專利名稱：耐腐蝕高溫密封膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單組分耐腐蝕高溫密封膠?？捎糜诨?、冶金、輕紡等工業(yè)部門高溫、腐蝕性介質(zhì)的受壓容器、管道、閥門等的聯(lián)接和密封，尤其適用于溫度≤200℃，含量99％氫氟酸介質(zhì)中工作的高壓閥門中閥體和聚四氟乙烯襯墊之間的粘結(jié)和密封，能有效地防止氣體或液體的泄露。
目前機(jī)械密封材料仍普遍采用彈性固體橡膠和塑料。但在使用過(guò)程中易發(fā)生由于疲勞導(dǎo)致的損傷，經(jīng)常更換密封件嚴(yán)重影響生產(chǎn)的連續(xù)性。而且當(dāng)溫度≥160℃，或在強(qiáng)溶劑，強(qiáng)腐蝕介質(zhì)條件下工作時(shí)通用的橡膠或塑料密封圈或密封墊可能短期失效。隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，化工、冶金、輕紡等行業(yè)采用了新工藝、新設(shè)備，要求提高工作溫度和壓力，或采用強(qiáng)溶劑、強(qiáng)酸性介質(zhì)，受壓容器、管道等的良好密封就成為非常突出的問題。
本發(fā)明的目的在于提供一種可在-80～200℃高溫強(qiáng)腐蝕性介質(zhì)中長(zhǎng)期使用的密封膠，以保證受壓機(jī)械的良好密封。本發(fā)明耐腐蝕高溫密封膠屬液態(tài)密封膠，經(jīng)加熱固化后有良好的耐壓、抗蝕、耐高溫、抗沖抗震性能，且可自由成型，有廣泛的適用性。
本發(fā)明的F46酚醛環(huán)氧樹脂為粘結(jié)劑，NA酸酐為固化劑，聚四氟乙烯，CaF2,LiF為固體填料，端羧基液體丁腈40為粘結(jié)劑改性劑，γ-氨基丙基三乙基氧基硅烷(KH550)為偶聯(lián)劑，具體配方(重量百分比)包括F46酚醛環(huán)氧樹脂 12～20NA酸酐 8.5～14端羧基液體丁腈40,(CH2=CHCH2CHCH2)n 2～3.5KH550,H2N(CH2)3Si(OC2H5)30～1.5聚四氟乙烯 8～13CaF24～7LiF 2～4混合溶劑 40～60其中粘結(jié)劑F46酚醛環(huán)氧樹脂與固化劑NA酸酐的重量比為1∶0.7～0.8。粘結(jié)劑改性劑端羧基液體丁腈40的分子量≤5000，羧基值0.05～0.06N/100g，結(jié)合丙烯腈含量25～30％。所有固體填料的粒度≤20μm。所采用混合溶劑配比(體積比)為丁酮-2∶正丙醇∶甲苯∶環(huán)己酮=0.5∶1∶1∶0.5本發(fā)明耐腐蝕高溫密封膠的制備方法粘結(jié)劑的化學(xué)改性按一定配比將F46酚醛環(huán)氧樹脂和端羰基液體丁腈40共溶于混合溶劑中，在80～100℃和不斷攪拌下進(jìn)行預(yù)聚，約2小時(shí)即得一棕褐色溶液。
混料將NA酸酐溶于適量混合溶劑，然后將此溶液，預(yù)聚好的粘結(jié)劑溶液和其它所有物料混合并充分?jǐn)嚢琛?br> 研磨將上述混好的物料在三輥磨上研磨三遍，即得成品。
使用方法(1)密封表面的預(yù)處理，金屬表面須經(jīng)粗糙化(如噴砂)→有機(jī)溶劑清洗處理，塑料表面須經(jīng)水或有機(jī)溶劑清洗處理。
(2)涂膠在需密封的兩表面上分別涂本密封膠，合攏，往復(fù)錯(cuò)動(dòng)幾次，然后加壓固定。
如需密封的兩表面間有較大間隙，則在填充本密封膠時(shí)嚴(yán)格注意填充的密實(shí)性，防止固化后產(chǎn)生氣孔。
(3)固化在下述條件固化100℃,0.5h→140℃,0.5h→180℃,2h。
本發(fā)明耐腐蝕高溫密封膠的技術(shù)性能如下表所示
實(shí)施例(1)按下述配比(重量百分比)稱料F46酚醛環(huán)氧樹脂、 NA酸酐、丁腈40、PTFE、CaF2、LiF、混臺(tái)溶劑分別為20％、14％、3.5％、8％、4％、2％、45％。先將F46酚醛環(huán)氧樹脂和丁腈40溶于混臺(tái)溶劑，在80～100℃和攪拌下反應(yīng)2小時(shí)制得預(yù)聚溶液，將此溶液和NA酸酐的混合溶液及其它物料混合、攪拌。然后在三輥磨上研磨三遍，即得成品。將上述制得的密封膠涂于經(jīng)丙酮充分洗凈的兩塊不銹鋼板(1Cr18Ni9Ti)上，合攏，加壓固定，再經(jīng)100℃，0.5小時(shí)→140℃,0.5小時(shí)→180℃,2小時(shí)加熱固化，然后測(cè)定剪切強(qiáng)度，平均值為200kg/cm2。
