一種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化鐵黃顏料制備領(lǐng)域，具體涉及一種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鐵黃顏料是化鐵類(lèi)顏料，因其優(yōu)良的耐光、耐大氣影響、耐污濁氣體以及耐堿 性，廣泛用于建筑、涂料、橡膠、塑料等工業(yè)。氧化鐵黃顏料在各類(lèi)混凝土中預(yù)制件和建筑制 品材料作為顏料或著色劑，直接調(diào)入水泥中應(yīng)用。氧化鐵黃顏料適用于各種涂料著色和保 護(hù)物質(zhì)，包括水性?xún)?nèi)外墻涂料、粉末涂料等;也可適用于油性漆包括還氧、醇酸、氨基等各種 底漆和面漆;也可用于玩具漆、裝飾漆、家具漆、電泳漆和磁漆。
[0003] 氧化鐵黃又稱(chēng)羥基氧化鐵，加熱至150°C~200°C時(shí)開(kāi)始脫水分解而變成紅色，因 此普通鐵黃顏料在塑料加工和烘烤型涂料等高溫場(chǎng)合中應(yīng)用受到限制。氧化鐵黃顏料通過(guò) 表面包覆可以提高其耐溫性能從而拓展氧化鐵黃顏料的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0004] 中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN103318970A公開(kāi)了及一種耐中溫氧化鐵黃顏料，該制備方 法包括以下步驟:將凈化后的硫酸亞鐵溶液與碳酸鹽反應(yīng)，并通入空氣，將pH控制在6.5-7.2，在55-65°C條件下反應(yīng)1小時(shí)得到灰白色漿液;將反應(yīng)桶轉(zhuǎn)速控制在600轉(zhuǎn)/分鐘，繼續(xù) 通空氣，并繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，形成黃色漿液;將反應(yīng)桶內(nèi)溫度控制在80°C，轉(zhuǎn)速調(diào)至1400轉(zhuǎn)/ 每分鐘，加入鋁鹽，并將PH調(diào)至6.5-7.0,攪拌2-3小時(shí)后進(jìn)行漂洗，壓濾，烘干，粉碎后形成 耐溫氧化鐵黃，該發(fā)明生產(chǎn)的氧化鐵黃顏料可以承受260~280°C而不變色或變化很小。
[0005] 中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN201010158963.6公開(kāi)了 一種耐中溫氧化鐵黃的制作工藝， 采用濕法硫酸鹽氧化方法得到的氧化鐵黃，在濾餅未烘干之前，按照打漿濃度控制在10~ 35 %之間，投入打漿機(jī)，在打漿過(guò)程中加入助劑，打漿30min后保溫70°C~80°C，再加入中和 劑調(diào)制PH值保溫30min，打漿完成后按正常步驟生產(chǎn)鐵黃，固液分離后得到耐中溫氧化鐵 黃。
[0006] 美國(guó)專(zhuān)利US4053325公開(kāi)了一種提高氧化鐵黃耐溫性的方法，在氧化鐵黃表面涂 覆一層不溶性金屬磷酸鹽，處理后的氧化鐵黃的熱重分解溫度大于等于230°C，耐溫性色差 ΔΕ小于4。
[0007]上述技術(shù)方案提高了氧化鐵黃顏料的耐溫性，但是大大降低了氧化鐵黃在塑料、 油漆等基底中的分散性，并影響了氧化鐵黃的其它的顏料性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題為，提供一種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，如 何提高氧化鐵黃顏料的耐溫性并同時(shí)提高氧化鐵黃在塑料、油漆等基底中的分散性。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案：
[0010] -種高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：
[0011] 1)將氧化鐵黃初品溶于水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %~40 %的漿料，制備水懸浮液；
[0012] 2)向水懸浮液中加入硅酸鈉水溶液，在30°C~90°C和pH值為7~10條件下反應(yīng)包 覆二氧化硅；
[0013] 3)然后加入磷化合物水溶液和鋁鹽水溶液，在30°C~90°C和pH值為5~9條件下反 應(yīng)包覆磷酸鋁化合物；
[0014] 4)繼續(xù)加入鋁鹽水溶液，保持pH值為4~10,在30°C~90°C下反應(yīng)包覆氫氧化鋁；
[0015] 5)將步驟4)中得到的氧化鐵黃，過(guò)濾、洗滌、干燥、氣流粉碎和有機(jī)處理，得到高耐 溫性氧化鐵黃顏料。
[0016] 采用上述技術(shù)方案制備得到的高耐溫性氧化鐵黃顏料，具有新穎的氧化鐵黃表面 包膜結(jié)構(gòu)，通過(guò)上述步驟2 )、步驟3)和步驟4)在氧化鐵黃表面依次包覆，第一層為致密的二 氧化硅，以顯著提高氧化鐵黃粒子的耐溫性;第二層包覆致密的磷酸鋁化合物，進(jìn)一步提高 耐溫性;第三層包覆氫氧化鋁，提高氧化鐵黃顏料的分散性。
