專(zhuān)利名稱(chēng)：直流電致發(fā)光材料淬火包銅工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫化物粉末直流電致發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，主要適用于ZnS體系的粉末直流電致發(fā)光材料的制備。
現(xiàn)有的硫化物粉末直流電致發(fā)光材料，由于CuxS導(dǎo)電相的性質(zhì)還不十分理想，限制了大面積發(fā)光屏的制備。其次，在形成后的發(fā)光屏中，高場(chǎng)邊緣的Cu+仍然受到電場(chǎng)作用而緩慢遷移，高阻區(qū)逐漸展寬，使電場(chǎng)強(qiáng)度降低，導(dǎo)致發(fā)光屏亮度下降，性能老化。因此，改善CuxS導(dǎo)電相性質(zhì)對(duì)硫化物粉末直流電致發(fā)光材料有著重要意義。
目前制備硫化物粉末直流電致發(fā)光材料的方法，是先將混有激活劑的粉末材料如ZnS置于高溫爐中灼燒，使激活劑進(jìn)入晶格，然后將粉末洗滌、烘干，進(jìn)行包銅處理。
制備硫化物粉末直流電致發(fā)光材料的包銅工藝，是英國(guó)的A.Vecht提出的[A.Vecht.Brit.J.Appl.phys，2，7，953(1969)]。包銅工藝是把燒過(guò)的硫化物材料浸入去離子水中，水溫范圍3～90℃，然后慢慢滴入銅鹽溶液，同時(shí)攪拌，粉末顆粒表面立即生成CuxS導(dǎo)電薄層。用這種方法制成的材料做成的發(fā)光屏，在100伏直流電連續(xù)激發(fā)下，壽命為上千小時(shí)，形成功率大約4～6W/cm2。
為了提高發(fā)光屏的使用壽命，降低形成功率，A.Vecht后來(lái)又提出改進(jìn)的包銅工藝-穩(wěn)定包銅法，即在銅鹽溶液中加入微量Pb、Bi、Br元素，使CuxS的穩(wěn)定性提高，發(fā)光屏的形成功率降低，壽命延長(zhǎng)。但Pb、Bi、Br的量不易掌握，稍微加大，會(huì)使CuxS的電阻率迅速升高，以致使“形成”發(fā)生困難。
本發(fā)明的目的是提供一種制備硫化物直流電致發(fā)光材料的淬火包銅工藝。淬火包銅工藝，使粉末顆粒表面生成CuxS發(fā)生結(jié)構(gòu)變化，同時(shí)存在大量結(jié)構(gòu)缺陷，從而得到易形成、抗老化性能好的直流電致發(fā)光材料。經(jīng)測(cè)試本發(fā)明制成的材料，形成功率一般≤3W/cm2(見(jiàn)附表)。在100伏直流電連續(xù)激發(fā)下，1000小時(shí)后的亮度均在30cd/m2以上，有的甚至達(dá)到100cd/cm2，并且1000小時(shí)后的亮度衰減速度大大小于常規(guī)材料的衰減速度，因此發(fā)光屏使用壽命延長(zhǎng)。附圖
是常規(guī)工藝和淬火包銅工藝制備的ZnS∶Mn材料在相同激發(fā)條件下的亮度衰減曲線(xiàn)。圖中縱軸為亮度，單位是cd/m2，橫軸為時(shí)間，單位是小時(shí)，曲線(xiàn)中虛線(xiàn)是常規(guī)包銅材料的亮度衰減曲線(xiàn)，4條實(shí)線(xiàn)是4個(gè)淬火包銅樣品的亮度衰減曲線(xiàn)。
本發(fā)明的內(nèi)容是，將CuCl2溶液置于一個(gè)能產(chǎn)生超聲波的容器中，然后將正在保護(hù)氣氛中灼燒的含有激活劑的ZnS粉末迅速傾入CuCl2溶液中，同時(shí)進(jìn)行超聲波處理，然后靜置，待包銅粉慢慢沉淀后，將未反應(yīng)的CuCl2溶液傾瀉，再清洗、干燥，得到淬火包銅粉。
本發(fā)明使用的淬火包銅溶液的銅含量，相對(duì)被包銅粉末材料的重量百分比是0.3%～2%，最佳值在1.0%～1.4%范圍，溶液溫度為2℃～60℃，最佳范圍是15℃～25℃，超聲波處理時(shí)間為5～10分鐘。
經(jīng)淬火包銅工藝制備的材料應(yīng)及時(shí)做成發(fā)光屏，完成形成過(guò)程，這樣可獲得較低的形成功率，一般≤3W/cm2。因此，利用本發(fā)明可制成較大面積的發(fā)光屏。
淬火包銅工藝不但使直流電致發(fā)光材料的形成功率降低，壽命延長(zhǎng)，同時(shí)還簡(jiǎn)化了材料的制備過(guò)程，節(jié)省工時(shí)，有利于生產(chǎn)單位的批量生產(chǎn)。
淬火包銅工藝實(shí)施例將ZnS∶Mn置于HCl氣氛于800℃處理30分鐘，選擇CuCl2溶液的銅含量為ZnS∶Mn的1.2%，置于室溫超聲器中，然后將高溫灼燒中的ZnS∶Mn迅速傾入CuCl2溶液，同時(shí)進(jìn)行超聲波處理10分鐘。靜置沉淀，然后按常規(guī)方法制成直流電致發(fā)光屏。測(cè)試后性能如下1、光譜λmax＝5850 ;
2、形成功率2.7W/cm2;
3、壽命如附圖中曲線(xiàn)2。
權(quán)利要求
1.一種制備硫化物粉末直流電致發(fā)光材料淬火包銅工藝，是將混有激活劑的硫化物粉末材料置于高溫爐保護(hù)氣氛中灼燒，其特征是把灼燒的粉末材料迅速傾入CuCl2溶液中，同時(shí)進(jìn)行超聲波處理。所用的淬火包銅溶液的銅含量相對(duì)被包銅粉末材料重量百分比為0.3%～2%，溶液溫度2℃～60℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是淬火包銅溶液最佳銅含量相對(duì)被包銅粉末材料為1.0%～1.4%，溶液最佳溫度為15℃～25℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是在材料淬火包銅的同時(shí)進(jìn)行超聲波處理，處理5～10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬于固體發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，適用于硫化物粉末直流電致發(fā)光材料的制備。本發(fā)明采用淬火包銅工藝制取硫化物直流電致發(fā)光材料。淬火包銅工藝是先將CuCl
文檔編號(hào)C09K11/00GK1033390SQ8710808
公開(kāi)日1989年6月14日 申請(qǐng)日期1987年11月30日 優(yōu)先權(quán)日1987年11月30日
發(fā)明者羅晞, 宣麗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春物理研究所