、云母粉、滑石粉、高嶺土等中的一種 或兩種以上，增量填料的粒徑范圍為3-100 μ m。
[0020] 原料顆粒小可分散性更好、且在儲存過程中不易沉積。但粒徑過小，比表面積大， 與基礎聚合物間的相互作用更大，易導致體系混合后粘度過高，影響其流動性，從而流動性 差不能滿足灌封需求，粒徑過大會導致液體灌封膠在存儲和運輸過程中，填料會緩慢沉降 甚至板結(jié)。
[0021] 本發(fā)明中的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠的制備方法，其特征在 于：包括以下步驟： (1) 制備基礎膠料：將α，ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷、導熱填料、無鹵阻燃填料和增 量填料在捏合機或高速混合機內(nèi)混合l-3h，混合溫度100-150 ° C，然后經(jīng)三輥機或砂磨機 研磨2-3次后冷卻得基礎膠料； (2) 制備A組分：按所需比例取基礎膠料，在常溫下行星攪拌機中加入聚甲基氫硅氧 烷、交聯(lián)抑制劑，攪拌0. 5-3h、混合均勻后在0. 08-0. 09MPa的真空條件下脫除氣泡后得A組 分； (3) B組分的制備：按所需比例取基礎膠料，在常溫下加入鉑金催化劑，攪拌、混合均勻 后在0. 08-0. 09MPa的真空條件下脫除氣泡后得B組分； (4)將A組份和B組份混合均勻，混合時間為15-30min，即得?；旌峡墒止嚢杌旌?， 手工混合后需要在真空下排泡方可灌封，也可采用靜態(tài)混合器直接混合后使用。
[0022] 所述A組分中與硅原子相連的氫（Si-H)與A、B組分中與硅原子相連的乙烯基 (Si-Vi)的摩爾比為1-2. 5。
[0023] A組分與硅原子相連的氫（Si-H)是指聚甲基氫硅氧烷中的與硅原子直接相連的 氫。原理是α, ω二乙烯基聚二甲基硅氧烷中的乙烯基與聚甲基氫硅氧烷中的硅氫鍵加成 反應。其主要反應方程式如下：
【主權項】
1. 低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于：所述灌封膠包括A組份 與B組份，A組份與B組份以重量比為1 :1混合； A組份包括基礎膠料、聚甲基氫硅氧烷和交聯(lián)抑制劑，基礎膠料：聚甲基氫硅氧烷：交 聯(lián)抑制劑重量比為100 :2. 5-4 :0? 01-0. 5 ; B組份包括基礎膠料和催化劑，基礎膠料：催化劑重量比為100 15-0. 2 ; 其中基礎膠料由以下重量份的組份組成： a，《二乙烯基聚二甲基硅氧烷 100-120份 補強填料 0-30份 無鹵阻燃填料 50-300份 導熱填料 50-300份 增量填料 0-300份， 所述聚甲基氫硅氧烷揮發(fā)份含量〈1. 5%，與娃原子相連的氫原子含量為0. 2-1. 5% ;所 述a，《二乙烯基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)份含量〈〇. 5%，乙烯基含量為0. 1-0. 8% ;所述補強填 料揮發(fā)份含量〈〇. 3%，乙烯基含量為1-3% ;所述導熱填料揮發(fā)份含量〈0. 3% ;所述無鹵阻燃 填料揮發(fā)份含量〈0. 3% ;所述增量填料揮發(fā)份含量〈0. 3%。
2. 根據(jù)權利要求1所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于： 所述聚甲基氫硅氧烷粘度為20-1000mPa. s，與娃原子相連的氫原子含量為0. 3-0. 8% ;所述 a，《二乙烯基聚二甲基硅氧烷25° C下粘度為100-5000mPa. s，乙烯基含量為0. 2-0. 5%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于： 所述交聯(lián)抑制劑為1，3-二乙基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷、1，3, 5, 7四乙烯基-1，3, 5, 7四 甲基環(huán)四硅氧烷、1-乙炔基-1-環(huán)已醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3, 5-二甲基-1-己炔-3-醇 中的一種或兩種以上。
