4)、苯 酪型酪醒環(huán)氧樹脂（as)、和特種環(huán)氧樹脂中的任一種或多種的混合物。其中特種環(huán)氧樹脂 包括多官能度環(huán)氧樹脂、海因樹脂中一種或兩種的混合物。
[003引縮水甘油類活性稀釋劑可選自雙酪A縮水甘油酸化1)、雙酪F縮水甘油酸化2)、下基縮水甘油酸化3)、叔下基苯基縮水甘油酸化4)烷基縮水甘油酸化5)、苯基縮水甘油酸 化e)中的至少一種。
[0033] 潛伏型固化劑（C)選自雙氯胺（Cl)及其衍生物類固化劑、芳香族二胺類固化劑 及其衍生物類固化劑、有機(jī)酷阱類固化劑、有機(jī)酸酢類固化劑、路易斯酸-胺絡(luò)合物類固化 劑、微膠囊類固化劑中的至少一種。
[0034] 咪挫型固化促進(jìn)劑可選自咪挫及咪挫衍生物和鹽，如2-甲基咪挫及其衍生物 化）、2-乙基-4-甲基咪挫化）、2-乙基咪挫化）、2-苯基咪挫化）、1-氯乙基-2-^燒 基咪挫化）、1-氯乙基-2-乙基-4-甲基咪挫化)、2- ^烷基咪挫化)、2-十屯烷基咪 挫化）、2-甲基咪挫與下基縮水甘油酸的加成物化）、2-甲基咪挫與2-乙基己基縮水甘油 酸的加成物（di。)、間苯二胺、二氨基二苯甲燒與咪挫的烙融混衍物（d。）中的至少一種。
[0035] 微米級(jí)二氧化娃粉體的粒徑在0. 1-2μm的范圍內(nèi)，納米級(jí)二氧化娃粉體的粒徑 在l-20nm的范圍內(nèi)。
[0036] 按W下方法制備含有表1成分的實(shí)施例1-19的塞孔油墨：
[0037] (1)按表1實(shí)施例中各組分的用量先稱環(huán)氧樹脂、縮水甘油類活性稀釋劑、潛 伏型固化劑與咪挫型固化促進(jìn)劑置于通入冷卻水的反應(yīng)蓋中，加入納米級(jí)二氧化娃低速 巧OO-lOOOr/min)攬拌30-60min得混合物料。
[0038] (2)將微米級(jí)二氧化娃加入上述混合物料中高速攬拌（2500-3500r/min)4小時(shí)， 反應(yīng)蓋中通入20°C的循環(huán)冷卻水，通過循環(huán)冷卻水控制高速攬拌過程中混合物料的溫度， 使混合物料的溫度保持在30°CW下。
[0039] (3)對(duì)步驟（2)的混合物使用Ξ漉研磨機(jī)進(jìn)行研磨，Ξ漉機(jī)通15°C的循環(huán)冷卻水， 研磨Ξ遍W上，制得粒度分布均勻的混合物。
[0040] (4)再將步驟（3)制得的混合物料轉(zhuǎn)移至真空攬拌機(jī)中，真空攬拌機(jī)通25°C的循 環(huán)冷卻水，抽真空攬拌5小時(shí)，即制得35-55Pa·s/25°C的二氧化娃型塞孔油墨。
[0041]表 1 「004引
[0043]
[0044] 對(duì)W上實(shí)施例1-19制備的二氧化娃型塞孔油墨（YMi-YMw)的物理性能進(jìn)行檢測， 結(jié)果如表2所示：
[0045]表 2
[0046]
[0047]
[004引表2中，"Ro服"是歐盟立法制定的一項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，全稱是《關(guān)于限制在電子電器 設(shè)備中使用某些有害成分的指令》巧eshictionofHazardousSubstances)。
[0049] 將實(shí)施例1-19制備的二氧化娃型塞孔油墨（YMi-YMw)固化，測試其耐化學(xué)試劑性 能，具體做法是將固化片制成5cmX0. 5cmX3cm的立方體，將立方體浸泡于化學(xué)試劑中，測 試各二氧化娃型塞孔油墨固化后的耐化學(xué)試劑性能。具體測試條件如下：
[0050] 吸水率：常溫下固化片浸泡于2也50°C干燥2地。
[005。 耐酸性：常溫下固化片浸泡于lOwt%的硫酸溶液，60min。
[0052] 耐堿性：常溫下固化片浸泡于lOwt%的氨氧化鋼溶液，60min。
[0053] 耐異丙醇：常溫下固化片浸泡于異丙醇中，60min。
[0054] 耐二氯甲燒：常溫下固化片浸泡于二氯甲燒中，60min。
[00巧]耐丙酬：常溫下固化片浸泡于丙酬中，60min。
[0056] 耐沸水性：將立方體浸泡于100°C的水中60min，測其耐沸水性。
[0057] 測試結(jié)果如下表3所示：
[0058] 表 3
[0059]
[0060]
[0061] 將實(shí)施例1-19制備的二氧化娃型塞孔油墨（YMi-YMw固化，按照要求測試其物理 性能，結(jié)果如表4所示：
[0062] 表 4
[0063]
[0064]
[0065] 表4中，Tg指玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；CTEα指溫度小于Tg時(shí)的熱膨脹系數(shù)；CTEβ指溫 度大于Tg時(shí)的熱膨脹系數(shù)。
[0066] 對(duì)實(shí)施例1-5制備的二氧化娃型塞孔油墨（YMi-YMs)的耐熱性能進(jìn)行測試，結(jié)果如 表5所不：
[0067] 表 5
[0068]
[006引使用4. 4mm板厚孔徑0. 4mm用二氧化娃型塞孔油墨YM謹(jǐn)孔作業(yè)，切片圖如圖1-2 所示。由圖可見，使用本發(fā)明制備的二氧化娃型塞孔油墨塞孔，對(duì)于AR值高達(dá)11:1的塞孔 塞孔飽滿，無凹陷、無空桐，與銅壁結(jié)合良好，經(jīng)過3次回流焊測試無龜裂與膨脹，說明本發(fā) 明的塞孔油墨適用高厚徑比皿I板塞孔。
