一種液相法制備高純度藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種液相法制備高純度藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法，包括如下步驟：亞鐵水的制備：使用鈦白粉副產(chǎn)物、或者是鋼鐵廠清洗鋼材的鹽酸廢液，調(diào)整pH值，加入絮凝劑，靜置，取上清即得；向步驟1得到的亞鐵水中加入晶型促進(jìn)劑，并開始滴加40-50%濃度的液堿，檢測pH值，直到pH變?yōu)?以下，停止滴加，此時溶液中生成了氧化鐵晶種，將得到的晶種泵入氧化罐內(nèi)，加入催化劑，充分氧化，在晶種的基礎(chǔ)上大量生成氧化鐵晶體；該種液相法制備的氧化鐵黃和氧化鐵紅，完全可以達(dá)到藥用的標(biāo)準(zhǔn)，步驟簡便，純度較高，產(chǎn)品著色力強(qiáng)，顏色鮮艷，主要使用鈦白粉副產(chǎn)物、或者是鋼鐵廠清洗鋼材的鹽酸廢液，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)廢水的再次利用。
【專利說明】一種液相法制備高純度藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顏料的制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化鐵系列顏料的主要原材料是結(jié)晶狀純凈硫酸亞鐵和液堿，一般是采用干法制備，需要補(bǔ)充鐵皮，氧化鐵系列顏料在醫(yī)藥中也有應(yīng)用，藥用要求較嚴(yán)格:砷鹽小于15PPM，鈷鹽小于30PPM，鋇鹽呈陰性反應(yīng)。美國食品和藥物管理局規(guī)定必須使用合成品，且鈷含量要低于10PPM，汞含量低于3PPM，砷含量低于3PPM，銻含量低于2PPM。對各類重金屬含量要求控制很嚴(yán)。因此，為了減少雜質(zhì)的進(jìn)入，在生產(chǎn)藥用氧化鐵黃和鐵紅的過程中不適用純鐵，因此 申請人:在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，探索適合自己實(shí)際的液相法制備藥用氧化鐵系列顏料的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種易于控制、產(chǎn)品純度高的液相法制備高純度藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]步驟1、亞鐵水的制備:使用鈦白粉副產(chǎn)物、或者是鋼鐵廠清洗鋼材的鹽酸廢液，調(diào)整PH值，在必要的時候，可以加入鐵皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝劑，靜置，取上清即得；
[0006]步驟2、向步驟I得到的亞鐵水中加入晶型促進(jìn)劑，并開始滴加40-50%濃度的液堿，檢測pH值，直到pH變?yōu)?以下，停止滴加，此時溶液中生成了氧化鐵晶種；
[0007]步驟3、將步驟2得到的晶種泵入氧化罐內(nèi)，加入催化劑，以3m3/s通入壓縮空氣，持續(xù)30-40h，充分氧化，在晶種的基礎(chǔ)上大量生成氧化鐵晶體；
[0008]步驟4、精制:將制得的氧化鐵晶體溶液輸送至壓濾機(jī)，將溶解度較低的氧化鐵晶體過濾下來，氧化鐵晶體送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，裝袋；
[0009]步驟5、氧化鐵黃在750-800度，煅燒30_50min，得到氧化鐵紅。
[0010]所述晶型促進(jìn)劑選自硅酸鋁、偏硅酸鋁、二氧化鈦中的至少一種。
[0011]所述晶型促進(jìn)劑的添加量為質(zhì)量比例的3-4%。
[0012]所述絮凝劑選自聚丙烯酰胺、聚合氯化鋁、陽離子聚丙烯酰胺中的至少一種。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:該種液相法制備的氧化鐵黃和氧化鐵紅，完全可以達(dá)到藥用的標(biāo)準(zhǔn)，而且該步驟簡便，制的產(chǎn)品純度較高，重金屬的量完全可以控制在藥典要求范圍之內(nèi)，產(chǎn)品著色力強(qiáng)，顏色鮮艷。而且主要使用鈦白粉副產(chǎn)物、或者是鋼鐵廠清洗鋼材的鹽酸廢液，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)廢水的再次利用。

【具體實(shí)施方式】
[0014]以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0015]實(shí)施例1
[0016]步驟1、亞鐵水的制備:使用鈦白粉副產(chǎn)物、或者是鋼鐵廠清洗鋼材的鹽酸廢液，調(diào)整PH值，在必要的時候，可以加入鐵皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝劑，靜置，取上清即得；
[0017]步驟2、向步驟I得到的亞鐵水中加入晶型促進(jìn)劑，并開始滴加40-50%濃度的液堿，檢測pH值，直到pH變?yōu)?以下，停止滴加，此時溶液中生成了氧化鐵晶種；
[0018]步驟3、將步驟2得到的晶種泵入氧化罐內(nèi)，加入催化劑，以3m3/s通入壓縮空氣，持續(xù)30-40h，充分氧化，在晶種的基礎(chǔ)上大量生成氧化鐵晶體；
[0019]步驟4、精制:將制得的氧化鐵晶體溶液輸送至壓濾機(jī)，將溶解度較低的氧化鐵晶體過濾下來，氧化鐵晶體送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，裝袋；
[0020]步驟5、氧化鐵黃在750-800度，煅燒30_50min，得到氧化鐵紅。
[0021]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改和等同替換，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種液相法制備高純度藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟I亞鐵水的制備:使用鈦白粉副產(chǎn)物、或者是鋼鐵廠清洗鋼材的鹽酸廢液，調(diào)整pH值，在必要的時候，可以加入鐵皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝劑，靜置，取上清即得；步驟2向步驟I得到的亞鐵水中加入晶型促進(jìn)劑，并開始滴加40-50%濃度的液堿，檢測PH值，直到pH變?yōu)?以下，停止滴加，此時溶液中生成了氧化鐵晶種； 步驟3:將步驟2得到的晶種泵入氧化罐內(nèi)，加入催化劑，以3m3/s通入壓縮空氣，持續(xù)30-40h，充分氧化，在晶種的基礎(chǔ)上大量生成氧化鐵晶體； 步驟4精制:將制得的氧化鐵晶體溶液輸送至壓濾機(jī)，將溶解度較低的氧化鐵晶體過濾下來，氧化鐵晶體送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，裝袋； 步驟5:氧化鐵黃在750-800度，煅燒30-50min，得到氧化鐵紅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相法制備高純度藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法，其特征在于:所述晶型促進(jìn)劑選自硅酸鋁、偏硅酸鋁、二氧化鈦中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相法制備高純度藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法，其特征在于:所述晶型促進(jìn)劑的添加量為質(zhì)量比例的3-4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相法制備高純度藥用氧化鐵黃和氧化鐵紅的方法，其特征在于:所述絮凝劑選自聚丙烯酰胺、聚合氯化鋁、陽離子聚丙烯酰胺中的至少一種。
【文檔編號】C01G49/06GK104512934SQ201310456621
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月28日
【發(fā)明者】王德勇 申請人:天津市大港華明化工廠