一種醇溶性聚氨酯膠粘劑及其制備方法
【專利說明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化工膠粘劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種醇溶性聚氨酯膠粘劑。
[0002]技術(shù)背景:
聚氨酯膠粘劑是指在分子鏈中含有氨基甲酸酯基團(一 NHCOO —)或異氰酸酯基(一NC0)的膠粘劑。醇溶性聚氨酯膠粘劑是以乙醇為分散介質(zhì)，不存在未反應(yīng)的異氨酸醋基團，對水蒸氣不敏感。目前市場上的聚氨酯膠粘劑很多，但大多存在一定缺點，如粘合劑中含有毒害物質(zhì)，安全性不高，污染環(huán)境；對潮濕氣候比較敏感，復(fù)合膜的表面張力不夠，透明性不好等。
[0003]公布號CN101735761A，公布日2010年6月16日的中國發(fā)明專利公開了一種醇溶性聚氨酯雙組份粘合劑，其解決了現(xiàn)有粘合劑含有毒有害物質(zhì)，對環(huán)境有污染的技術(shù)問題，但仍存在下述不足:主劑和固化劑的原料組成不合理，導(dǎo)致該粘合劑對潮濕氣候比較敏感，尤其是對高溫高濕環(huán)境比較敏感，粘合效果一般。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
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本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供了一種可在高溫潮濕氣候環(huán)境中使用，生產(chǎn)成本較低，對終端產(chǎn)品沒有污染，易于工業(yè)化生產(chǎn)的一種醇溶性聚氨酯膠粘劑。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供一種醇溶性聚氨酯膠黏劑的生產(chǎn)方法。
[0006]為此，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
一種醇溶性聚氨酯膠粘劑，包括主劑和固化劑，所述主劑和固化劑的重量配比為9-10:1，所述主劑由預(yù)聚體和席夫堿按質(zhì)量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制備而成；
所述預(yù)聚體由下列重量份的原料制備而成:聚醚N210 10-12份；甲苯二異氰酸酯
2.3-2.7 份；
所述席夫堿由下列重量份的原料制備而成:乙二胺0.52-0.6份；丙酮0.38-0.42份；異丙醇0.32-0.38份；乙醇6.50-6.7份；
所述主劑的制備步驟如下:
(O制備預(yù)聚體:將聚醚N210、甲苯二異氰酸酯按上述比例加入預(yù)聚反應(yīng)釜中，70-100°C條件下反應(yīng)4.5-5.5小時，檢測異氰酸根含量達2_3%，停止反應(yīng)，冷卻至常溫備用；
(2)配制席夫堿:將丙酮、乙二胺、異丙醇按上述比例從計量罐壓入合成釜內(nèi)，30-40°C攪拌反應(yīng)1.5-2.5小時；
(3)合成:將步驟(I)制備的預(yù)聚體用氮氣壓入完成希夫堿制備的合成釜中，70-80°C反應(yīng)2-4小時后停止反應(yīng)，95-100°C蒸餾1-3小時，將低沸溶劑蒸出，冷卻后加乙醇配成70%或42%的醇溶膠，檢測粘度為2000-4000 mPa.S，放料裝桶，制得主劑。
[0007]優(yōu)選的，所述固化劑由下列重量百分比的組分混合制備而得:環(huán)氧樹脂50~65%，偶聯(lián)劑3-5%，3-5%三亞乙基三胺，余量為醋酸乙酯。
[0008]優(yōu)選的，將環(huán)氧樹脂加入加熱反應(yīng)釜中，再加入偶聯(lián)劑、醋酸乙酯混合加熱至30°C，保溫15-30min，然后加入三亞乙基三胺混合均勻即得。
[0009]一醇溶性聚氨酯膠粘劑的制備方法，所述制備方法按如下步驟進行:
