H至7,攪拌熟化30min。
[0064] 加入相對氧化鐵黃初品加入量4.0%的硫酸鋁水溶液，用含氫氧化鈉質(zhì)量百分?jǐn)?shù) 為15%氫氧化鈉水溶液并流加入到反應(yīng)漿料中，保持pH=7。
[0065] 加完硫酸鋁水溶液后，攪拌熟化30min，pH=7，過濾、用去離子水洗滌、在真空干燥 箱中105°C干燥12h后，在氣流粉碎中加入三羥甲基氨基甲烷有機(jī)包膜劑2g后，得到高耐溫 氧化鐵黃顏料。
[0066] 實(shí)施例6
[0067]用去離子水將2500g硫酸亞鐵氧化法生產(chǎn)的氧化鐵黃濾餅，配制成含氧化鐵黃濃 度為160g/L的漿料，加入硅酸鈉質(zhì)量濃度為100g/L的硅酸鈉水溶液0.15L，然后將漿料通入 砂磨機(jī)內(nèi)砂磨，砂磨后的漿料通過篩網(wǎng)濾除粗顆粒，得到氧化鐵黃初品的水懸浮液。
[0068]將氧化鐵黃初品的水懸浮液加入到包膜罐中，同時攪拌并升溫至45°C，并一直到 包覆氫氧化鋁結(jié)束都保持這一溫度。開始包致密的二氧化硅，滴加相對氧化鐵黃初品加入 量2.0 %濃度為150g/L的硅酸鈉水溶液，硅酸鈉水溶液連續(xù)勻速加入且加入時間持續(xù)2h，加 料結(jié)束后，攪拌熟化20min。
[0069]滴加相對氧化鐵黃初品加入量3.2%濃度為80g/L的六偏磷酸鈉，加入相對氧化鐵 黃初品加入量約1.5%濃度為100g/L的硫酸鋁水溶液調(diào)pH至5.8，攪拌熟化30min。
[0070] 加入相對氧化鐵黃初品加入量的10.0%硫酸鋁水溶液，同時用氫氧化鈉并流保持 ρΗ=5·8〇
[0071] 待硫酸鋁水溶液加完后，攪拌熟化20min。用鹽酸調(diào)節(jié)pH至7,攪拌熟化40min，過 濾、用去離子水洗滌、在真空干燥箱中120°C干燥20h后，在氣流粉碎中加入三乙醇胺有機(jī)包 膜劑3g后，得到氧化鐵黃顏料。
[0072]耐溫性測試：
[0073] a)高溫烘烤：稱量5.0g的高耐溫性氧化鐵黃顏料，置于烘箱中250°C均勻烘烤 15min;待樣品冷卻至室溫。
[0074] b)刮樣:稱量烘烤前后的氧化鐵黃樣品各0.2g，分別與1.0g氧化鋅混合，分別添加 1.0ml調(diào)墨油在玻璃板上刮樣，形成均勻的墨漿，將墨漿刮成100μπι厚度的薄膜。
[0075] c)色差測量：用色差計測量兩個薄膜的顏色值CIELAB，計算CIELAB的變化ΔΕ，用 A Ε的大小來衡量層壓紙板的耐溫性，△ Ε越小，耐溫性越好。
[0076] 實(shí)施例1~6制備的高耐溫性氧化鐵黃顏料和未包覆的氧化鐵黃的耐溫性結(jié)果如 表1所示。
[0077] 表 1
[0078]
[0079] 由表1的數(shù)據(jù)結(jié)果可知，本發(fā)明方法制得的高耐溫性氧化鐵黃顏料具有高耐溫性。
[0080] 分散性測試：
[0081] 本發(fā)明專利以氧化鐵黃的吸油量表示其在有機(jī)基體中的分散性。吸油量是指顏料 顆粒絕對表面被油完全浸濕時所需油料的數(shù)量，是顏料在有機(jī)物中分散性的重要指標(biāo)，吸 油量越小說明分散性越好。以下為測試步驟：
[0082]稱取2g氧化鐵黃顏料置于玻璃平板上，分次緩慢滴加精致亞麻油，每次加油量不 超過2~3滴，加完后用調(diào)墨刀壓研，使油滲入樣品，繼續(xù)滴加油滴至試樣形成團(tuán)塊為止。從 此時起，每加一滴亞麻油后充分研磨，當(dāng)形成均勻的膏狀物，恰好不裂不碎，即為終點(diǎn)。吸油 量以每100g產(chǎn)品所需要的油的質(zhì)量表示。
[0083] 實(shí)施例1~6制備的高耐溫性氧化鐵黃顏料的吸油量結(jié)果如表2所示。
[0084] 表 2
[0085]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將氧化鐵黃初品溶于水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %~40 %的漿料，制備水懸浮液； 2) 向水懸浮液中加入硅酸鈉水溶液，在30°C~90°C和pH值為7~10條件下反應(yīng)包覆二 氧化硅； 3) 然后加入磷化合物水溶液和鋁鹽水溶液，在30°C~90°C和pH值為5~9條件下反應(yīng)包 覆磷酸鋁化合物； 4) 繼續(xù)加入鋁鹽水溶液，保持pH值為4~10，在30°C~90°C下反應(yīng)包覆氫氧化鋁； 5) 將步驟4)中得到的氧化鐵黃，過濾、洗滌、干燥、氣流粉碎和有機(jī)處理，得到高耐溫性 