本發(fā)明屬于膠粘劑技術(shù)領(lǐng)域,更具體地,本發(fā)明涉及一種高鐵用粘合膠及其制備方法。
背景技術(shù):
高速鐵路crtsⅱ型板式無砟軌道與橋梁面之間設(shè)有滑動層,包括土工膜、土工布、膠粘劑,簡稱“兩布一膜”,作用是減少軌道與橋梁間的相互作用。無砟軌道是連續(xù)鋪設(shè),而位于其下的箱梁是簡支,在列車縱向力和軌道溫度應(yīng)力作用下一端可以活動,所以,箱梁和軌道是可以相互滑動的。但是,如果把無砟軌道底座板直接澆筑在箱梁防水層上,梁、板之間就會有很大的摩擦力,滑動就很困難甚至不可能?;瑒訉泳褪怯靡詫崿F(xiàn)梁、板相互滑動的技術(shù)措施。
雙組分聚氨酯膠粘劑是以含羥基的高分子物質(zhì)為主劑和含活性異氰酸酯基團為固化劑組成的,與很多材料均有很好的粘接力,有著優(yōu)異的抗沖擊性、耐久性、耐低溫性、耐疲勞性等性能,在國民經(jīng)濟中得到了廣泛的應(yīng)用。而高鐵滑動層主要是對混凝土、高強度擠塑板、聚脲防水層及土工布的粘接,因此選用雙組分聚氨酯膠粘劑是較為理想的。但是雙組分聚氨酯膠粘劑必須在使用前按照一定的比例調(diào)節(jié),浪費了人力和時間,如果調(diào)節(jié)的聚氨酯膠量過大,則會造成浪費,因此,非常需要通過配方的改進,以開發(fā)出一款流動性好、粘結(jié)性能好的聚氨酯膠粘劑。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明第一個方面提供了一種高鐵用粘合膠,所述高鐵用粘合膠包括以下組分,以重量份計,
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述聚氨酯預(yù)聚物的制備過程如下:
在干燥三口燒瓶中,加入甘油在110℃下抽真空脫水0.5~1h,降溫至40~60℃,加入二甲苯后,再加入羥基吡啶改性四異氰酸酯,升溫至80℃,反應(yīng)3~5h,冷卻至室溫,過濾、干燥后得到聚氨酯預(yù)聚物;
其中,甘油、羥基吡啶改性四異氰酸酯之間的摩爾比為:1:1.5。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述羥基吡啶改性四異氰酸酯的制備過程如下:
將5-羥基-2-吡啶羧酸、二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯分別溶于二甲基亞砜中,得到5-羥基-2-吡啶羧酸溶液和二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液;
將5-羥基-2-吡啶羧酸溶液加入到三口圓底燒瓶中,并加入催化劑二月桂酸二丁基錫,在氮氣保護下,升溫到80℃,再加入二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液,冷凝回流,反應(yīng)6h,得到羥基吡啶改性四異氰酸酯。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述5-羥基-2-吡啶羧酸與二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯的摩爾比為(1~2):1。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述環(huán)氧樹脂預(yù)聚物的制備過程如下:
將雙酚a型環(huán)氧樹脂、殼聚糖、氫氧化鈉溶液混合,升溫至130~150℃后反應(yīng)2~10h,冷卻至室溫,得到環(huán)氧樹脂預(yù)聚物。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述雙酚a型環(huán)氧樹脂、殼聚糖之間的重量比為:10:1。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑中,硅烷偶聯(lián)劑與磺化聚苯并咪唑之間的重量比為:(1~2):12;所述硅烷偶聯(lián)劑選自:巰丙基三甲氧基硅烷、巰丙基三乙氧基硅烷中的任意一種或幾種的混合。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述稀釋劑選自:三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、丙三醇三縮水甘油醚、蓖麻油三縮水甘油醚中任意一種或幾種的混合。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述的高鐵用粘合膠還包括1重量份的二氧化二聚環(huán)戊二烯。
本發(fā)明的另一個方面提供了所述的高鐵用粘合膠的制備方法,包括以下步驟:
(1)將相應(yīng)重量份的聚氨酯預(yù)聚物、環(huán)氧樹脂預(yù)聚物、2-二乙氨基乙醇加入不銹鋼反應(yīng)釜,并升溫至120~150℃后,攪拌反應(yīng)2~5h,得到凝膠狀產(chǎn)物;
(2)向步驟(1)中得到的凝膠狀產(chǎn)物中加入硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑、稀釋劑、白油在150℃以內(nèi)攪拌1~2h;冷卻至室溫,出料得到高鐵用粘合膠。
參考以下詳細說明更易于理解本發(fā)明的上述及其它特征、方面和優(yōu)點。
具體實施方式
參選以下本發(fā)明的優(yōu)選實施方法的詳述以及包括的實施例可更容易地理解本發(fā)明的內(nèi)容。除非另有限定,本文使用的所有技術(shù)以及科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當存在矛盾時,以本說明書中的定義為準。
如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形,意在覆蓋非排它性的包括。例如,包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素,而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中,此短語將使權(quán)利要求為封閉式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當短語“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時,其僅限定在該子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
