40化pm，加入4份水性多異氯酸醋后攬拌15分 鐘，得到蓄熱水性聚氨醋涂料。實(shí)施例4
[0040] 按照W下步驟制備蓄熱水性聚氨醋涂料：
[0041] (1)將松子殼用粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，用環(huán)己燒抽提40小時(shí)，烘干后用球磨罐 200rpm轉(zhuǎn)速研磨48小時(shí)，得到松子殼粉，將松子殼粉用簇甲基纖維素酶40°C下水解40小時(shí)， 離屯、分離后用去離子水沖洗，冷干后得到酶解木素；
[0042] (2)將步驟(1)得到的酶解木素加入濃度為O.lmol/L的巧樣酸溶液中，酶解木素與 巧樣酸溶液的質(zhì)量體積比為1:20,通氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流，抽提3小時(shí)，過濾后濾渣用巧樣酸溶 液洗涂，濾液中和后旋蒸濃縮，靜置1天后離屯、分離，用環(huán)己燒洗涂后室溫下真空干燥，得到 木素；
[0043] (3)將步驟(2)得到的木素放入等離子體處理室中，空氣氛圍、真空度為10化、放電 功率為350W下等離子體處理4分鐘，依次關(guān)閉射頻電源、真空累后取出，立即放入體積分?jǐn)?shù) 為16%的丙締酸溶液中，木素與丙締酸溶液的重量比為1:10,通氮?dú)獗Ｗo(hù)，70°C下水浴攬拌 3小時(shí)，取出后用去離子水反復(fù)洗涂，風(fēng)干后得到丙締酸-木素接枝物；
[0044] (4)按重量份數(shù)計(jì)，將100份水性聚氨醋分散體加入攬拌機(jī)中，轉(zhuǎn)速30化pm下加入 0.6份非離子型潤(rùn)濕分散劑、36份水、1.4份二甲基己烘醇、0.2份丙締酸醋型流平劑、3份二 丙二醇下酸，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至8(K)rpm攬拌20分鐘，加入15份步驟(3)得到的丙締酸-木素接枝物， 調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至2400巧m攬拌30分鐘，降低轉(zhuǎn)速至40化pm，加入2份水性多異氯酸醋后攬拌15分 鐘，得到蓄熱水性聚氨醋涂料。實(shí)施例5
[0045] 按照W下步驟制備蓄熱水性聚氨醋涂料：
[0046] (1)將松子殼用粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，用環(huán)己燒抽提40小時(shí)，烘干后用球磨罐 200rpm轉(zhuǎn)速研磨48小時(shí)，得到松子殼粉，將松子殼粉用簇甲基纖維素酶40°C下水解40小時(shí)， 離屯、分離后用去離子水沖洗，冷干后得到酶解木素；
[0047] (2)將步驟(1)得到的酶解木素加入濃度為O.lmol/L的巧樣酸溶液中，酶解木素與 巧樣酸溶液的質(zhì)量體積比為1:20,通氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流，抽提3小時(shí)，過濾后濾渣用巧樣酸溶 液洗涂，濾液中和后旋蒸濃縮，靜置1天后離屯、分離，用環(huán)己燒洗涂后室溫下真空干燥，得到 木素；
[0048] (3)將步驟(2)得到的木素放入等離子體處理室中，空氣氛圍、真空度為10化、放電 功率為350W下等離子體處理4分鐘，依次關(guān)閉射頻電源、真空累后取出，立即放入體積分?jǐn)?shù) 為16%的丙締酸溶液中，木素與丙締酸溶液的重量比為1:10,通氮?dú)獗Ｗo(hù)，70°C下水浴攬拌 3小時(shí)，取出后用去離子水反復(fù)洗涂，風(fēng)干后得到丙締酸-木素接枝物；
[0049] (4)按重量份數(shù)計(jì)，將100份水性聚氨醋分散體加入攬拌機(jī)中，轉(zhuǎn)速30化pm下加入 0.8份非離子型潤(rùn)濕分散劑、39份水、1.1份二甲基己烘醇、0.4份丙締酸醋型流平劑、5份二 丙二醇下酸，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至8(K)rpm攬拌20分鐘，加入10份步驟(3)得到的丙締酸-木素接枝物， 調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至2400巧m攬拌30分鐘，降低轉(zhuǎn)速至40化pm，加入3.5份水性多異氯酸醋后攬拌15 分鐘，得到蓄熱水性聚氨醋涂料。
[00加]實(shí)施例6
[0051] 按照W下步驟制備蓄熱水性聚氨醋涂料：
[0052] (1)將松子殼用粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，用環(huán)己燒抽提40小時(shí)，烘干后用球磨罐 200rpm轉(zhuǎn)速研磨48小時(shí)，得到松子殼粉，將松子殼粉用簇甲基纖維素酶40°C下水解40小時(shí)， 離屯、分離后用去離子水沖洗，冷干后得到酶解木素；
[0053] (2)將步驟(1)得到的酶解木素加入濃度為O.lmol/L的巧樣酸溶液中，酶解木素與 巧樣酸溶液的質(zhì)量體積比為1:20,通氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流，抽提3小時(shí)，過濾后濾渣用巧樣酸溶 液洗涂，濾液中和后旋蒸濃縮，靜置1天后離屯、分離，用環(huán)己燒洗涂后室溫下真空干燥，得到 木素；
[0054] (3)將步驟(2)得到的木素放入等離子體處理室中，空氣氛圍、真空度為10化、放電 功率為350W下等離子體處理4分鐘，依次關(guān)閉射頻電源、真空累后取出，立即放入體積分?jǐn)?shù) 為16%的丙締酸溶液中，木素與丙締酸溶液的重量比為1:10,通氮?dú)獗Ｗo(hù)，70°C下水浴攬拌 3小時(shí)，取出后用去離子水反復(fù)洗涂，風(fēng)干后得到丙締酸-木素接枝物；
[0055] (4)按重量份數(shù)計(jì)，將100份水性聚氨醋分散體加入攬拌機(jī)中，轉(zhuǎn)速3(Κ)巧m下加入1 份非離子型潤(rùn)濕分散劑、30份水、1.3份二甲基己烘醇、0.3份丙締酸醋型流平劑、4.5份丙二 醇丙酸，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至80化pm攬拌20分鐘，加入14份步驟(3)得到的丙締酸-木素接枝物，調(diào)節(jié) 轉(zhuǎn)速至2400巧m攬拌30分鐘，降低轉(zhuǎn)速至40化pm，加入2.8份水性多異氯酸醋后攬拌15分鐘， 得到蓄熱水性聚氨醋涂料。
