有機(jī)化合物溶解 在乙醇中，有機(jī)化合物通過固液分離而被除去，因此，在TG圖中幾乎看不到重量減少，并且 在DTA圖中也檢測不出發(fā)熱峰。與此相對，出現(xiàn)發(fā)熱峰是，無機(jī)顆粒和有機(jī)化合物強(qiáng)固地鍵 合、即進(jìn)行了化學(xué)鍵合，因此，有機(jī)化合物不揮發(fā)而燃燒。
[0124] 另外，通過將有機(jī)化合物的FT-IR(擴(kuò)散反射法）的測定數(shù)據(jù)和疏水性無機(jī)顆粒的 FT-IR(擴(kuò)散反射法）的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，也能夠確認(rèn)無機(jī)顆粒和有機(jī)化合物進(jìn)行了化學(xué) 鍵合。
[0125] 將其例子（室溫下的測定結(jié)果）示于圖1。
[0126] 在5cc管型高壓爸中裝入株式會社Admatechs制造的A0-502 (平均粒徑0. 6μm、 比表面積7. 5m2/g) 100mg、純水2. 5cc、油酸30mg，將高壓釜密閉。將其投入到振動式加熱攪 拌裝置（株式會社AKIC0制造）中，經(jīng)過5分鐘從室溫升溫至400°C，在400°C下振動的同 時(shí)加熱5分鐘。此時(shí)的高壓釜內(nèi)壓成為38MPa。加熱結(jié)束后，使用冷水將高壓釜驟冷，將內(nèi) 容物取出到50ml離心管中。在其中加入乙醇20ml，以沖洗未反應(yīng)的油酸為目的，進(jìn)行10分 鐘超聲波清洗。然后，使用冷卻離心機(jī)（株式會社久保田制作所制造的3700)，在10000G、 20°C、20分鐘的條件下進(jìn)行固液分離。進(jìn)一步，將該清洗和固液分離重復(fù)2次，沖洗未反應(yīng) 的油酸。將其再分散在環(huán)己烷中，使用真空凍結(jié)干燥機(jī)（株式會社ASONE制造的VFD-03) 干燥24小時(shí)，得到疏水性無機(jī)顆粒。然后，相對于得到的疏水性無機(jī)顆粒1質(zhì)量份，添加 200質(zhì)量份的乙醇，進(jìn)行10分鐘超聲波清洗，進(jìn)行固液分離之后，進(jìn)行干燥。測定該干燥后 的疏水性無機(jī)顆粒的FT-IR(擴(kuò)散反射法）的測定數(shù)據(jù)。
[0127] 如圖1所示，在油酸的數(shù)據(jù)中，在1711cm1的部分出現(xiàn)峰。這表明油酸已二聚物 化。此外，在油酸以單體存在的情況下，在1760cm1附近出現(xiàn)峰。
[0128] 與此相對，在疏水性無機(jī)顆粒的數(shù)據(jù)中，在1711cm1的部分和1760cm1附近沒有 峰，可知不存在油酸的狀態(tài)。另外，在疏水性無機(jī)顆粒的數(shù)據(jù)中，在1574cm1的部分存在峰， 這表明存在-coo-。
[0129] 此外，烷基鏈部分的峰在油酸的情況和疏水性無機(jī)顆粒的情況下一致。
[0130] 除此之外，進(jìn)而，用FT-IR(擴(kuò)散反射法）使溫度升溫，觀察將各溫度下的光譜進(jìn)行 K-M(Kubelka-Munk)轉(zhuǎn)換而得到的結(jié)果也能夠確認(rèn)。將其例子示于圖2。
[0131] 用FT-IR在30~700°C對上述的疏水性無機(jī)顆粒進(jìn)行測定。如圖2所示，在450°C 以上，表示=CH伸縮的3005cm1的波數(shù)的峰、表示013非對稱伸縮的2955cm1的波數(shù)的峰、 表示CH2非對稱伸縮的2925cm1的波數(shù)的峰、和表示012對稱伸縮的2855cm1的波數(shù)的峰減 少。另外，表示-C00-的存在的1574cm1的波數(shù)的峰在450°C以上也減少。
