專利名稱：研磨用組合物及漂洗用組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在制作存儲器硬盤，即用于計算機等的存儲裝置的磁盤用基盤時，適用于其表面研磨的研磨用組合物或在其表面研磨前處理及(或)后處理中適用的漂洗用組合物。
更具體來講，本發(fā)明涉及在進行用于以Ni-P硬盤、Ni-Fe硬盤、鋁硬盤、硼碳化鈣硬盤及碳硬盤等為代表的存儲器硬盤的硬盤基盤(以下稱為“基片”)的加工研磨時，或者在進行加工研磨的前處理及(或)后處理時，其消泡性優(yōu)于以往研磨用組合物，且研磨速度更快，可防止微細凹痕、微小突起及其他表面缺陷的產(chǎn)生，并能夠獲得良好加工表面的研磨用組合物。本發(fā)明還涉及在進行基片的加工研磨的前處理及(或)后處理時，其消泡性優(yōu)于以往漂洗組合物、并能夠充分除去基片表面附著物和研磨粉等的漂洗用組合物。
用于作為計算機等的存儲媒體之一的磁盤存儲器硬盤正朝著小型化和大容量方向發(fā)展，磁性媒體則通過濺射法和電鍍法及其他方法向薄膜媒體發(fā)展，從而取代傳統(tǒng)的涂布型。
目前，最廣泛普及的基片是在坯件上通過無電解Ni-P電鍍成膜而獲得的。上述坯件是指利用車輪專用立式車床加工，使用了固定SiC研磨材料而制得的PVA砂輪的研磨加工及其他方法對作為基片基材的鋁及其他基盤進行整形達到平行且平整的目的而獲得的材料。但是，利用前述各種整形方法并不能夠徹底除去波紋。由于在坯件上成膜的無電解Ni-P電鍍膜也沿前述波紋成膜，所以，基片上也殘留有波紋。除去基片上的波紋以使表面光滑為目的而進行研磨。
隨著存儲器硬盤的大容量化，面存儲密度正以每年數(shù)十％的比例上升。因此，存儲一定量的信息在存儲器硬盤上所占據(jù)的空間越來越小，存儲所必須的磁力減弱。所以，迫切需要減小作為磁頭和存儲器硬盤的空隙的磁頭工作間隙，目前，該磁頭工作間隙被控制在0.02μm以下。
通過信息的讀寫，磁頭被存儲器硬盤吸引和利用在基片表面上研磨形成與存儲器硬盤旋轉(zhuǎn)方向不同的一定方向的紋理，以防止存儲器硬盤上的磁場不均勻為目的，進行了在研磨后的基片上形成同心圓狀紋理的所謂紋理加工。最近，以進一步減小磁頭工作間隙為目的，進行了使基片上的紋理更薄的輕紋理加工，或者是不進行紋理加工、直接使用無紋理的基片。這樣，同時開發(fā)了有利于磁頭工作間隙減小的技術(shù)，使磁頭工作間隙進一步縮小。
磁頭懸浮在高速旋轉(zhuǎn)的存儲器硬盤表面上，但在與存儲器硬盤表面間存在數(shù)μm的間隙時，這樣信息就不能夠被完全寫入，會發(fā)生所謂“位漏”的信息遺漏和信息讀取不良的情況，成為出現(xiàn)差錯的原因。
這里的“凹痕”是指基片上原先存在的凹陷，或者是因為在研磨基片表面時產(chǎn)生的凹陷，微細凹痕是指直徑約小于50μm的凹陷。
因此，在形成磁性媒體的前工序，即研磨加工時，緩解基片表面的粗糙程度是很重要的，與此同時，還需要完全除去較大的波紋、微小突起和凹痕及其他表面缺陷。
為了達到前述目的，以往，一般使用氧化鋁或其他各種研磨材料及水中包含各種研磨促進劑的研磨用組合物(以下，根據(jù)其性狀稱為“料漿”)進行1次研磨。例如，日本專利公報昭64-436號和日本專利公報平2-23589號揭示了在水和氫氧化鋁中添加混合了硝酸鋁、硝酸鎳或硫酸鎳等各種研磨促進劑，成為料漿狀的存儲器硬盤用研磨組合物。此外，日本專利公報平4-38788號揭示了在水和氧化鋁研磨材料微粉中添加混合了作為研磨促進劑的葡糖酸或乳酸和作為表面改性劑的膠體氧化鋁而形成的酸性鋁質(zhì)磁盤用研磨組合物。
