樹(shù)脂加入加熱反應(yīng)釜中,再加入偶聯(lián)劑、醋酸乙酯混合加熱至30 °C,保溫15-30min,然后加入三亞乙基三胺混合均勻即得。
[0016]最后,使用時(shí),將主劑和固化劑按質(zhì)量比9:1混合即得本發(fā)明的醇溶性聚氨酯膠粘劑。
[0017]制備過(guò)程中容器預(yù)聚反應(yīng)釜和合成釜上均接有冷凝裝置和放空管。
[0018]實(shí)施例2
一種醇溶性聚氨酯膠粘劑,包括主劑和固化劑,主劑和固化劑的重量配比為10:1,固化劑由環(huán)氧樹(shù)脂、偶聯(lián)劑、醋酸乙酯和三亞乙基三胺混合制得,主劑由預(yù)聚體和席夫堿混合制備而成;
實(shí)施例2中預(yù)聚體制造的原料為聚醚N210 1200g ;甲苯二異氰酸酯270g ;席夫堿配制時(shí)的原料為乙二胺60g ;丙酮42g ;異丙醇38g ;乙醇670g ;最終主劑的產(chǎn)量為2150g,固化劑的重量百分比組成為:環(huán)氧樹(shù)脂65%,偶聯(lián)劑5%,5%三亞乙基三胺,醋酸乙酯25%。
[0019]其中主劑的制備步驟如下:
(O制備預(yù)聚體:將聚醚、甲苯二異氰酸酯按上述比例通過(guò)泵送入預(yù)聚反應(yīng)釜中,100°c條件下反應(yīng)4.5小時(shí),檢測(cè)異氰酸根含量達(dá)2-3%,冷卻至常溫備用;
(2)配制席夫堿:將丙酮、乙二胺、異丙醇按上述比例從計(jì)量罐壓入合成釜內(nèi),40°C攪拌反應(yīng)1.5小時(shí);
(3)合成:將步驟(I)制備的預(yù)聚體用氮?dú)鈮喝胪瓿上7驂A制備的合成釜中,80°C反應(yīng)2小時(shí)后停止反應(yīng),100°C蒸餾I小時(shí),將低沸溶劑蒸出,冷卻至常溫后加乙醇配成42%的醇溶膠,檢測(cè)粘度為2000mPa.s,放料裝桶,制得主劑。
[0020]固化劑制備步驟為:將環(huán)氧樹(shù)脂加入加熱反應(yīng)釜中,再加入偶聯(lián)劑、醋酸乙酯混合加熱至30 °C,保溫15-30min,然后加入三亞乙基三胺混合均勻即得。
[0021]最后,使用時(shí),將主劑和固化劑按質(zhì)量比10:1混合即得本發(fā)明的醇溶性聚氨酯膠粘劑。
[0022]制備過(guò)程中容器預(yù)聚反應(yīng)釜和合成釜上均接有冷凝裝置和放空管。
[0023]實(shí)施例1和2制備得到的醇溶性聚氨酯膠黏劑,對(duì)于NY、PET、CPP和鋁箔材料之間有較高的初粘力和優(yōu)異的復(fù)合強(qiáng)度,耐120-130 0C高溫蒸煮,對(duì)高溫高濕環(huán)境不明敏感。
[0024]以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實(shí)施例。顯然,本發(fā)明不限于以上實(shí)施例,還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形,均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種醇溶性聚氨酯膠粘劑,包括主劑和固化劑,其特征在于,所述主劑和固化劑的重量配比為9-10:1,所述主劑由預(yù)聚體和席夫堿按質(zhì)量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制備而成; 所述預(yù)聚體由下列重量份的原料制備而成:聚醚N210 10-12份;甲苯二異氰酸酯2.3-2.7 份; 所述席夫堿由下列重量份的原料制備而成:乙二胺0.52-0.6份;丙酮0.38-0.42份;異丙醇0.32-0.38份;乙醇6.50-6.7份; 所述主劑的制備步驟如下: (O制備預(yù)聚體:將聚醚N210、甲苯二異氰酸酯按上述比例加入預(yù)聚反應(yīng)釜中,70-100°C條件下反應(yīng)4.5-5.5小時(shí),檢測(cè)異氰酸根含量達(dá)2_3%,停止反應(yīng),冷卻至常溫備用; (2)配制席夫堿:將丙酮、乙二胺、異丙醇按上述比例從計(jì)量罐壓入合成釜內(nèi),30-40°C攪拌反應(yīng)1.5-2.5小時(shí); (3)合成:將步驟(I)制備的預(yù)聚體用氮?dú)鈮喝胪瓿上7驂A制備的合成釜中,70-80°C反應(yīng)2-4小時(shí)后停止反應(yīng),95-100°C蒸餾1-3小時(shí),將低沸溶劑蒸出,冷卻后加乙醇配成70%或42%的醇溶膠,檢測(cè)粘度為2000-4000 