導(dǎo)熱灌封膠材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了導(dǎo)熱灌封膠材料及其制備方法。該導(dǎo)熱灌封膠材料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)包含50～55wt％有機(jī)硅聚合物、40～45wt％導(dǎo)熱粉體、2～5wt％填料和余量的助劑。本發(fā)明的導(dǎo)熱灌封膠材料的原料包含有機(jī)硅聚合物、導(dǎo)熱粉體、填料和助劑，使得封膠材料具有較低的密度和較好的導(dǎo)熱性，適用某些特殊場所對導(dǎo)熱、質(zhì)輕的需求。
【專利說明】
導(dǎo)熱灌封膠材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及灌封膠材料的技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及導(dǎo)熱灌封膠材料及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 灌封膠用于電子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保護(hù)。灌封膠在未固化前屬于液 體狀，具有流動性，膠液黏度根據(jù)產(chǎn)品的材質(zhì)、性能、生產(chǎn)工藝的不同而有所區(qū)別。灌封膠完 全固化后才能實(shí)現(xiàn)它的使用價(jià)值，固化后可以起到防水防潮、防塵、、導(dǎo)熱、保密、防腐蝕、耐 溫、防震的作用。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)的導(dǎo)熱灌封材料，其密度不夠低，且導(dǎo)熱性不夠好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明一方面在于提供一種導(dǎo)熱灌封膠，該導(dǎo)熱灌封膠的密度低，且導(dǎo) 熱性較好。
[0005] -種導(dǎo)熱灌封膠材料，其原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)包含50~55wt%有機(jī)硅聚合物、40 ~45wt %導(dǎo)熱粉體、2~5wt %填料和余量的助劑。
[0006] 進(jìn)一步地，所述導(dǎo)熱粉體為氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁、氮化硼中的一種或至少兩種。
[0007] 進(jìn)一步地，所述導(dǎo)熱粉體粒徑D5Q為0.5~50μηι。
[0008] 進(jìn)一步地，所述填料為玻璃微珠、氣凝膠、多孔娃微粉、石墨稀粉中的一種或至少 兩種。
[0009] 進(jìn)一步地，所述石墨烯粉的層數(shù)為15層以下。
[0010] 進(jìn)一步地，所述填料的粒徑D5Q為0.03~30μηι。
[0011] 進(jìn)一步地，所述有機(jī)硅聚合物為乙烯基聚硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅 氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷、含氫聚硅氧烷中的一種或至少兩種。
[0012] 進(jìn)一步地，所述有機(jī)娃聚合物的粘度為200~3000cps。
[0013] 進(jìn)一步地，所述助劑為偶聯(lián)劑、催化劑、阻燃劑中的一種或至少兩種。
[0014] 本發(fā)明另一方面在于提供一種如上述的導(dǎo)熱灌封膠的制備方法，由該制備方法得 到的灌封膠。
[0015] -種如上述導(dǎo)熱灌封膠的制備方法，各原料混合而成。
[0016] 本發(fā)明的導(dǎo)熱灌封膠材料的原料包含有機(jī)硅聚合物、導(dǎo)熱粉體、填料和助劑，使得 封膠材料具有較低的密度和較好的導(dǎo)熱性，適用某些特殊場所對導(dǎo)熱、質(zhì)輕的需求。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 為了便于理解本發(fā)明，下面合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0018] 如本文所用，術(shù)語：