(2)按下述配比(重量百分比)稱料F46酚醛環(huán)氧樹脂、NA酸酐、丁腈40、KH550、PTFE、CaF2、LiF、混合溶劑分別為16％、11.5％、2.5％、1％、11％、5％、3％、50％。按實(shí)施例(1)所述方法制備密封膠。用于高壓旋塞閥門中蒙乃爾合金閥體和聚四氟乙烯襯套間的密封。該閥門的工作條件介質(zhì)99％HF酸，工作溫度≤200℃，壓力50kg/cm2，經(jīng)2年應(yīng)用考核證明密封性能良好。
(3)按下述配比(重量百分比)稱料F46酚醛環(huán)氧樹脂、NA酸酐、丁腈40、KH550、PTFE、CaF2、LiF、混合溶劑分別為12％、8.5％、2％、0.5％、8％、4％、2％、40％。按實(shí)施例(1)所述方法制備密封膠。將此膠涂于經(jīng)噴砂并以丙酮充分洗凈的45鋼板上，采用實(shí)施例(1)中固化條件進(jìn)行固化，測(cè)定剪強(qiáng)度，其平均值為188kg/cm2。
(4)按實(shí)施例(2)所述配比和制備方法制取密封膠，用于某化工反應(yīng)釜端蓋連接面的密封。工作壓力50kg/cm2，溫度80～150℃，介質(zhì)有機(jī)液體，實(shí)用考核證明密封性能良好。
(5)按實(shí)施例(1)所述配比和制備方法制取密封膠，按實(shí)施(3)中所述方法將45號(hào)鋼板粘結(jié)并固化，分別浸于丙酮、無(wú)水乙醇和二甲苯溶劑中，室溫下放置30天，然后測(cè)定剪切強(qiáng)度，測(cè)定值均大于200kg/cm2。
(6)按實(shí)施例(1)所述配比，制備方法制密封膠，并按其中所述使用方法將高鉻鎳不銹鋼板進(jìn)行清洗、粘結(jié)、固化，浸于15％NaOH堿液中，室溫放置30天，測(cè)定剪切強(qiáng)度，測(cè)定值94kg/cm2。
(7)按實(shí)施例(2)所述配比和方法制取密封膠，在室溫下保存一年，測(cè)定剪切強(qiáng)度、耐酸和耐溶劑性能，其性能不變化。
權(quán)利要求
1.一種單組份耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于具體配方(重量百分比)包括F46酚醛環(huán)氧樹脂 12～20NA酸酐 8.5～14端羧基液體丁腈40,(CH2=CHCH2CHCH2)n2～3.5KH550,H2N(CH2)3Si(OC2H5)30～1.5聚四氟乙烯 8～13CaF24～7LiF 2～4混合溶劑 40～60
2.如權(quán)利要求1所述的耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于F46酚醛環(huán)氧樹脂與NA酸酐的重量比為1∶0.7～0.8。
3.如權(quán)利要求1所述的耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于端羧基液體丁腈40的分子量≤5000，羧基值0.05～0.06N/100g，結(jié)合丙烯腈含量25～30％。
4.如權(quán)利要求1所述的耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于CaF2和LiF的粒度≤20μm。
5.如權(quán)利要求1所述的耐腐蝕高溫密封膠，其特征在于所采用的混合溶劑配比(體積比)為丁酮-2∶正丙醇∶甲苯∶環(huán)己酮=0.5∶1∶1∶0.全文摘要
本發(fā)明涉及一種單組分耐腐蝕高溫密封膠。其特點(diǎn)為使用溫度寬(－80～+200℃),耐腐蝕性能強(qiáng),抗沖抗震和耐壓密封性能好,可自由成型。可用于化工、冶金、輕紡等工業(yè)部門高溫、腐蝕性介質(zhì)的受壓容器、管道、閥門等的聯(lián)接和密封,尤適用于溫度≤200℃,含量99%氫氟酸介質(zhì)中工作的高壓閥門中閥體和聚四氟乙烯襯墊之間的粘結(jié)和密封,能有效地防止氣體或液體的泄露。
文檔編號(hào)C09K3/12GK1214356SQ9711883
公開日1999年4月21日 申請(qǐng)日期1997年10月14日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月14日
發(fā)明者高金堂, 毛紹蘭 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所