[0070] W上所述僅W實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，W便于讀者更容易理解， 但不代表本發(fā)明的實(shí)施方式僅限于此，任何依本發(fā)明所做的技術(shù)延伸或再創(chuàng)造，均受本發(fā) 明的保護(hù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二氧化硅型塞孔油墨，其特征在于，包括以下重量份組分： 環(huán)氧樹脂25-40份，縮水甘油類活性稀釋劑10-15份，潛伏型固化劑3-5份，咪唑型固 化促進(jìn)劑0. 5-1. 5份，無機(jī)粉體45-60份； 所述無機(jī)粉體由微米級(jí)二氧化娃粉體和納米級(jí)二氧化娃粉體組成；所述無機(jī)粉體中納 米級(jí)二氧化硅粉體的質(zhì)量百分比為1-6%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅型塞孔油墨，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂選自雙酚A 型環(huán)氧樹脂、雙酚F型氧樹脂、雙酚S型環(huán)氧樹脂、甲酚型酚醛環(huán)氧樹脂、苯酚型酚醛環(huán)氧樹 脂和特種環(huán)氧樹脂中的至少一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2任意一項(xiàng)所述的二氧化硅型塞孔油墨，其特征在于，所述環(huán)氧樹 脂的粘度為4-8Pa·s/25°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅型塞孔油墨，其特征在于，所述縮水甘油類活性稀 釋劑選自雙酚A型縮水甘油醚、雙酚F型縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、叔丁基苯基縮水甘 油醚、烷基縮水甘油醚和苯基縮水甘油醚中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅型塞孔油墨，其特征在于，所述潛伏型固化劑選自 雙氰胺及其衍生物類固化劑、芳香族二胺類固化劑及其衍生物類固化劑、有機(jī)酰肼類固化 劑、有機(jī)酸酐類固化劑、路易斯酸-胺絡(luò)合物類固化劑、微膠囊類固化劑中的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅型塞孔油墨，其特征在于，所述咪唑型固化促進(jìn)劑 選自咪唑及其衍生物。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化硅型塞孔油墨，其特征在于，所述咪唑型固化促進(jìn)劑 選自2-甲基咪唑及其衍生物、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、1-氰乙 基-2-i^一烷基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-i^一烷基咪唑、2-十七烷基咪 唑、2-甲基咪唑與丁基縮水甘油醚的加成物、2-甲基咪唑與2-乙基己基縮水甘油醚的加成 物、間苯二胺、二氨基二苯甲烷與咪唑的熔融混衍物中的至少一種。8. -種如權(quán)利要求1所述二氧化硅型塞孔油墨的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： 51 :按重量份，將稱取的環(huán)氧樹脂與縮水甘油類活性稀釋劑、潛伏型固化劑與咪唑型固 化促進(jìn)劑低速混合攪拌，得到混合物； 52 :將納米級(jí)二氧化硅粉體加入步驟S1得到的混合物中攪拌均勾，然后繼續(xù)添加微米 級(jí)二氧化硅粉體高速攪拌，混合均勻后制得二氧化硅型塞孔油墨。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述二氧化硅型塞孔油墨的制備方法，其特征在于，還包括步驟 S3,將步驟S2制得的二氧化硅型塞孔油墨置于分散機(jī)中攪拌3-8小時(shí)，然后用三輥研磨機(jī) 研磨三遍以上至混合物料的粘度為35-55Pa·s/25°C，再轉(zhuǎn)移至真空攪拌機(jī)中，真空下攪拌 2-6小時(shí)后，置于10°C以下溫度儲(chǔ)存。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述二氧化硅型塞孔油墨的制備方法，其特征在于，所述步驟S1、 S2和S3中，攪拌過程中混合物料的溫度控制在30°C以下。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化硅型塞孔油墨及其制備方法，涉及塞孔樹脂技術(shù)領(lǐng)域。所述塞孔油墨包括以下重量份組分：環(huán)氧樹脂25-40份，縮水甘油類活性稀釋劑10-15份，潛伏型固化劑3-5份，咪唑型固化促進(jìn)劑0.5-1.5份，無機(jī)粉體45-60份；所述無機(jī)粉體由粒徑為微米級(jí)二氧化硅粉體和粒徑為納米級(jí)二氧化硅粉體組成；所述無機(jī)粉體中納米級(jí)二氧化硅粉體的質(zhì)量百分比為1-6％。本發(fā)明的二氧化硅型塞孔油墨流動(dòng)性好、觸變性穩(wěn)定，適合高厚徑比的HDI板塞孔要求，解決高厚徑比的HDI板塞孔常出現(xiàn)凹陷或內(nèi)部空洞的問題，塞孔固化后與銅面結(jié)合良好，其表面可鍍性好，不會(huì)出現(xiàn)龜裂或分層等現(xiàn)象，并且固化后具有優(yōu)異的耐熱性、良好的電性能、力學(xué)性能和低吸水率。
【IPC分類】C09D11/102, C09D11/03
【公開號(hào)】CN105331187
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510884235
【發(fā)明人】陳洪, 丁杰, 郝意
【申請(qǐng)人】深圳市板明科技有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年12月3日