[0019] "一個(gè)"、"一種"和"所述"可交換使用并指一個(gè)或多個(gè)。
[0020] "和/或"用于表示所說明的情況的一者或兩者均可能發(fā)生，例如，A和/或B包括(A 和B)和(A或B);
[0021 ]另外，本文中由端點(diǎn)表述的范圍包括該范圍內(nèi)所包含的所有數(shù)值(例如，1至10包 括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。
[0022]另外，本文中"至少一個(gè)"的表述包括一個(gè)及以上的所有數(shù)目（例如，至少2個(gè)、至少 4個(gè)、至少6個(gè)、至少8個(gè)、至少10個(gè)、至少25個(gè)、至少50個(gè)、至少100個(gè)等）。
[0023]本發(fā)明的導(dǎo)熱灌封膠材料，其原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)包含50~55wt%有機(jī)硅聚合 物、40~45wt %導(dǎo)熱粉體、2~5wt %填料和余量的助劑。具體地，例如有機(jī)硅聚合物的含量 可為50wt%、51wt%、52wt%、52.5wt%、53wt%、54wt%、54.5wt%、54.8wt%、54.9wt%或 55wt% ;導(dǎo)熱粉體的含量可為40wt%、41wt%、42.5wt%、43wt%、44wt%、44.5wt%、 44 · 7wt %、44 · 8wt %、44 · 9wt % 或45wt % ;填料的含量可以為2wt %、2 · lwt %、2 · 3wt %、 2.5wt%、3wt%、3.5wt%、4wt%、4.5wt%、4.7wt%、4.8wt%、4.9wt%或5wt%?？梢岳斫獾?是，助劑的"余量"是指將全部的原料（即有機(jī)硅聚合物、導(dǎo)熱粉體、填料和助劑)的質(zhì)量百分 數(shù)之和lOOwt%減去除助劑的其它原料所剩余質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0024]上述導(dǎo)熱粉體，顧名思義，其作用是起到導(dǎo)熱的作用。導(dǎo)熱粉體可采用導(dǎo)熱系數(shù)為 10~100W/(m · K)的無機(jī)粉體，例如可列舉出導(dǎo)熱粉體為氧化鋁、氧化鋅、氮化鋁、氮化硼及 其任意組合的具體實(shí)例。
[0025]導(dǎo)熱粉體的粒徑以D5Q為0.5~50μηι為佳，例如D5Q可為0.5μηι、Ιμπι、2μηι、5μηι、ΙΟμπι、 20μηι、25μηι、25 · 5m、26μηι、30μηι、40μηι、45μηι、47μηι、48μηι、49μηι 或50μηι。此處，D5Q是累計(jì) 50 % 數(shù) 量粒子的粒徑，又稱為平均粒徑或中粒徑。
[0026]填料是指加入有機(jī)硅聚合物中起到增強(qiáng)隔熱、力學(xué)性能（例如抗拉伸斷裂），改善 分散性等的起到填充的粒子。填料可列舉出玻璃微珠、氣凝膠、多孔硅微粉、石墨烯粉以及 其任意組合的具體實(shí)例。
[0027] 此處，玻璃微珠的成分為化學(xué)成份為3102、0&0、1%0、似20^1 203、？6203等。玻璃微珠 的作用是可以增強(qiáng)塑料的韌性，但并不降低其本身的剛度；同時(shí)可有效減少被填充物的收 縮率，較為重要的是可以對入射光的熱量具有一定的反射，以達(dá)到隔熱的目的。玻璃微珠較 好地可采用空心玻璃微珠，至于其粒徑可根據(jù)實(shí)際需要作調(diào)整。
[0028]此處，氣凝膠又稱為干凝膠，是指將凝膠脫去大部分溶劑，使凝膠中液體含量比固 體含量少得多，或凝膠的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中充滿的介質(zhì)是氣體。氣凝膠加入有機(jī)硅聚合物的 作用是起到隔熱的作用，其原因?yàn)?其含有的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，降低了導(dǎo)熱系數(shù)，有效地限制了局 域熱激發(fā)的傳播，抑制了氣體分子對熱傳導(dǎo)的貢獻(xiàn)。
[0029]此處，多孔硅微粉是指具有多孔狀的硅微粉。微硅粉是非結(jié)晶二氧化硅。硅微粉的 加入的主要作用是補(bǔ)強(qiáng)，此外還可大幅度增加填充量，降低混合材料體系的粘度，提高混合 料的滲透能力，降低固化物的膨脹系數(shù)和固化過程的收縮率，減小熱漲差。