mPa.S,放料裝桶,制得主劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇溶性聚氨酯膠粘劑,其特征在于,所述固化劑由下列重量百分比的組分混合制備而得:環(huán)氧樹(shù)脂50~65%,偶聯(lián)劑3-5%,3-5%三亞乙基三胺,余量為醋fe乙醋。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種醇溶性聚氨酯膠粘劑,其特征在于,所述固化劑制備步驟為:將環(huán)氧樹(shù)脂加入加熱反應(yīng)釜中,再加入偶聯(lián)劑、醋酸乙酯混合加熱至30 °C,保溫15-30min,然后加入三亞乙基三胺混合均勻即得。
4.一種權(quán)利要求1或2或3所述的醇溶性聚氨酯膠粘劑的制備方法,其特征在于,所述制備方法按如下步驟進(jìn)行: 首先,制備主劑:(I)制備預(yù)聚體:將聚醚、甲苯二異氰酸酯按上述比例通過(guò)泵送入預(yù)聚反應(yīng)釜中,70-100°C條件下反應(yīng)4.5-5.5小時(shí),檢測(cè)異氰酸根含量達(dá)2_3%,停止反應(yīng),冷卻至常溫備用; (2)配制席夫堿:將丙酮、乙二胺、異丙醇按上述比例從計(jì)量罐壓入合成釜內(nèi),30-40°C攪拌反應(yīng)1.5-2.5小時(shí); (3)合成:將步驟(I)制備的預(yù)聚體用氮?dú)鈮喝胪瓿上7驂A制備的合成釜中,70-80°C反應(yīng)2-4小時(shí)后停止反應(yīng),95-100°C蒸餾1-3小時(shí),將低沸溶劑蒸出,冷卻后加乙醇配成70%或42%的醇溶膠,檢測(cè)粘度為2000-4000 mPa.S,放料裝桶,制得主劑; 然后,制備固化劑; 最后,使用時(shí),將主劑和固化劑按質(zhì)量比9-10:1混合即得本發(fā)明的醇溶性聚氨酯膠粘劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種醇溶性聚氨酯膠粘劑的制備方法,其特征在于,所述預(yù)聚反應(yīng)釜和合成釜均接有冷凝裝置和放空管。
【專(zhuān)利摘要】一種醇溶性聚氨酯膠粘劑,包括主劑和固化劑,所述主劑和固化劑的重量配比為9-10:1,所述主劑由預(yù)聚體和席夫堿按質(zhì)量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制備而成;本發(fā)明采用乙醇為分散介質(zhì),使得殘留的NCO基團(tuán)和游離多異氨酸酯單體,在相對(duì)較短的時(shí)間內(nèi),被乙醇封端,終端產(chǎn)品有毒污染?。徊捎靡掖紴橄♂寗?,價(jià)廉易得,產(chǎn)品制造流程工藝短,投入消耗低,易操作,產(chǎn)品質(zhì)量可靠。本發(fā)明產(chǎn)品不含有與水汽易反應(yīng)的NCO等基團(tuán),可以在任何氣候環(huán)境中使用,對(duì)環(huán)境適應(yīng)性更強(qiáng);使用復(fù)合膜的透明度高,具有良好的初粘力和抗爽滑性能。
【IPC分類(lèi)】C09J11-08, C08G18-10, C09J11-06, C08G18-48, C08G18-66, C09J175-08, C09J11-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104804701
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510215972
【發(fā)明人】李銀松
【申請(qǐng)人】安吉縣廣泰化工紙業(yè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年4月30日