但是，前述任何研磨用組合物都很難完全滿足1次研磨后能夠除去基片表面較大的波紋和表面缺陷，且在一定時間內(nèi)使表面粗糙程度有很大改善，防止產(chǎn)生微小突起、微細凹痕及其他表面缺陷這些條件。因此，研究了進行2次以上研磨的工藝。
求得的表面粗糙度由基片的制作工藝、存儲器硬盤的最終存儲容量及其他條件決定，也可根據(jù)求得的表面粗糙度，采用2次以上的研磨工序。
在進行2次研磨時，第1次研磨的目的是除去基片表面較大的波紋、較大的凹痕及其他表面缺陷，即以整形為主要目的。所以，對所用研磨用組合物的緩解表面粗糙度的能力沒有要求，但在第2次研磨時要求其不產(chǎn)生不能夠除去的較深的刮痕、且對前述波紋和表面缺陷的加工修正能力較大。為了加快研磨速度，作為組合物中的研磨材料使用了粒徑較大的材料。
第2次研磨，即拋光的目的是充分緩解基片的表面粗糙度。因此，除了第1次研磨所要求的對較大的波紋及表面缺陷進行加工修正的能力較強之外，還要能夠緩解表面粗糙度，并要求能夠防止微小突起、微細凹痕及其他表面缺陷的產(chǎn)生。
以往，不論是第1次研磨還是第2次研磨，都采用組合物中的研磨材料使用粒徑較小的材料的方法，或是使用包含表面活性劑的研磨用組合物的方法作為緩解基片表面粗糙度的手段。例如，日本專利公開公報平5-32959號揭示了以包含水、氧化鋁研磨材料和氟系表面活性劑為特征的研磨用組合物。日本專利公開公報平5-59351號揭示了以包含水、氧化鋁研磨材料、作為研磨促進劑的水溶性金屬鹽及氟系表面活性劑為特征的金屬材料的研磨用組合物。日本專利公開公報平5-112775號揭示了以包含水、氧化鋁研磨材料、氟系表面活性劑及氨基酸為特征的金屬材料的研磨用組合物。
但是，就本發(fā)明者們所知，在使用粒徑較小、特別是平均粒徑在2μm以下的氧化鋁研磨材料，水、水溶性金屬鹽或氨基酸及氟系表面活性劑組成的研磨用組合物時，研磨速度明顯變慢，不利于實際生產(chǎn)，而且，由于組合物的研磨加工能力較弱，所以，存在容易產(chǎn)生微細凹痕及刮痕等的問題。另外，由于該組合物容易起泡，所以難以處理，存在排水處理的問題。通過在該組合物中添加消泡劑抑制發(fā)泡的情況下，研磨速度將進一步減慢，易產(chǎn)生表面缺陷。此外，前述包含烷基苯磺酸鹽等表面活性劑的研磨用組合物也特別容易起泡，所以，處理起來很困難，也會產(chǎn)生排水處理的問題。
另一方面，在為除去研磨產(chǎn)生的微小突起而進行的基片洗滌過程中，對研磨后的基片進行了漂洗處理。這種漂洗處理的主要目的是洗凈研磨后殘留于基片表面的研磨粉和研磨材料粒子。
基片研磨及紋理加工后，如果讓使用后的料漿(以下成為“廢液”)附著在基片表面而直接進行干燥，則在其后的洗滌過程中不能夠完全除去料漿，相反容易產(chǎn)生微細凹痕和微小突起。此外，如果將研磨和紋理加工后被料漿污染的基片直接送入洗滌裝置，會給洗滌裝置的操作帶來負擔(dān)。另外，殘留在基片表面的廢液會附著在操作者的身體和衣服上，或者污染操作現(xiàn)場而引起操作環(huán)境污染問題。對研磨及紋理加工后的基片進行漂洗處理也是為了防止這些問題的產(chǎn)生。
為了達到前述目的，以往在研磨和紋理加工后，用純水或含有烷基苯磺酸鹽等表面活性劑的漂洗用組合物取代料漿，在研磨或紋理加工裝置內(nèi)，以相當(dāng)短的時間和低負荷，對基片進行漂洗處理。但是，這種用純水或漂洗用組合物進行的漂洗處理反而產(chǎn)生了微小突起，或者并不能夠防止穩(wěn)定的微小突起的產(chǎn)生，所用的表面活性劑不能夠在洗滌過程中完全除去，從而殘留在基片上。另外，還會引起產(chǎn)生除微小突起以外的表面缺陷(例如，刮痕或凹痕等)的問題。由于前述含有烷基苯磺酸鹽等表面活性劑的漂洗用組合物容易起泡，所以，與前述組合物同樣，處理起來很困難，還會引起排水處理問題。因此，要求一種不會起泡、即使起泡也能夠在短時間內(nèi)消泡的消泡性較高的漂洗用組合物。