[0056] 將實(shí)施例1-6制得的涂料W及對(duì)比例的蓄熱性能進(jìn)行測(cè)試，其中，對(duì)比例為公開號(hào) 為CN102746784B的中國專利，蓄熱性能測(cè)試過程為:將各涂料涂覆于基板表面，風(fēng)干后放入 安裝有紅外燈的試驗(yàn)箱中，紅外燈距離基板20cm，將測(cè)溫器固定好使其與基板下表面接觸， 打開紅外燈進(jìn)行照射，通過測(cè)溫器記錄不同時(shí)間段下基材的溫度，結(jié)果見下表：
[0化7]
[0058] 由上表可看出，本發(fā)明制得的涂料涂覆于基板后，在各個(gè)時(shí)間段的溫度均明顯高 于對(duì)比例，表現(xiàn)出很好的蓄熱性能。
[0059] 上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟 悉此技術(shù)的人±皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因 此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所掲示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 將松子殼用粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，用環(huán)己烷抽提40小時(shí)，烘干后用球磨罐200rpm 轉(zhuǎn)速研磨48小時(shí)，得到松子殼粉，將松子殼粉用羧甲基纖維素酶40°C下水解40小時(shí)，離心分 離后用去離子水沖洗，冷干后得到酶解木素； (2) 將步驟（1)得到的酶解木素加入檸檬酸溶液中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流，抽提3小時(shí)，過 濾后濾渣用檸檬酸溶液洗滌，濾液中和后旋蒸濃縮，靜置1天后離心分離，用環(huán)己烷洗滌后 室溫下真空干燥，得到木素； (3) 將步驟(2)得到的木素放入等離子體處理室中，空氣氛圍、真空度為10Pa、放電功率 為350W下等離子體處理4分鐘，依次關(guān)閉射頻電源、真空栗后取出，立即放入丙烯酸溶液中， 通氮?dú)獗Ｗo(hù)，70°C下水浴攪拌3小時(shí)，取出后用去離子水反復(fù)洗滌，風(fēng)干后得到丙烯酸-木素 接枝物； (4) 將聚氨酯加入攪拌機(jī)中，轉(zhuǎn)速300rpm下加入潤(rùn)濕分散劑、水、消泡劑、流平劑、成膜 助劑，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至800rpm攪拌20分鐘，加入步驟(3)得到的丙烯酸-木素接枝物，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至 2400rpm攪拌30分鐘，降低轉(zhuǎn)速至400rpm，加入固化劑后攪拌15分鐘，得到蓄熱水性聚氨酯 涂料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (2) 中，檸檬酸溶液的濃度為0. lmol/L，酶解木素與檸檬酸溶液的質(zhì)量體積比為1:20。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (3) 中，丙烯酸溶液的體積分?jǐn)?shù)為16%，木素與丙烯酸溶液的重量比為1:10。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (4) 中，按重量份數(shù)計(jì)，聚氨酯100份，潤(rùn)濕分散劑0.5-1份，水30-40份，消泡劑1-1.5份，流平 劑0.1-0.6份，成膜助劑3-5份，丙烯酸-木素接枝物10-15份，固化劑2-4份。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (4)中，聚氨酯為水性聚氨酯分散體。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (4)中，潤(rùn)濕分散劑為非離子型潤(rùn)濕分散劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (4)中，消泡劑為二甲基己炔醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (4)中，流平劑為丙烯酸酯型流平劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (4)中，成膜助劑為二丙二醇丁醚或丙二醇丙醚。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于:所述步 驟(4)中，固化劑為水性多異氰酸酯。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種蓄熱水性聚氨酯涂料的制備方法，其步驟如下：(1)將松子殼粉碎，過篩，抽提，烘干后研磨，得到松子殼粉，用羧甲基纖維素酶水解，分離后沖洗，冷干后得到酶解木素；(2)將酶解木素加入檸檬酸溶液中，回流，抽提，過濾后濾渣洗滌，濾液中和后旋蒸濃縮，靜置、分離，洗滌后干燥，得到木素；(3)將木素等離子體處理，放入丙烯酸溶液中，水浴攪拌，取出后洗滌，風(fēng)干后得到丙烯酸-木素接枝物；(4)將聚氨酯加入攪拌機(jī)中，加入潤(rùn)濕分散劑、水、消泡劑、流平劑、成膜助劑，攪拌，丙烯酸-木素接枝物，攪拌，加入固化劑后攪拌，得到蓄熱水性聚氨酯涂料。本發(fā)明制備出的涂料具有很好的蓄熱性能。
【IPC分類】C09D151/08, C09D175/04, C08F220/06, C09D7/12, C08F289/00
【公開號(hào)】CN105670479
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610165129
【發(fā)明人】董芬芳
【申請(qǐng)人】湖州國信物資有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月22日