首先，制備主劑:(I)制備預(yù)聚體:將聚醚、甲苯二異氰酸酯按上述比例通過泵送入預(yù)聚反應(yīng)釜中，70-100°C條件下反應(yīng)4.5-5.5小時，檢測異氰酸根含量達2_3%，停止反應(yīng)，冷卻至常溫備用；
(2)配制席夫堿:將丙酮、乙二胺、異丙醇按上述比例從計量罐壓入合成釜內(nèi)，30-40°C攪拌反應(yīng)1.5-2.5小時；
(3)合成:將步驟(I)制備的預(yù)聚體用氮氣壓入完成希夫堿制備的合成釜中，70-80°C反應(yīng)2-4小時后停止反應(yīng)，95-100°C蒸餾1-3小時，將低沸溶劑蒸出，冷卻后加乙醇配成70%或42%的醇溶膠，檢測粘度為2000-4000 mPa.S，放料裝桶，制得主劑；
然后，制備固化劑；
最后，使用時，將主劑和固化劑按質(zhì)量比9-10:1混合即得本發(fā)明的醇溶性聚氨酯膠粘劑。
[0010]優(yōu)選的，所述預(yù)聚反應(yīng)釜和合成釜均接有冷凝裝置和放空管，丙酮等通過冷凝裝置后大部分被冷凝下來返回到反應(yīng)釜中，少量沒有冷凝下來的被帶出，形成工藝廢氣，高空排放；蒸餾過程中蒸餾出的低沸溶劑經(jīng)冷凝裝置冷凝后收集，出售給廢醇回收公司，少量沒有冷凝下來的被帶出，形成工藝廢氣，高空排放。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明一種醇溶性聚氨酯膠粘劑具有如下優(yōu)點:本發(fā)明采用乙醇為分散介質(zhì)，使得即使有殘留的NCO基團和游離多異氨酸酯單體，在相對較短的時間內(nèi)，也可以被乙醇封端，終端產(chǎn)品有毒污染??；本發(fā)明的固化劑配方設(shè)計合理，選用特定的四種組分并以特定的配比搭配，制得的固化劑與主劑混合后固化效果好，尤其是三亞乙基三胺的加入，大大提高了固化劑在高溫高濕環(huán)境(溫度在120_130°C)下的穩(wěn)定性；本發(fā)明的產(chǎn)品使用復(fù)合膜的透明度高，具有良好的初粘力和抗爽滑性能；本發(fā)明的產(chǎn)品采用乙醇為稀釋劑，價廉易得，產(chǎn)品制造流程工藝短，投入消耗低，易操作，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。
[0012]【具體實施方式】:
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明，實施例中所用試劑或溶劑均系市購常規(guī)試劑或溶劑。
[0013]實施例1
一種醇溶性聚氨酯膠粘劑，包括主劑和固化劑，主劑和固化劑的重量配比為9:1，固化劑由環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑、醋酸乙酯和的三亞乙基三胺混合制得，主劑由預(yù)聚體和席夫堿混合制備而成；
實施例1中預(yù)聚體制造的原料為聚醚N210 100g ;甲苯二異氰酸酯230g ;席夫堿配制時的原料為乙二胺52g;丙酮38g;異丙醇32g;乙醇650g ;最終主劑的產(chǎn)量為1930g，固化劑的重量百分比組成為:環(huán)氧樹脂50%，偶聯(lián)劑3%，3%三亞乙基三胺，醋酸乙酯44%。
[0014]其中主劑的制備步驟如下:
(1)制備預(yù)聚體:將聚醚、甲苯二異氰酸酯按上述比例通過泵送入預(yù)聚反應(yīng)釜中，70°C條件下反應(yīng)5.5小時，檢測異氰酸根含量達2-3%時，冷卻至常溫備用；
(2)配制席夫堿:將丙酮、乙二胺、異丙醇按上述比例從計量罐壓入合成釜內(nèi)，30°C攪拌反應(yīng)2.5小時； (3)合成:將步驟(I)制備的預(yù)聚體用氮氣壓入完成希夫堿制備的合成釜中，70 °C反應(yīng)4小時后停止反應(yīng)，95°C蒸餾I小時，將低沸溶劑蒸出，冷卻至常溫后加乙醇配成70%的醇溶膠，檢測粘度為4000mPa.s，放料裝桶，制得主劑。
[0015]固化劑制備步驟為:將環(huán)氧