本發(fā)明的目的就是解決上述問題，提供了在對用于存儲器硬盤的基片進行拋光處理時，與以往的研磨用組合物相比，消泡性更好，研磨速度更快，并且能夠防止微細凹痕、微小突起及其他表面缺陷產(chǎn)生的同時可獲得良好加工表面的研磨用組合物；本發(fā)明還提供了在進行基片拋光的前處理及(或)后處理時，與以往的漂洗用組合物相比，消泡性更好，并且能夠充分除去基片表面的附著物和研磨粉等的漂洗用組合物。
(技術(shù)特征)本發(fā)明的存儲器硬盤的研磨用組合物的特征是包含以下(a)～(d)組分(a)水，(b)至少一種選自聚苯乙烯磺酸及其鹽的化合物，(c)選自除組分(b)之外的無機酸、有機酸及它們的鹽類的化合物，(d)至少一種選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鈰、氧化鋯、氧化鈦、氮化硅及二氧化錳的研磨材料。
本發(fā)明的存儲器硬盤的漂洗用組合物的特征是包含以下(a)～(c)的組分(a)水，(b)至少一種選自聚苯乙烯磺酸及其鹽的化合物，(c)選自除組分(b)之外的無機酸、有機酸及它們的鹽類的化合物，(效果)在對用于存儲器硬盤的基片進行拋光處理時，本發(fā)明的研磨用組合物與以往的研磨用組合物相比，消泡性更好，研磨速度更快，并能夠防止微細凹痕、微小突起及其他表面缺陷的產(chǎn)生。此外，利用本發(fā)明的漂洗用組合物對基片進行漂洗時，與以往的漂洗用組合物相比，其消泡性更好，并能夠充分除去基片表面的附著物和研磨粉等。
(聚苯乙烯磺酸及其鹽類)本發(fā)明的研磨用組合物及漂洗用組合物的組分(b)包含至少一種選自聚苯乙烯磺酸及其鹽類的化合物(以下稱為“聚苯乙烯磺酸化合物”。本發(fā)明所指的聚苯乙烯磺酸除了包括聚苯乙烯苯環(huán)上的氫原子任意被磺酸基取代而形成的化合物之外，只要不破壞本發(fā)明的效果，還包括帶有任意取代基的化合物，以及在不破壞本發(fā)明效果的前提下包含任意個重復(fù)單位的化合物。
較好的聚苯乙烯磺酸化合物是磺化苯乙烯與鈉、鉀及其他堿土金屬形成的鹽，以及與一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、嗎啉、氨及其他胺化合物形成的鹽。
對上述聚苯乙烯磺酸化合物的分子量沒有特別的限定，其平均分子量較好為2,000～1,000,000，更好為10,000～50,000，最好為10,000～30,000。通過調(diào)整聚苯乙烯磺酸化合物的分子量，能夠控制研磨速度和表面缺陷的抑制之間的平衡。
以組合物的全部重量為基準(zhǔn)，上述聚苯乙烯磺酸化合物較好為本發(fā)明的研磨用組合物或漂洗用組合物的0.001～2重量％，更好為0.005～1重量％，最好為0.01～0.7重量％。如果增加這種聚苯乙烯磺酸化合物的含量，能夠減少研磨用組合物產(chǎn)生微細凹痕及其他表面缺陷的機會，并能夠提高漂洗用組合物除去附著物和研磨粉的能力，但如果其含量過高，則會減慢研磨速度，并影響加工能力，還會影響到減少凹痕和刮痕的效果，并降低去除附著物和研磨粉的能力，這些情況都是必須注意的。相反，如果聚苯乙烯磺酸化合物的含量過少，則不能夠顯現(xiàn)本發(fā)明的效果。
前述聚苯乙烯磺酸化合物應(yīng)該溶存于組合物中。在不破壞本發(fā)明效果的范圍內(nèi)，這些聚苯乙烯磺酸化合物可以任意比例多種并用。