[0132] 由此可知，油酸在450°C以上開始脫離。即，能夠理解為：油酸和無機(jī)顆粒進(jìn)行了 強(qiáng)固的鍵合、即化學(xué)鍵合。
[0133] 另外，由有機(jī)化合物單體的13C-CPMASNMR和疏水性無機(jī)顆粒的13C-CPMASNMR、 13C-PSTMASNMR也能夠確認(rèn)，無機(jī)顆粒和有機(jī)化合物進(jìn)行了化學(xué)鍵合。
[0134] (樹脂組合物）
[0135] 接著，對樹脂組合物進(jìn)行說明。
[0136] 樹脂組合物含有上述的疏水性無機(jī)顆粒和樹脂。
[0137] 該樹脂組合物例如用于散熱用部件，用于半導(dǎo)體元件的密封件。該樹脂組合物作 為散熱部件搭載于電子部件裝置。
[0138] 在此，如上所述，在本實(shí)施方式中，散熱部件例如為在要求優(yōu)異的熱放散性的半導(dǎo) 體裝置等電子部件裝置內(nèi)，在要求散熱性的部位使用的部件。作為這樣的部位，例如可以列 舉將半導(dǎo)體元件等發(fā)熱的電子部件密封的密封件、將半導(dǎo)體封裝件與散熱片等散熱件粘接 的粘接劑等。
[0139] 本實(shí)施方式的樹脂組合物特別適合用作將半導(dǎo)體元件等發(fā)熱的電子部件密封的 密封件。
[0140] 樹脂例如含有熱固性樹脂。作為熱固性樹脂，能夠使用環(huán)氧樹脂、氰酸酯酯樹脂、 尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂、聚氨酯樹脂、鄰苯二甲酸二 烯丙酯樹脂、硅樹脂、具有苯并噁嗪環(huán)的樹脂等中的任1種以上。
[0141] 此外，熱固性樹脂中不包含相當(dāng)于固化劑的樹脂。
[0142] 環(huán)氧樹脂為所有在1分子內(nèi)具有2個(gè)以上的環(huán)氧基的單體、低聚物、聚合物，對其 分子量和分子結(jié)構(gòu)沒有特別限定。
[0143] 作為環(huán)氧樹脂，例如可以列舉：聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂、雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧 樹脂、芪型環(huán)氧樹脂、對苯二酚型環(huán)氧樹脂等2官能性或結(jié)晶性環(huán)氧樹脂；
[0144] 甲酚醛型環(huán)氧樹脂、苯酚醛型環(huán)氧樹脂、萘酚醛型環(huán)氧樹脂等酚醛型環(huán)氧樹脂；
[0145] 含亞苯基骨架的苯酚芳烷基型環(huán)氧樹脂、含亞聯(lián)苯基骨架的苯酚芳烷基型環(huán)氧樹 月旨、含亞苯基骨架的萘酚芳烷基型環(huán)氧樹脂等酚芳烷基型環(huán)氧樹脂；
[0146] 三苯酚甲烷型環(huán)氧樹脂和烷基改性三苯酚甲烷型環(huán)氧樹脂等3官能型環(huán)氧樹脂；
[0147] 二環(huán)戊二烯改性苯酚型環(huán)氧樹脂、萜烯改性苯酚型環(huán)氧樹脂等改性苯酚型環(huán)氧樹 脂；
[0148] 含三嗪核的環(huán)氧樹脂等含雜環(huán)的環(huán)氧樹脂等。這些物質(zhì)可以單獨(dú)使用1種，也可 以將2種以上組合使用。