氧化鐵黃顏料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 1) 中的衆(zhòng)料中加入分散劑;所述的分散劑為娃酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或兩種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的 步驟2)中加入硅酸鈉水溶液為連續(xù)勻速加入且時間持續(xù)lh~5h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的 步驟4)中加完鋁鹽水溶液后，調(diào)節(jié)PH值為6~8，熟化10~60min。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 2) 中硅酸鈉水溶液的加入量為氧化鐵黃初品加入量的0.5%~4%，所述的步驟3)中磷化合 物水溶液的加入量為氧化鐵黃初品加入量的1.0%~5.0%，所述的步驟2)和步驟3)中鋁鹽 水溶液的總加入量為氧化鐵黃初品加入量的1 .〇%~20% ; 其中，所述的硅酸鈉水溶液的加入量以Si〇2的質(zhì)量計，磷化合物水溶液的加入量以P2〇5 的質(zhì)量計，錯鹽水溶液的加入量以AI2O3的質(zhì)量計，氧化鐵黃初品加入量以Fe2〇3 · H2O的質(zhì)量 計。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 3) 中磷化合物水溶液為堿金屬磷酸鹽水溶液、磷酸銨水溶液、多磷酸鹽水溶液或磷酸水溶 液中的一種;所述的步驟2)和步驟3)中鋁鹽水溶液為硫酸鋁水溶液、偏鋁酸鈉水溶液、硝酸 鋁水溶液、氯化鋁水溶液或乙酸鋁水溶液中的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 3)中磷化合物水溶液為磷酸氫二鈉水溶液、磷酸水溶液或六偏磷酸鈉水溶液。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 2)、步驟3)和步驟4)中在恒溫條件下反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40°C~70°C。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 2)中，PH值為8~9;所述的步驟3)中，PH值為5.5~8;所述的步驟4)中，PH值為7~8。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，其特征在于，所述的有 機(jī)處理為胺、醇、烷烴、有機(jī)硅或羧酸處理。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：將氧化鐵黃初品溶于水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～40％的漿料，制備水懸浮液；向水懸浮液中加入硅酸鈉水溶液，在30℃～90℃和pH值為7～10條件下反應(yīng)包覆二氧化硅；然后加入磷化合物水溶液和鋁鹽水溶液，在30℃～90℃和pH值為5～9條件下反應(yīng)包覆磷酸鋁化合物；繼續(xù)加入鋁鹽水溶液，保持pH值為4～10，在30℃～90℃下反應(yīng)包覆氫氧化鋁；將得到的氧化鐵黃，過濾、洗滌、干燥、氣流粉碎和有機(jī)處理，得到高耐溫性氧化鐵黃顏料。本發(fā)明的制備方法可控性好、可操作性強(qiáng)，易于工業(yè)化生產(chǎn)，并且制備得到氧化鐵黃顏料具有高耐溫、高抗色變性和優(yōu)良的分散性等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C09C3/08, C09C3/06, C09C1/24
【公開號】CN105504883
【申請?zhí)枴緾N201511007299
【發(fā)明人】儲成義, 孫愛華, 顧水榮, 許高杰, 吳建民, 李勇, 胡云芳, 張建飛, 陸玉平, 曹兵斌
【申請人】中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所, 浙江聯(lián)合顏料有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月29日