[0017] 作為改進(jìn)，所述的步驟1)中的漿料中加入分散劑;所述的分散劑為硅酸鈉、六偏磷 酸鈉中的一種或兩種，可以采用水溶液的方式加入。作為進(jìn)一步的改進(jìn)，分散劑與氧化鐵黃 初品的質(zhì)量比為0.1%~1%。上述分散劑的加入，一方面由于體積效應(yīng)，使得氧化鐵黃初品 均勻的分散在漿料體系中，另一方面，由于存在著空間效應(yīng)，固體顆粒之間因靜電斥力而遠(yuǎn) 離，不易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，使體系均勻。
[0018] 作為改進(jìn)，所述的步驟2)中加入硅酸鈉水溶液為連續(xù)勻速加入且時(shí)間持續(xù)0.5h~ 5h。這一改進(jìn)，主要是由于硅酸鈉水溶液加入時(shí)間過(guò)短容易使生成的沉淀物自聚，而不易均 勻地形成二氧化硅包覆層；同樣硅酸鈉水溶液加入時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)降低生產(chǎn)效率，增加能耗。作 為進(jìn)一步的改進(jìn)，加入時(shí)間持續(xù)〇.5h~3h，在該條件下，使得氧化鐵黃的表面更好地包覆致 密的二氧化硅。
[0019] 作為改進(jìn)，所述的步驟4)中加完鋁鹽水溶液后，調(diào)節(jié)PH值為6~8,熟化10~60min。 在攪拌過(guò)程中熟化漿料，使得漿料體系更加穩(wěn)定，有利于后續(xù)的處理。
[0020] 作為優(yōu)選，所述的步驟2)中硅酸鈉水溶液的加入量為氧化鐵黃初品加入量的 0.5 %~4 %，所述的步驟3)中磷化合物水溶液的加入量為氧化鐵黃初品加入量的1.0 %~ 5.0%，所述的步驟2)和步驟3)中鋁鹽水溶液的總加入量為氧化鐵黃初品加入量的1.0%~ 20% ；
[0021 ]其中，所述的硅酸鈉水溶液的加入量以Si〇2的質(zhì)量計(jì)，磷化合物水溶液的加入量 以P2〇5的質(zhì)量計(jì)，錯(cuò)鹽水溶液的加入量以Al2〇3的質(zhì)量計(jì)，氧化鐵黃初品加入量以Fe 2〇3 · H20 的質(zhì)量計(jì)。
[0022] 作為優(yōu)選，所述的步驟3)中磷化合物水溶液為堿金屬磷酸鹽水溶液、磷酸銨水溶 液、多磷酸鹽水溶液或磷酸水溶液中的一種;所述的步驟2)和步驟3)中鋁鹽水溶液為硫酸 鋁水溶液、偏鋁酸鈉水溶液、硝酸鋁水溶液、氯化鋁水溶液或乙酸鋁水溶液中的一種。
[0023] 作為進(jìn)一步優(yōu)選，所述的步驟3)中磷化合物水溶液為磷酸氫二鈉水溶液、磷酸水 溶液或六偏磷酸鈉水溶液。
[0024] 作為優(yōu)選，所述的步驟2)、步驟3)和步驟4)中在恒溫條件下反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40°C ~70°C〇
[0025] 作為優(yōu)選，所述的步驟2)中，PH值為8~9;所述的步驟3)中，PH值為5.5~8;所述的 步驟4)中，PH值為7~8。在步驟2 )、步驟3)和步驟4)包覆反應(yīng)時(shí)，維持PH在較小范圍內(nèi)波動(dòng)， 能夠更好地包覆致密的二氧化硅、磷酸鋁化合物以及氫氧化鋁，從而提高氧化鐵黃顏料的 耐溫性以及分散性。
[0026] 作為優(yōu)選，所述的有機(jī)處理為胺、醇、烷烴、有機(jī)硅或羧酸處理。進(jìn)一步優(yōu)選為，三 乙醇胺、三羥甲基丙烷、聚乙二醇或三羥甲基氨基甲烷。經(jīng)過(guò)有機(jī)處理可以降低氧化鐵黃粒 子表面與有機(jī)基體之間的表面張力，改善氧化鐵黃在涂料、塑料中的分散性。
[0027] 作為優(yōu)選，所述的步驟1)中的氧化鐵黃初品可以是通過(guò)硫酸亞鐵氧化法生產(chǎn)的氧 化鐵黃，也可以是芳香硝基物氧化法生產(chǎn)的氧化鐵黃，或者這兩種方法生產(chǎn)的氧化鐵黃。
[0028] 上述技術(shù)方案中PH值的控制采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的酸溶液或堿溶液來(lái)實(shí)現(xiàn)， 酸溶液或堿溶液的加入方式可以是單獨(dú)加入的方式也可以是與原料并流同時(shí)加入的方式； 所述的酸溶液可選用鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸或硝酸等;所述的堿溶液可選用氫氧化鈉水溶 液、氫氧化鉀水溶液、氨水溶液或碳酸鈉水溶液等。
[0029] 同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：
[0030] (1)本發(fā)明高耐溫性氧化鐵黃顏料的制備方法，具有可控性好、重現(xiàn)性好、可操作 性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有較好的應(yīng)用前景；