[0030] 此處，石墨稀粉是一種二位碳納米結(jié)構(gòu)材料，是將由石墨進(jìn)行剝離所得到。本發(fā)明 石墨烯的加入可有效降低了環(huán)氧樹脂灌封膠的吸濕性和膨脹系數(shù)，提高環(huán)氧樹脂灌封膠的 耐高低溫沖擊性能、增加抑制開裂的能力、延長存儲時(shí)間。石墨烯粉的層數(shù)可為單層或多層 石墨烯，優(yōu)選為多層石墨烯，其層數(shù)以15層以下為佳。
[0031] 填料除了可為上述所列舉的實(shí)例外，還可為補(bǔ)強(qiáng)的填料，如MQ樹脂，即結(jié)合了 R3SiO〇.5單元和Si〇2單元的聚合物，其中R-定包含乙烯基，其余為甲基、苯基、乙基、乙氧基 中的一種或幾種，MQ樹脂為乙烯基含量為1~2 %的直鏈型MQ樹脂。
[0032] 填料的粒徑較好地為D5q為 0.03~30μπι，例如D5q可為0·03μπι、0·05μπι、0·08μπι、0·10 μπι、0 · 20μηι、0 · 50μηι、0 · Ιμπι、1μηι、2μηι、5μηι、ΙΟμπι、15μηι、20μηι、25μηι、28μηι、29μηι或30μηι等。
[0033] 上述有機(jī)硅聚合物，又被稱為硅膠，是指含有Si-C鍵、且至少有一個(gè)有機(jī)基是直接 與硅原子相連的化合物，或者通過氧、硫、氮等使有機(jī)基與硅原子相連接的化合物。有機(jī)硅 聚合物可以為硅氧鍵（-Si-0-Si-)為骨架組成的聚硅氧烷。此處，聚硅氧烷是指具有
.結(jié)構(gòu)的高聚物，這里，R可包含乙烯基和苯基，剩余的為甲基、 苯基、乙基、乙氧基中的一種或幾種，η代表5~500的正數(shù)。具體地，可列舉出乙烯基聚硅氧 燒、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯稀酸硅氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷、含氣聚硅氧烷的具體實(shí)例。 [0034] 上述有機(jī)硅聚合物的粘度以200~3000cps為宜，例如其黏度可以為200cps、 210cps、220cps、300cps、500cps、lOOOcps、1500cps、1600cps、2000cps、2500cps、2800cps、 2900cps或3000cps。
[0035] 上述助劑可為偶聯(lián)劑、催化劑、阻燃劑中以及其任意組合。
[0036] 此處，偶聯(lián)劑的作用是用來對導(dǎo)熱粉體和填料的表面改性，以增強(qiáng)其與有機(jī)硅聚 合物的相容性，從而利于導(dǎo)熱粉體和填料在有機(jī)硅聚合物的分散，避免這些粉體的團(tuán)聚。偶 聯(lián)劑可以硅氧烷偶聯(lián)劑、錯(cuò)酸酯偶聯(lián)劑、欽酸酯偶聯(lián)劑等。
[0037] 硅氧烷偶聯(lián)劑是指具有結(jié)核
的物質(zhì)，這里R為可水解基團(tuán)，具體為鹵 素、烷氧基或乙酰胺基，R'為含有雙鍵的烴基，具體為乙烯基、甲基丙烯酰氧基或甲基丙烯 酰氧基丙基?？闪信e出γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙 基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)、γ -氨丙基三乙氧基硅烷(ΚΗ550)等。
[0038]鋁酸酯偶聯(lián)劑是指具有結(jié)構(gòu)的（C3H7〇)x · Al(0C0R)m · (OCORdn · (0AB)y，R、R^ 為烴基等。鋁酸酯偶聯(lián)劑可列舉出SG-A1821(二硬脂酰氧異丙基鋁酸酯）、01^411、01^ 411AF、DL-411D、DL-411DF、鋁酸酯 ASA 的具體實(shí)例。