(無機酸、有機酸及它們的鹽類)本發(fā)明的研磨用組合物或漂洗用組合物的組分(c)包含選自除前述組分(b)之外的無機酸、有機酸及它們的鹽類的至少一種化合物(以下稱為“酸化合物”)。這些酸化合物可選自硝酸、亞硝酸、硫酸、鹽酸、鉬酸、氨基磺酸、甘氨酸、甘油酸、苦杏仁酸、丙二酸、抗壞血酸、谷氨酸、乙醛酸、蘋果酸、乙醇酸、乳酸、葡糖酸、琥珀酸、酒石酸和檸檬酸及它們的鹽或衍生物。具體來講，包括硝酸鋁、硝酸鎳、硝酸鋰、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鐵、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀、硫酸鋁、硫酸鎳、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鐵、硫酸銨、氯化鋁、三氯化鐵、氯化銨、鉬酸鈉、鉬酸銨、氨基磺酸鎳及氨基磺酸銨。
這些酸化合物應(yīng)該溶存于組合物中。只要不破壞本發(fā)明的效果，這些酸化合物可以任意比例多種并用。
本發(fā)明的研磨用組合物或漂洗用組合物中的酸化合物含量根據(jù)所用酸化合物種類有所不同，對應(yīng)于組合物的全部重量，較好為0.01～30重量％，更好為0.1～25重量％，最好為0.5～20重量％。通過增加酸化合物的添加量，能夠加快研磨速度，但如果添加過多，則化學(xué)作用增強，會產(chǎn)生微小突起、微細凹痕和其他表面缺陷。相反，如果添加量過少，則不能夠充分顯現(xiàn)本發(fā)明的效果。
(研磨材料)可作為本發(fā)明的研磨用組合物組分中的主要研磨材料使用的適當(dāng)?shù)难心ゲ牧蠟檫x自氧化鋁、二氧化硅、氧化鈰、氧化鈦、氮化硅、氧化鋯及二氧化錳中的至少一種。
氧化鋁包括α-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、κ-氧化鋁及它們的異構(gòu)體，或者根據(jù)制備方法稱為氣煉氧化鋁的物質(zhì)。
二氧化硅包括膠體二氧化硅、氣煉二氧化硅及其他制備方法和性狀不同的多種二氧化硅。
氧化鈰包括化合價為3價和4價的物質(zhì)，以及從結(jié)晶系可分為六方晶系、等軸晶系及面心立方晶系的物質(zhì)。
從結(jié)晶系分，氧化鋯包括單斜晶系、正方晶系及非晶態(tài)物質(zhì)，或者根據(jù)制備方法稱為氣煉氧化鋯的物質(zhì)。
從結(jié)晶系分，氧化鈦包括一氧化鈦、三氧化二鈦、二氧化鈦及其他物質(zhì)，或者根據(jù)制備方法稱為氣煉氧化鈦的物質(zhì)。
氮化硅包括α-氮化硅、β-氮化硅、非晶氮化硅及其他形態(tài)的物質(zhì)。
二氧化錳以形態(tài)分，包括α-二氧化錳、β-二氧化錳、γ-二氧化錳、δ-二氧化錳、ε-二氧化錳、η-二氧化錳及其他物質(zhì)。
根據(jù)需要，可任意組合上述物質(zhì)構(gòu)成本發(fā)明的組合物。進行組合時，對組合方法和使用比例沒有特別的限定。
上述研磨材料作為砂輪以機械作用研磨被研磨面的材料。其中二氧化硅的粒徑是用BET法測定表面積求得的平均粒徑，一般為0.005～0.5μm，較好為0.01～0.3μm。氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氮化硅及二氧化錳的粒徑是通過激光衍射粒度測定器LS-230(美國Coulter公司生產(chǎn)，)測定的平均粒徑，一般為0.01～2μm，較好為0.05～1.5μm。另外，氧化鈰的粒徑是通過掃描電子顯微鏡測得的平均粒徑，一般為0.01～0.5μm，較好為0.05～0.45μm。
