～0.1；4)將步驟3)得到的濕凝膠倒入步驟2)敷設(shè)好纖維基材的圓筒形模具內(nèi)，使?jié)衲z完全充滿整個(gè)模具并充分滲透到纖維基材孔隙內(nèi)，然后將模具密封，靜置老化1～3天；5)老化后脫模，將產(chǎn)品放入高壓釜內(nèi)在超過(guò)溶劑臨界溫度、壓力的狀態(tài)下進(jìn)行干燥熱處理，干燥熱處理溫度為200～250℃，釜內(nèi)壓力為5～10Mpa，干燥熱處理時(shí)間為1～3小時(shí)，干燥熱處理后降溫卸壓，即制成保溫隔熱套筒。
2. 如權(quán)利要求1所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其 特征在于步驟1)中纖維基材采用纖維紙為原料，先將厚度為0. 2 0. 3mm的纖維紙軋制瓦 楞后，再用膠粘劑將有瓦楞的纖維紙與平張纖維紙粘合，并巻繞成圓筒形，接頭處用膠粘劑 粘合制成紙蜂窩增強(qiáng)基材，所述的紙蜂窩增強(qiáng)基材即為纖維基材。
3. 如權(quán)利要求1所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其 特征在于步驟1)中纖維氈密度為50 100kg/m 厚度為5 15mm，纖維氈為有機(jī)類(lèi)聚丙 烯纖維氈、滌綸氈、無(wú)機(jī)類(lèi)玻璃纖維氈或硅酸鋁纖維氈，纖維氈增強(qiáng)基材中含有一層或一層 以上的纖維氈。
4. 如權(quán)利要求1所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其 特征在于所述的膠粘劑為白膠或水玻璃。
5. 如權(quán)利要求1所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其 特征在于步驟2)中模具的材質(zhì)為聚四氟乙烯。
6. 如權(quán)利要求1所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法， 其特征在于步驟3)中多聚硅氧烷、水、溶劑和催化劑的體積比為1 : 5 10 : 0.6 0. 8 : 0. 03 0. 08。
7. 如權(quán)利要求1所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其 特征在于所述的多聚硅氧烷為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、工業(yè)級(jí)原料E-40、E32或E28。
8. 如權(quán)利要求1所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其 特征在于所述的溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮或乙腈。
9. 如權(quán)利要求1所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，其 特征在于所述的催化劑為硫酸、硝酸、氫氟酸、鹽酸、草酸或氨水。
10. 如權(quán)利要求2所述的纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法， 其特征在于纖維紙軋制瓦楞的楞高為2 8mm，楞間距為5 15mm，纖維紙為用濕法造紙工 藝制成的植物纖維紙、硅酸鋁纖維紙或玻璃纖維紙，紙蜂窩增強(qiáng)基材中含有一層或一層以 上的纖維紙。
全文摘要
纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合保溫隔熱套筒的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。其步驟包括以多聚硅氧烷、水、溶劑和催化劑為原料制得濕凝膠；將濕凝膠倒入預(yù)先已均勻敷設(shè)好纖維基材的套筒模具內(nèi)，經(jīng)老化后放入高壓釜進(jìn)行干燥熱處理，降溫卸壓后得到纖維基材與二氧化硅氣凝膠復(fù)合的保溫隔熱套筒。本發(fā)明設(shè)計(jì)合理，操作簡(jiǎn)單，得到的復(fù)合保溫隔熱套筒主要優(yōu)點(diǎn)是1.套筒壁厚最小僅0.5mm，抗壓強(qiáng)度可達(dá)1MPa以上，采用類(lèi)似工藝可制成特殊尺寸規(guī)格或其它異型制品；2.密度最低可達(dá)100kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)最低僅為0.015w/m.k；3.最高耐溫可達(dá)800℃，該套筒特別適用于對(duì)保溫隔熱特性有特殊需求的航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用。
文檔編號(hào)B29C71/02GK101722604SQ20091015431
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月30日
發(fā)明者倪星元, 吳廣明, 周斌, 張志華, 李榮年, 湯人望, 沈軍, 王虹 申請(qǐng)人:浙江省普瑞科技有限公司;同濟(jì)大學(xué)波耳固體物理研究所