[0039] 鈦酸酯偶聯(lián)劑是指ROOH-rOTKOX-R'Y)!^這里，n = 2、3)表示；其中R0-是可水解 的短鏈烷氧基，能與無機(jī)物表面羥基起反應(yīng)，從而達(dá)到化學(xué)偶聯(lián)的目的;0X-可以是羧基、烷 氧基、磺酸基、磷基等。鈦酸酯偶聯(lián)劑可以為KR-TTS，其化學(xué)名為異丙基三(異硬脂肪酞基） 鈦酸醋;或者鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-10,其化學(xué)名為異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯;或者 為鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-101，其化學(xué)名為異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯等。
[0040] 上述催化劑可為含鉑催化劑，容易理解地是，這里含鉑催化劑是指含有鉑元素的 催化劑。含鉑催化劑是阻止能促進(jìn)解聚的過渡絡(luò)合物的生成，同時(shí)，在高溫下使側(cè)鏈有機(jī)基 團(tuán)發(fā)生氧化交聯(lián)反應(yīng)，提高交聯(lián)密度，從而提高硅橡膠分子的熱穩(wěn)定性，防止其進(jìn)一步分 解，而且有利于增加燃燒后殘留物的含量，促進(jìn)陶瓷層的形成進(jìn)而隔絕空氣而使火焰熄滅。
[0041] 含鉑催化劑可為鉑-非金屬配合物，如列舉出鉑-醇配合物、鉑-乙烯基硅氧烷配合 物、鉑-烯烴配合物中一種以及其任意組合。這里，氯鉑酸的醇溶液可以為氯鉑酸溶解于諸 如乙醇、甲醇、異丙醇、辛醇等。氯鉑酸異丙醇的配置方法可具體為:將3g H2PtCl · 6H20溶于 100ml無水異丙醇中，在一定溫度下充分?jǐn)嚢?例如室溫），使其全溶后靜置一段時(shí)間，既得 產(chǎn)物，最終為桔黃色溶，其化學(xué)反應(yīng)式為H 2PtCl · 6H20+( CH3) 2CHOH^H2PtCl4( CH3) 2C0+2HC1+ 6H20。氯鉑酸辛醇的配置方法具體為:H2PtCl · 6H20和2-乙基已醇（辛醇的具體一種)為1:7 生成的反應(yīng)混合物，在250mm Hg壓力下在70°C反應(yīng)4h下水除去，然后降壓至2mmHg使未反應(yīng) 的醇除掉，冷至室溫，過濾，濾液為粘稠的淺褐色液體，即為含鉑量為21 % (重量），含氯 8.3 %的鉑催化劑。這里，鉑-乙烯基硅氧烷配合物是指氯鉑酸與乙烯基硅氧烷化合物絡(luò)合 反應(yīng)得到，乙烯基硅氧烷化合物可以為四甲基二乙烯基二硅氧烷（乙烯基雙封頭）、二甲氧 基甲基乙烯基硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷等。以乙烯基硅氧烷為四甲基二乙烯基 二硅氧烷為例，鉑-乙烯基硅氧烷配合物的制備方法可為：附有回流冷凝器，溫度計(jì)的反應(yīng) 瓶中，加入32g氯鉑酸及210g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在常壓及120°C回流lh，冷卻后濾去 黑色沉淀(鉑黑）并將淺灰色酸性溶液反得用蒸餾水洗至中性(除去含氯的酸性副產(chǎn)物)而 后加入無水CaCl 2干燥，濾出CaCl2后，得到含鉑2.2% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))及含氯0.43% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 的鉑-乙烯基硅氧烷配合物。或者以乙烯基硅氧烷為四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷為例，鉑_ 乙烯基硅氧烷配合物的制備方法可為6g氯鉬酸、180ml無水乙醇和6g Na⑶3、300g四甲基四 乙烯基環(huán)四硅氧烷在80 °C下回流2h，水洗(可不洗)干燥過濾產(chǎn)物。這里，鉑-羧酸酯配合物 是指氯鉑酸與羧酸酯進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)所得的產(chǎn)物。羧酸酯可為乙酸乙酯、甲酸乙酯等脂肪族 羧酸酯，或者以鄰苯二甲酸二乙酯等的芳香族羧酸酯。以羧酸酯為例，鉑-羧酸酯配合物的 制備方法為:在附有回流冷凝器溫度計(jì)的500ml三口瓶中，加入lg氯鉑酸及200ml無水乙醇， 通N 2(干燥)下，升溫至80°C回流2h，然后降溫至40°C，減壓蒸出乙醇，得黃色粘稠物，經(jīng)氯仿 抽提及除去溶劑后，便得固體產(chǎn)物（抽提10次左右），加入50g鄰苯二甲酸二乙酯溶解固體 物，濾去固渣使得到鄰苯二甲酸二乙酯的配位絡(luò)合物催化劑。除此，鉑-非金屬配合物還可 為鉑-四氫呋喃配合物。鉑-四氫呋喃配合物的制備方法可為:在附有回流冷凝器及溫度計(jì) 的反應(yīng)瓶中，加入lg氯鉑酸及200ml四氫呋喃，在通N2的情況下回流lh，冷卻后加入Na 2S〇4干 燥，濾去固體渣狀物，既得四氫呋喃配位絡(luò)合物溶液。