如果這些研磨材料的平均粒徑超出上述范圍，則被研磨表面變得粗糙，會出現(xiàn)刮痕等。相反，如果平均粒徑小于上述范圍，則研磨速度變得極慢，不實用。
對應(yīng)于組合物的全部重量，研磨用組合物中的研磨材料的含量一般為0.1～50重量％，較好為1～25重量％。如果研磨材料的含量過少，則易產(chǎn)生微小突起和微細凹痕，以及其他表面缺陷，研磨速度也變慢。相反，如果含量過多，則不能夠保證均勻分散，且組合物粘度過大，不易處理。
(研磨用組合物及漂洗用組合物)一般，根據(jù)所需含量，使上述各組分，即選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鈰、氧化鋯、氧化鈦、氮化硅及二氧化錳的研磨材料(組分(d))與水(組分(a))混合并分散，再使聚苯乙烯磺酸化合物(組分(b))及酸化合物(組分(c))溶解就可制得本發(fā)明的研磨用組合物。使上述組分分散或溶解于水的方法可任意選擇，例如，利用翼式攪拌機進行攪拌，通過超聲波進行分散。此外，它們的混合順序也是任意的，可先進行研磨材料的分散和聚苯乙烯磺酸化合物或酸化合物的溶解中的一個步驟，也可同時進行。
一般，使上述各組分，即聚苯乙烯磺酸化合物(組分(b))及酸化合物(組分(c))溶于水(組分(a))就可制得本發(fā)明的漂洗用組合物。使上述組分溶解于水的方法可任意選擇，例如，利用翼式攪拌機進行攪拌，通過超聲波進行分散。此外，它們的混合順序也是任意的，可先進行聚苯乙烯磺酸化合物或酸化合物的溶解中的一個步驟，也可同時進行。
在配制上述研磨用組合物或漂洗用組合物時，可根據(jù)保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定化的目的、被加工物的種類、加工條件及其他研磨加工上的需要，添加各種公知的添加劑。
即，上述添加劑的較好例子如下所示。
(1)纖維素類，例如，纖維素、羧甲基纖維素及羥乙基纖維素及其他；(2)水溶性醇類，例如，乙醇、丙醇及乙二醇及其他；(3)有機聚陰離子系物質(zhì)，例如，木質(zhì)素磺酸鹽及聚丙烯酸鹽及其他；(4)水溶性高分子(乳化劑)類，例如，聚乙烯醇及其他；(5)螯合劑，例如，丁二酮肟、雙硫腙、8-羥基喹啉、乙酸乙酯、甘氨酸、EDTA、NTA及其他；(6)殺菌劑，例如，藻酸鈉、碳酸氫鈉及其他。
用于本發(fā)明研磨用組合物的較理想的前述研磨材料，如聚苯乙烯磺酸化合物或酸化合物除了具備前述用途之外，還可作為輔助添加劑起到防止研磨材料沉降等的作用。
本發(fā)明的研磨用組合物及漂洗用組合物一般被配制成濃度較高的原液來儲存或運輸?shù)龋趯嶋H進行研磨加工時或漂洗處理時可稀釋使用。前述較理想的濃度范圍是實際研磨加工時或漂洗處理時的濃度。當(dāng)然，使用時采用稀釋的方法，或需要儲存或運輸?shù)鹊那闆r下，溶液濃度更高。此外，從處理的角度出發(fā)，以濃縮狀態(tài)制備是較理想的。
盡管利用本發(fā)明的研磨用組合物獲得了表面粗糙度較小的研磨面，但其與以往含有烷基苯磺酸鹽或氟系表面活性劑的研磨用組合物相比，研磨速度更快、表面粗糙度更小、微細凹痕和微小突起及其他表面缺陷產(chǎn)生的機率減少的詳細機理并不很清楚，以電鍍了Ni-P的基片為例進行了以下考察。
首先，聚苯乙烯磺酸化合物具有使研磨材料粒子適度凝聚的作用，粒徑較小的研磨材料粒子以較弱的凝聚力凝聚。一般，如果研磨用組合物的研磨加工能力較低，則易產(chǎn)生微細凹痕，由于本發(fā)明的研磨用組合物以較弱的凝聚力使粒徑較小的研磨材料粒子凝聚，所以研磨加工能力有所提高，并獲得了較快的研磨速度。此外，這種凝聚在研磨加工過程中慢慢解離，對加工面的損害較小，能夠獲得表面粗糙度較小的加工面。另外，前述凝聚的研磨材料粒子的機械作用及其與酸化合物的化學(xué)作用雖然不能夠?qū)ξ⒓毎己鄣缺砻嫒毕?存在加工應(yīng)變的部分)進行選擇性加工，但能夠不使該缺陷變大，從而獲得均勻的加工面。組合物中的研磨材料和研磨時削出的粉末覆蓋在研磨面上，聚苯乙烯磺酸化合物能夠使其難以附著在基片表面，并可減少微小突起等表面缺陷的產(chǎn)生。