[0149] 作為氰酸酯酯樹脂，例如能夠使用使鹵化氰化合物和酚類反應(yīng)而得到的物質(zhì)、用 加熱等方法使該物質(zhì)預(yù)聚物化而得到的物質(zhì)等。作為具體的形態(tài)，例如能夠列舉酚醛型氰 酸酯樹脂、雙酚A型氰酸酯樹脂、雙酚E型氰酸酯樹脂、四甲基雙酚F型氰酸酯樹脂等雙酚 型氰酸酯樹脂等。這些物質(zhì)能夠單獨(dú)使用或者將2種以上組合使用。
[0150] 樹脂組合物可以含有固化劑，固化劑可以根據(jù)樹脂的種類適當(dāng)選擇。
[0151] 例如，作為對環(huán)氧樹脂的固化劑，只要是與環(huán)氧樹脂反應(yīng)使其固化的固化劑即可， 能夠使用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的固化劑，例如可以列舉：多胺化合物，包括二亞乙基三胺 (DETA)、三亞乙基四胺（TETA)、間苯二甲胺（MXDA)等脂肪族多胺，二氨基二苯甲烷（DDM)、 間苯二胺（MPDA)、二氨基二苯基砜（DDS)等芳香族多胺，以及雙氰胺（DICY)、有機(jī)酸二酰肼 等；
[0152]酸酐，包括六氫鄰苯二甲酸酐（HHPA)、甲基四氫鄰苯二甲酸酐（MTHPA)等脂環(huán)族 酸酐，和偏苯三甲酸酐（TMA)、均苯四甲酸酐（PMDA)、二苯甲酮四酸二酐（BTDA)等芳香族酸 酉干等；
[0153] 含亞苯基骨架的苯酚芳烷基樹脂、含亞聯(lián)苯基骨架的苯酚芳烷基（即聯(lián)苯芳烷 基）樹脂、含亞苯基骨架的萘酚芳烷基樹脂等酚芳烷基樹脂等多酚化合物和雙酚A等雙酚 化合物；
[0154] 多硫化物、硫酯、硫醚等聚硫醇化合物；
[0155] 異氰酸酯預(yù)聚物、封端異氰酸酯等異氰酸酯化合物；
[0156] 含羧酸的聚酯樹脂等有機(jī)酸類；
[0157]芐基二甲胺（BDMA)、2, 4, 6-三（二甲基甲氨基）苯酚（DMP-30)等叔胺化合物；
[0158] 2-甲基咪挫、2-乙基-4-甲基咪唑（EMI24)等咪唑化合物；和BF3配位化合物等 路易斯酸；
[0159] 線型酚醛樹脂、甲階酚醛樹脂等酚醛樹脂；
[0160] 含羥甲基的尿素樹脂那樣的尿素樹脂；和
[0161] 含羥甲基的三聚氰胺樹脂那樣的三聚氰胺樹脂等。
[0162] 在這些固化劑中特別優(yōu)選使用酚類樹脂。本實(shí)施方式中使用的酚類樹脂為所有在 1分子內(nèi)具有2個(gè)以上的酚性羥基的單體、低聚物、聚合物，對其分子量和分子結(jié)構(gòu)沒有特 別限定，例如可以列舉苯酚醛樹脂、甲酚醛樹脂、二環(huán)戊二烯改性酚醛樹脂、萜烯改性酚醛 樹脂、三苯酚甲烷型樹脂、酚芳烷基樹脂（具有亞苯基骨架、亞聯(lián)苯基骨架等）等，這些物質(zhì) 可以單獨(dú)使用1種，也可以并用2種以上。
[0163] 各成分的配合量可以根據(jù)樹脂組合物的目的而適當(dāng)設(shè)定，例如，在用于密封件的 情況下，優(yōu)選相對于組合物整體，含有疏水性無機(jī)顆粒的無機(jī)填充材料為80質(zhì)量％以上95 質(zhì)量％以下。其中，優(yōu)選為85質(zhì)量％以上93質(zhì)量％以下。
[0164] 無機(jī)填充材料中的疏水性無機(jī)顆粒的比例，優(yōu)選相對于無機(jī)填充材料整體為5~ 30質(zhì)量％。通過設(shè)為5質(zhì)量％以上，能夠確保一定量的有助于提高樹脂組合物的流動性和 導(dǎo)熱性的顆粒。另外，設(shè)為30質(zhì)量％以下，能顯著地得到本發(fā)明的效果，因此優(yōu)選。