[0042] 在上述鉑-非金屬配合物中，鉑的含量可為3000~lOOOOppm。
[0043]含鉑催化劑還可為鉑金催化劑。鉑金催化劑又稱為鉑金觸媒。
[0044]上述阻燃劑可采用有機(jī)阻燃劑，如磷系阻燃劑，例如TTBNP:(三(2，2-二溴甲基-3-溴丙基膦酸脂））、TPP:三苯基膦酸脂、RDP(間苯二酚雙膦酸脂）、BPAPP(雙酸A二(二苯基)膦 酸脂）、BBC(雙酚A二(二甲基)膦酸脂），有機(jī)阻燃劑優(yōu)選為磷腈阻燃劑，此處磷腈阻燃劑是 以P、N交替雙鍵排列為主鏈結(jié)構(gòu)的一類無機(jī)化合物，如六苯氧基環(huán)三磷腈等。磷腈阻燃劑由 于磷一氮之間有較好的協(xié)同作用，具有較高的熱分解溫度和阻燃效果，發(fā)煙及有毒氣體少， 更為環(huán)保。
[0045]阻燃劑還可為無機(jī)阻燃劑，例如氫氧化鋁(ATH)和/或氫氧化鎂(MH)。氫氧化鋁和 氫氧化鋁的阻燃機(jī)理為通過脫水反應(yīng)吸熱，相對于鹵素阻燃劑和三氧化二銻而言，二者更 為環(huán)保。優(yōu)選地，阻燃劑可為二者的復(fù)配。兩者復(fù)配具有較好的阻燃協(xié)同性，彌補(bǔ)因 ATH分解 溫度較低而導(dǎo)致材料阻燃性能下降的缺陷。至于二者的復(fù)配比可根據(jù)實(shí)際需要做常規(guī)設(shè) 置。當(dāng)然，還可于二者中添加其它的阻燃劑，如紅磷或者聚磷酸銨(APP)，能夠較大提高添加 此復(fù)合阻燃體系的材料的LOI值，降低其燃燒煙密度。微膠囊紅磷與ΜΗ協(xié)同阻燃效果，其中 有機(jī)硅和硬脂酸等表面處理能增加它們在基材中的分散性，提高與基材相容性，降低阻燃 劑用量，加工性能得以改善，減小阻燃劑對物理機(jī)械性能影響，具有優(yōu)異的阻燃協(xié)效。本發(fā) 明中還可對阻燃劑作表面改性。具體地，將硅烷偶聯(lián)劑、硬脂酸鈣、油酸鎂的混合物處理ΜΗ， 既改善表面性能，又能在燃燒時(shí)形成良好的碳化結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步提高阻燃及機(jī)械力學(xué)性能。硬 脂酸能夠有效提高ΜΗ/聚丙稀復(fù)合材料韌性，但同時(shí)降低材料的拉伸彎曲性能。當(dāng)填料粒子 和聚合物基體間有一軟界面層時(shí)，弱的界面作用就足以使材料具有足夠的韌性。對于填充 量較高的聚合物復(fù)合材料.填料的分散對于材料的機(jī)械性能產(chǎn)生重要影響，分散好壞依賴 于粒子間及粒子聚合物間的相互作用，而粒子間相互作用的強(qiáng)弱主要由粒子的粒徑及其分 布決定。通常，較大顆粒引起聚合物旱期斷裂，較小顆粒又會形成團(tuán)聚，二者對材料的物理 機(jī)械性能具有決定性影響。
[0046] 助劑除了上述外，還可為加入本領(lǐng)域公知的其它形式，例如還可以包括增韌劑，增 韌劑可列舉出二甲基聚二甲基硅氧烷、納米碳酸鈣、聚酞亞胺、聚乙二醇醚以及任意組合。
[0047] 助劑還可包含抗菌劑，例如可為有機(jī)抗菌劑和天然抗菌劑的混合物，該有機(jī)抗菌 劑為季按鹽類化合物，該天然抗菌劑為甲殼素。
[0048] 助劑還可包含消泡劑，消泡劑可以降低表面張力，抑制泡沫產(chǎn)生或消除已產(chǎn)生泡 沫的助劑，其可采用本領(lǐng)域公知的，如乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、聚氧乙烯聚氧丙 烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二 甲基硅氧烷等。
[0049] 本發(fā)明的導(dǎo)熱灌封膠材料的制備方法，將各原料混合而成。
[0050] 在上述制備方法中，混合的方式可采用高速分散機(jī)或行星攪拌設(shè)備實(shí)施。具體地， 采用高速分散機(jī)混合的轉(zhuǎn)速可控制800~3000rpm，時(shí)間30~lOOmin。采用行星攪拌設(shè)備混 合的轉(zhuǎn)速可控制30~80rpm，時(shí)間30~lOOmin。