本發(fā)明的漂洗用組合物的主要目的是在研磨處理后除去附著物和研磨粉。但是，如果在研磨處理前使用該漂洗用組合物，能夠使基片表面受到化學(xué)作用，從而獲得加快研磨速度，并降低研磨后的表面粗糙度的效果。所以，本發(fā)明的漂洗用組合物的使用并不限定在研磨處理后，還可在研磨處理前使用。
此外，利用本發(fā)明的研磨用組合物進行研磨加工時，其前及(或)其后，最好用本發(fā)明的漂洗用組合物進行漂洗處理。本發(fā)明的漂洗用組合物可用于經(jīng)過任意的研磨用組合物處理的基片，也可用于將被處理的基片，最好是與本發(fā)明的研磨用組合物并用。在利用本發(fā)明的研磨用組合物進行研磨處理前，通過漂洗用組合物的處理，能夠獲得輔助的化學(xué)效果。用本發(fā)明的研磨用組合物進行研磨處理后，通過漂洗用組合物的處理，能夠有效除去殘留在基片表面的研磨用組合物的各組分和研磨粉等。
以下，通過實施例對本發(fā)明的研磨用組合物及漂洗用組合物進行具體說明。
本發(fā)明并不僅限于以下所述各實施例，只要不超出本發(fā)明的技術(shù)范圍即可。
實施例1研磨試驗(研磨用組合物的配制)首先，利用攪拌機使作為研磨材料的氧化鋁、氧化鋯或氧化鈦分別分散在水中，配制出研磨材料濃度為10重量％的料漿。然后，添加混合表1所示量的酸化合物及聚苯乙烯磺酸化合物(或用于比較的烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸三乙醇胺或作為氟系化合物的全氟烷基胺化氧)，配制出實施例1～9和比較例1～8的試樣。表1<
>*1氧化Al氧化鋁*2氧化Zr氧化鋯*3氧化Ti氧化鈦*4硝酸Al硝酸鋁*5硫酸Al硫酸鋁*6PSS-Na聚苯乙烯磺酸鈉*7PSS-K聚苯乙烯磺酸鉀*8PSS-TEA聚苯乙烯磺酸三乙醇胺*9ABS-NA烷基苯磺酸鈉*10DBS-TEA十二烷基苯磺酸三乙醇胺*11PAAO全氟烷基胺化氧
(研磨試驗用基片的制作)使用前述研磨用組合物，制得進行研磨試驗的基片。為了通過2次研磨進行評估，首先，制作以下試驗用基片。
研磨條件(第1次)被加工物 3.5英寸無電解Ni-P基片加工塊數(shù) 10塊研磨機 雙面研磨機(基盤直徑640mm)研磨填料 Politex DG(美國Rodel公司制)加工壓力 80g/cm2基盤轉(zhuǎn)速 60rpm研磨用組合物 DISKLITE-3471(不二見株式會社制)組合物稀釋率 1∶2純水研磨用組合物供給量 100cc/分研磨時間 5分鐘(研磨試驗)然后，使用第1次研磨結(jié)束后的基片，利用上述研磨用組合物進行研磨試驗。其條件如下。
研磨條件(第2次)被加工物 3.5英寸無電解Ni-P基片(第1次研磨結(jié)束后)加工塊數(shù) 10塊研磨機 雙面研磨機(基盤直徑640mm)研磨填料 Politex DG(美國Rodel公司制)加工壓力 60g/cm2基盤轉(zhuǎn)速 60rpm研磨用組合物供給量 100cc/分研磨時間 5分鐘研磨后，依次洗凈基片，并使其干燥，然后，測定經(jīng)過研磨的基片的重量的減少量，由其平均值求出研磨速度。
微分干涉顯微鏡(50倍)觀察基片表面，測定是否存在微小突起或微細凹痕，其評估標(biāo)準(zhǔn)如下。