[0165] 另外，疏水性無機(jī)顆粒的比表面積沒有特別限定，相對于表面處理前的無機(jī)顆粒 的比表面積，優(yōu)選變化±30 %以下，更優(yōu)選變化±25 %以下，進(jìn)一步優(yōu)選變化±20 %以下， 例如在由疏水性無機(jī)顆粒構(gòu)成包含位于0. 1~1μπι的范圍的極大點(diǎn)、不包含其它極大點(diǎn)的 粒徑的范圍的情況下，優(yōu)選比表面積為3 (m2/g)以上12 (m2/g)以下。在此，疏水性無機(jī)顆粒 的比表面積為通過利用氮吸附的BET法測定的值。
[0166]另外，在無機(jī)填充材料具有多個(gè)體積基準(zhǔn)粒度分布的極大點(diǎn)的情況下，從成本與 樹脂組合物的流動性提高等性能的平衡的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選由上述的疏水性無機(jī)顆粒構(gòu)成包 含最小的極大點(diǎn)、不包含其它極大點(diǎn)的粒徑的范圍。
[0167] 例如，在無機(jī)填充材料在0. 1~1μm、3~8μm、36~60μm分別具有體積基準(zhǔn)粒 度分布的極大點(diǎn)的情況下，由疏水性無機(jī)顆粒構(gòu)成包含位于〇. 1~1μπι的范圍的極大點(diǎn)、 不包含其它極大點(diǎn)的粒徑的范圍。
[0168]例如，在無機(jī)填充材料具有圖3那樣的粒徑分布的情況下，優(yōu)選由圓包圍的位于 0. 1~1μπι的范圍的顆粒為疏水性無機(jī)顆粒。
[0169] 這樣，通過使包含最小的極大點(diǎn)的粒徑的范圍為疏水性無機(jī)顆粒，能夠降低樹脂 組合物的粘度，可靠地提高流動性。
[0170] 另外，在樹脂組合物被用于密封件的情況下，熱固性樹脂例如優(yōu)選為1~15質(zhì) 量％，更優(yōu)選為2質(zhì)量％~12質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為2~10質(zhì)量％。
[0171] 另外，固化劑優(yōu)選為0. 1~5質(zhì)量％。
[0172] 以上那樣的樹脂組合物，流動性優(yōu)異，并且導(dǎo)熱性也優(yōu)異。
[0173] 此外，樹脂組合物根據(jù)需要可以含有：固化促進(jìn)劑、巴西棕櫚蠟等天然蠟、聚乙烯 蠟等合成蠟、硬脂酸或硬脂酸鋅等高級脂肪酸及其金屬鹽類、石蠟等脫模劑、炭黑、鐵丹等 著色劑；溴化環(huán)氧樹脂、三氧化銻、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、鉬酸鋅、磷腈等阻燃劑；氧 化祕水合物等無機(jī)離子交換體；硅油、娃橡膠等低應(yīng)力化成分；抗氧化劑等各種添加劑。
[0174] 另外，可以在不損害本申請發(fā)明的效果的范圍內(nèi)使用硅烷偶聯(lián)劑。
[0175] 此外，本發(fā)明并不限定于上述的實(shí)施方式，能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明的目的的范圍內(nèi)的變 形、改良等包含在本發(fā)明中。
[0176] 實(shí)施例
[0177] 下面，對本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說明。
[0178] (實(shí)施例1)
[0179] (疏水性無機(jī)顆粒（表面修飾氧化鋁1)的制造）
[0180] 在5cc管型高壓爸中將株式會社Admatechs制造的A0-502 (平均粒徑0. 6 μm、比 表面積7. 5m2/g) 100mg、純水2. 5c