[00511 在混合步驟，還可以對產(chǎn)品進(jìn)行真空脫泡處理。
[0052] 實(shí)施例1
[0053]首先，配比原料。具體為：50g由乙烯基硅油和含氫硅油所組成的混合物、50g乙烯 基硅油、l〇〇g氧化鋁粉末(D5Q為35μπι)、3g氣凝膠、0.2g偶聯(lián)劑、30g阻燃劑。
[0054]將氧化鋁粉末和氣凝膠均干燥，而后采用偶聯(lián)劑按照常規(guī)方法進(jìn)行表面處理。然 后，將氧化鋁粉末和氣凝膠分別添加入有機(jī)硅聚合物，并在雙行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌50~60分 鐘，且真空脫泡，形成A組分和B組分。最后，將A/B組份1:1混合均勻，注入模組，常溫或加溫 固化成型。
[0055] 實(shí)施例2
[0056]首先，配比原料。具體為：50g由乙烯基硅油和含氫硅油所組成的混合物、50g乙烯 基硅油、l〇〇g氧化鋁粉末(D5Q為35ym)、3g玻璃微珠(D5Q為65ym)、0.2g偶聯(lián)劑、30g阻燃劑。
[0057] 將氧化鋁粉末和氣凝膠均干燥，而后采用偶聯(lián)劑按照常規(guī)方法進(jìn)行表面處理。然 后，將氧化鋁粉末和氣凝膠分別添加入有機(jī)硅聚合物，并在雙行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌50~60分 鐘，且真空脫泡，形成A組分和B組分。最后，將A/B組份1:1混合均勻，注入模組，常溫或加溫 固化成型。
[0058] 實(shí)施例3
[0059] 首先，配比原料。具體為：50g由乙烯基硅油和含氫硅油所組成的混合物、50g乙烯 基硅油、30g氧化鋁粉末(D5Q為35μπι)、100g二氧化硅粉末(D 5Q為8μπι)、0 · 2g偶聯(lián)劑、30g阻燃 劑。
[0060] 將氧化鋁粉末和氣凝膠均干燥，而后采用偶聯(lián)劑按照常規(guī)方法進(jìn)行表面處理。然 后，將氧化鋁粉末和氣凝膠分別添加入有機(jī)硅聚合物，并在雙行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌50~60分 鐘，且真空脫泡，形成A組分和B組分。最后，將A/B組份1:1混合均勻，注入模組，常溫或加溫 固化成型。
[0061 ] 實(shí)施例4
[0062]首先，配比原料。具體為：50g由乙烯基硅油和含氫硅油所組成的混合物、50g乙烯 基硅油、l〇〇g二氧化娃粉末(D5Q為8μηι)、3g石墨稀粉末、0.2g偶聯(lián)劑、30g阻燃劑。
[0063] 將氧化鋁粉末和氣凝膠均干燥，而后采用偶聯(lián)劑按照常規(guī)方法進(jìn)行表面處理。然 后，將氧化鋁粉末和氣凝膠分別添加入有機(jī)硅聚合物，并在雙行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌50~60分 鐘，且真空脫泡，形成A組分和B組分。最后，將A/B組份1:1混合均勻，注入模組，常溫或加溫 固化成型。
[0064] 實(shí)施例5
[0065]首先，配比原料。具體為：50g由乙烯基硅油和含氫硅油所組成的混合物、50g乙烯 基硅油、l〇〇g氧化錯(cuò)粉末(D5Q為35μηι)、3g石墨稀粉末、0.2g偶聯(lián)劑、30g阻燃劑。
[0066]將氧化鋁粉末和氣凝膠均干燥，而后采用偶聯(lián)劑按照常規(guī)方法進(jìn)行表面處理。然 后，將氧化鋁粉末和氣凝膠分別添加入有機(jī)硅聚合物，并在雙行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌50~60分 鐘，且真空脫泡，形成A組分和B組分。最后，將A/B組份1:1混合均勻，注入模組，常溫或加溫 固化成型。
[0067]為了驗(yàn)證本發(fā)明產(chǎn)品的性能，做了以下的測試(3.0mm為標(biāo)準(zhǔn)）：
[0068]導(dǎo)熱系數(shù)測試
[0069]將實(shí)施例1~5的導(dǎo)熱灌封膠在DR-3型熱流法導(dǎo)熱測試儀，厚度控制在3.0mm測的 導(dǎo)熱系數(shù)，結(jié)果如下表。
[0070] 擊穿電壓測試
[0071]將實(shí)施例1~5的導(dǎo)熱灌封膠在50KV交流絕緣耐壓測試，厚度控制在3.0mm測的擊 穿電壓，結(jié)果如下表。