○目測幾乎未觀察到微小突起或微細凹痕；×目測可觀察到微小突起或微細凹痕，已經(jīng)到了需要引起注意的程度。
所得結(jié)果如表2所示。
此外，用勻化機以600rpm攪拌上述研磨用組合物，目測評估30秒鐘后的消泡性，其評估基準(zhǔn)如下。
○泡沫較少，還未影響正常使用；×有較多泡沫，給正常使用帶來問題。
所得結(jié)果如表2所示。
表2
從表2所示結(jié)果可看出，本發(fā)明的研磨用組合物與以往的研磨用組合物相比，其研磨速度更快，不容易產(chǎn)生微細凹痕，消泡性也良好。實施例2漂洗試驗
(漂洗用組合物的配制)首先，用攪拌機使酸化合物分散并溶解于水中，配制出酸化合物濃度為0.5重量％的水溶液。然后，分別添加0.1重量％的選自聚苯乙烯磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉或十二烷基苯磺酸三乙醇胺的表面活性劑，配制出表3所示的漂洗用組合物實施例10～13和比較例9～11。
表3
*1PSS-Na聚苯乙烯磺酸鈉*2PSS-K聚苯乙烯磺酸鉀*3PSS-TEA聚苯乙烯磺酸三乙醇胺*4ABS-Na烷基苯磺酸鈉*5DBS-TEA十二烷基苯磺酸三乙醇胺(漂洗試驗)首先，根據(jù)以下研磨條件，制得用于研磨試驗的基片。
研磨條件被加工物 3.5英寸元電解Ni-P基片加工塊數(shù) 10塊研磨機雙面研磨機(基盤直徑640mm)研磨填料 Politex DG(美國Rodel公司制)加工壓力 80g/cm2基盤轉(zhuǎn)速 60rpm研磨用組合物 DISKLITE-3471(不二見株式會社制)組合物稀釋率 1∶2純水研磨用組合物供給量100cc/分研磨時間 5分鐘研磨處理結(jié)束后，馬上按照以下漂洗條件進行漂洗處理。
漂洗條件被加工物 3.5英寸無電解Ni-P基片(研磨結(jié)束后)加工塊數(shù) 10塊研磨機 雙面研磨機(基盤直徑640mm)研磨填料 Politex DG(美國Rodel公司制)加工壓力 40g/cm2基盤轉(zhuǎn)速 30rpm研磨用組合物供給量 300cc/分漂洗時間 300秒漂洗處理結(jié)束后，依次洗凈基片，并使其干燥，然后，用微分干涉顯微鏡(50倍)觀察基片表面，測定是否存在微小突起或微細凹痕。所得結(jié)果如表4所示。
此外，用勻化機以600rpm攪拌上述漂洗用組合物，目測評估30秒鐘后的消泡性，所得結(jié)果如表4所示。
表4
從表4所示結(jié)果可看出，本發(fā)明的漂洗用組合物和以往的漂洗用組合物相比，不易產(chǎn)生微細凹痕，且消泡性良好。
本發(fā)明的研磨用組合物在對用于存儲器硬盤的基片進行拋光處理時，與以往的研磨用組合物相比，其研磨速度更快，消泡性更好，并且能夠防止微細凹痕、微小突起及其他表面缺陷的產(chǎn)生。本發(fā)明的漂洗用組合物在對基片進行拋光的前處理及(或)后處理時，與以往的漂洗用組合物相比，其消泡性更好，并且能夠防止微細凹痕、微小突起及其他表面缺陷的產(chǎn)生。
權(quán)利要求
1.一種存儲器硬盤的研磨用組合物，其特征在于，包含以下組分(a)～(d)(a)水，(b)至少一種選自聚苯乙烯磺酸及其鹽的化合物，(c)選自除組分(b)之外的無機酸、有機酸及它們的鹽類的化合物，(d)至少一種選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鈰、氧化鋯、氧化鈦、氮化硅及二氧化錳的研磨材料。
2.如權(quán)利要求1所述的研磨用組合物，其中的組分(c)選自硝酸、亞硝酸、硫酸、鹽酸、鉬酸、氨基磺酸、甘氨酸、甘油酸、苦杏仁酸、丙二酸、抗壞血酸、谷氨酸、乙醛酸、蘋果酸、乙醇酸、乳酸、葡糖酸、琥珀酸、酒石酸和檸檬酸及它們的鹽或衍生物。