4. 根據(jù)權利要求1所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于： 所述的催化劑為含鉑的催化劑，為氯鉑酸、氯鉑酸與1，3-二乙基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧 烷的絡合物、氯鉑酸與異丙醇的絡合物、氯鉑酸與1，3, 5, 7四乙烯基-1，3, 5, 7四甲基環(huán)四 硅氧烷的絡合物中的一種或兩種以上；所述補強填料為氣相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅 或乙烯基MQ樹脂的一種或兩種以上。
5. 根據(jù)權利要求4所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于： 所述催化劑中鉑的含量占A、B總量的比例為l-20ppm。
6. 根據(jù)權利要求1所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于： 所述的導熱填料為氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、碳化硅等中的一種或兩種以上，導熱粒 徑范圍為3-50 y m。
7. 根據(jù)權利要求1所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于： 所述的無鹵阻燃填料為氫氧化鋁、氫氧化鎂、苯并三唑、硼酸鋅、三聚氰胺及其衍生物中的 一種或兩種以上，阻燃填料粒徑范圍1-30 ym。
8. 根據(jù)權利要求1所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于： 所述的增量填料為玻璃微珠、硅微粉、碳酸鈣、云母粉、滑石粉、高嶺土等中的一種或兩種以 上，增量填料的粒徑范圍為3-100 ym。
9. 根據(jù)權利要求1所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠的制備方法，其 特征在于：包括以下步驟： (1)制備基礎膠料：將a，《二乙烯基聚二甲基硅氧烷、導熱填料、無鹵阻燃填料和增 量填料在捏合機或高速混合機內(nèi)混合l-3h，混合溫度100-150 ° C，然后經(jīng)三輥機或砂磨機 研磨2-3次后冷卻得基礎膠料； ⑵制備A組分：按所需比例取基礎膠料，在常溫下行星攪拌機中加入聚甲基氫硅氧 烷、交聯(lián)抑制劑，攪拌0. 5-3h、混合均勻后在0. 08-0. 09MPa的真空條件下脫除氣泡得A組 分； (3) B組分的制備：按所需比例取基礎膠料，在常溫下加入鉑金催化劑，攪拌、混合均勻 后在0. 08-0. 09MPa的真空條件下脫除氣泡后得B組分； (4) 將A組份和B組份混合均勻，混合時間為15-30min，即得。
10.根據(jù)權利要求1所述的低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅灌封膠，其特征在于： 所述A組分中與硅原子相連的氫（Si-H)與A、B組分中與硅原子相連的乙烯基（Si-Vi)的 摩爾比為1-2. 5。
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機硅灌封膠技術領域，尤其涉及低釋氣量加成型無鹵阻燃導熱有機硅液體灌封膠及其制備方法，所述灌封膠包括A組份與B組份，A組份與B組份以重量比為1：1混合；A組份包括基礎膠料、聚甲基氫硅氧烷和交聯(lián)抑制劑，基礎膠料：聚甲基氫硅氧烷：交聯(lián)抑制劑重量比為100：2.5-4：0.01-0.5；B組份包括基礎膠料和催化劑，基礎膠料：催化劑重量比為100：0.15-0.2，將A、B組分按等重量比混合均勻排泡后即得。該灌封膠流動性好，可在室溫和加熱固化，具有優(yōu)良的導熱性和阻燃性，在120°C×24h的條件釋氣量低于0.5%，尤其適用于LED行業(yè)中密閉體系下具有導熱阻燃需求的灌封。
【IPC分類】C09J183-05, C09J183-07, C09J11-04, C09J11-06
【公開號】CN104804705
【申請?zhí)枴緾N201510226217
【發(fā)明人】李強, 陶云峰, 楊卓, 劉備輝, 方輝, 張先銀
【申請人】成都拓利化工實業(yè)有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月6日