[0072]密度性能測試
[0073]將實(shí)施例1~5的導(dǎo)熱灌封膠在密度測試儀上測試密度，結(jié)果如下表.
[0074]導(dǎo)熱灌封膠測試數(shù)據(jù)結(jié)果表
[0075]
[0076] 由于本發(fā)明中所涉及的各工藝參數(shù)的數(shù)值范圍在上述實(shí)施例中不可能全部體現(xiàn)， 但本領(lǐng)域的技術(shù)人員完全可以想象到只要落入上述該數(shù)值范圍內(nèi)的任何數(shù)值均可實(shí)施本 發(fā)明，當(dāng)然也包括若干項(xiàng)數(shù)值范圍內(nèi)具體值的任意組合。此處，出于篇幅的考慮，省略了給 出某一項(xiàng)或多項(xiàng)數(shù)值范圍內(nèi)具體值的實(shí)施例，此不應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的技術(shù)方案的公開不充 分。
[0077]
【申請人】聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程， 但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì) 工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)， 對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式選擇等，落在本發(fā)明的保護(hù) 范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，其原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)包含50~55wt%有機(jī)硅 聚合物、40~45wt %導(dǎo)熱粉體、2~5wt %填料和余量的助劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，所述導(dǎo)熱粉體為氧化鋁、氧化 鋅、氮化鋁、氮化硼中的一種或至少兩種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，所述導(dǎo)熱粉體粒徑D5Q為0.5~ 50μπι〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，所述填料為玻璃微珠、氣凝膠、 多孔硅微粉、石墨烯粉中的一種或至少兩種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，所述石墨烯粉的層數(shù)為15層以 下。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，所述填料的粒徑D5Q為0.03~30 μηι〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，所述有機(jī)硅聚合物為乙烯基聚 硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷、含氫聚硅氧烷中的一 種或至少兩種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，所述有機(jī)硅聚合物的粘度為 200~3000cps〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱灌封膠材料，其特征在于，所述助劑為偶聯(lián)劑、催化劑、阻 燃劑中的一種或至少兩種。10. -種如權(quán)利要求1所述導(dǎo)熱灌封膠材料的制備方法，其特征在于，將各原料混合而 成。
【文檔編號】C09J11/04GK106085345SQ201610599991
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月27日 公開號201610599991.9, CN 106085345 A, CN 106085345A, CN 201610599991, CN-A-106085345, CN106085345 A, CN106085345A, CN201610599991, CN201610599991.9
【發(fā)明人】劉偉德, 蔣峰
【申請人】昆山市中迪新材料技術(shù)有限公司