3.如權(quán)利要求2所述的研磨用組合物，其中的組分(c)選自硝酸鋁、硝酸鎳、硝酸鋰、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鐵、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀、硫酸鋁、硫酸鎳、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鐵、硫酸銨、氯化鋁、三氯化鐵、氯化銨、鉬酸鈉、鉬酸銨、氨基磺酸鎳及氨基磺酸銨。
4.如權(quán)利要求1～3的任一項所述的研磨用組合物，其中的組分(d)的含量對應(yīng)于研磨用組合物的總重量，為0.1～50重量％。
5.如權(quán)利要求1～3的任一項所述的研磨用組合物，其中的組分(c)的含量對應(yīng)于研磨用組合物的總重量，為0.1～30重量％。
6.如權(quán)利要求1～3的任一項所述的研磨用組合物，其中的組分(b)的含量對應(yīng)于研磨用組合物的總重量，為0.001～2重量％。
7.一種存儲器硬盤的漂洗用組合物，其特征在于，包含以下組分(a)～(c)(a)水，(b)至少一種選自聚苯乙烯磺酸及其鹽的化合物，(c)選自除組分(b)之外的無機酸、有機酸及它們的鹽類的化合物。
8.如權(quán)利要求7所述的漂洗用組合物，其中的組分(c)選自硝酸、亞硝酸、硫酸、鹽酸、鉬酸、氨基磺酸、甘氨酸、甘油酸、苦杏仁酸、丙二酸、抗壞血酸、谷氨酸、乙醛酸、蘋果酸、乙醇酸、乳酸、葡糖酸、琥珀酸、酒石酸和檸檬酸及它們的鹽或衍生物。
9.如權(quán)利要求8所述的研磨用組合物，其中的組分(c)選自硝酸鋁、硝酸鎳、硝酸鋰、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鐵、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀、硫酸鋁、硫酸鎳、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鐵、硫酸銨、氯化鋁、三氯化鐵、氯化銨、鉬酸鈉、鉬酸銨、氨基磺酸鎳及氨基磺酸銨。
10.如權(quán)利要求7～9的任一項所述的研磨用組合物，其中的組分(c)的含量對應(yīng)于研磨用組合物的總重量，為0.1～30重量％。
11.如權(quán)利要求7～9的任一項所述的研磨用組合物，其中的組分(b)的含量對應(yīng)于研磨用組合物的總重量，為0.001～2重量％。
全文摘要
一種包含(a)水,(b)至少一種選自聚苯乙烯磺酸及其鹽的化合物,(c)選自除組分(b)的無機酸、有機酸及它們的鹽類的化合物,(d)至少一種選自氧化鋁、二氧化硅、氧化鈰、氧化鋯、氧化鈦、氮化硅及二氧化錳的研磨材料,在對用于存儲器硬盤的基片進行拋光時研磨速度更快、消泡性更好、并可防止微細凹痕、微小突起及其他表面缺陷產(chǎn)生的研磨用組合物;1種包含以上(a)～(c)組分,在對基片進行拋光的前處理及(或)后處理時消泡性更好,并可充分除去基片表面附著物和研磨粉等的漂洗用組合物。
文檔編號C09G1/02GK1253963SQ99124888
公開日2000年5月24日 申請日期1999年11月17日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月17日
發(fā)明者兒玉一志, 大脅壽樹, 谷克己, 橫道典孝, 德植孝, 藤岡則夫, 佐山哲也 申請人:不二見株式會社, 東邦化學(xué)工業(yè)株式會社