當量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時,這應(yīng)當被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍,而不論該范圍是否單獨公開了。例如,當公開了范圍“1至5”時,所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。當數(shù)值范圍在本文中被描述時,除非另外說明,否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分數(shù)。
單數(shù)形式包括復(fù)數(shù)討論對象,除非上下文中另外清楚地指明?!叭芜x的”或者“任意一種”是指其后描述的事項或事件可以發(fā)生或不發(fā)生,而且該描述包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。
說明書和權(quán)利要求書中的近似用語用來修飾數(shù)量,表示本發(fā)明并不限定于該具體數(shù)量,還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會導(dǎo)致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相應(yīng)的,用“大約”、“約”等修飾一個數(shù)值,意為本發(fā)明不限于該精確數(shù)值。在某些例子中,近似用語可能對應(yīng)于測量數(shù)值的儀器的精度。在本申請說明書和權(quán)利要求書中,范圍限定可以組合和/或互換,如果沒有另外說明這些范圍包括其間所含有的所有子范圍。
此外,本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個”對要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個或至少一個,并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式,除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。
為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題,本發(fā)明第一個方面提供了一種高鐵用粘合膠,所述高鐵用粘合膠包括以下組分,以重量份計,
聚氨酯預(yù)聚物
本申請中,所述“聚氨酯預(yù)聚物”是指甘油、羥基吡啶改性四異氰酸酯的聚合物。
在一種優(yōu)選的實施方式中,所述聚氨酯預(yù)聚物的制備過程如下:
在干燥三口燒瓶中,加入5摩爾的甘油在110℃下抽真空脫水0.5h,降溫至60℃,加入1摩爾的二甲苯后,再加入3摩爾的羥基吡啶改性四異氰酸酯,升溫至80℃,反應(yīng)3h,冷卻至室溫,過濾、干燥后得到聚氨酯預(yù)聚物;
其中,甘油、羥基吡啶改性四異氰酸酯之間的摩爾比為:5:3。
術(shù)語“羥基吡啶改性四異氰酸酯”是指5-羥基-2-吡啶羧酸接枝改性二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯。
在一種優(yōu)選的實施方式中,所述羥基吡啶改性四異氰酸酯的制備過程如下:
將3摩爾的5-羥基-2-吡啶羧酸、3摩爾的二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯分別溶于100ml的二甲基亞砜中,得到5-羥基-2-吡啶羧酸溶液和二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液;
將5-羥基-2-吡啶羧酸溶液加入到三口圓底燒瓶中,并加入0.01g催化劑二月桂酸二丁基錫,在氮氣保護下,升溫到80℃,再加入二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液,冷凝回流,反應(yīng)6h,得到羥基吡啶改性四異氰酸酯。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述5-羥基-2-吡啶羧酸與二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯的摩爾比為(1~2):1。
環(huán)氧樹脂預(yù)聚物
術(shù)語“環(huán)氧樹脂預(yù)聚物”是指雙酚a型環(huán)氧樹脂與殼聚糖聚合得到的預(yù)聚物。
在一種優(yōu)選的實施方式中,所述環(huán)氧樹脂預(yù)聚物的制備過程如下:
將100g雙酚a型環(huán)氧樹脂、10g殼聚糖、30g氫氧化鈉溶液混合,升溫至130℃后反應(yīng)6h,冷卻至室溫,得到環(huán)氧樹脂預(yù)聚物。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述雙酚a型環(huán)氧樹脂、殼聚糖之間的重量比為:10:1。
本申請中,所述雙酚a型環(huán)氧樹脂是指e-44。
所述e-44購于西安瑞林生物科技有限公司。
硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑
術(shù)語“硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑”是指硅烷偶聯(lián)劑改性的磺化聚苯并咪唑。
術(shù)語“磺化聚苯并咪唑”是指四胺和磺化二酸聚合得到。
所述四胺與磺化二酸的摩爾比為3:4。
所述的四胺為2,3,5,6-四氨基吡啶;
所述的磺化二酸為2-氨基-5-羥基萘-1,7-二磺酸。
在一種優(yōu)選的實施方式中,所述磺化聚苯并咪唑的制備方法如下:
將3摩爾的2,3,5,6-四氨基吡啶溶于500克多聚磷酸中,攪拌均勻后,再加入4摩爾的2-氨基-5-羥基萘-1,7-二磺酸,在氮氣保護下,在200℃反應(yīng)10小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產(chǎn)物,于120℃下真空干燥10小時,得到磺化聚苯并咪唑。
術(shù)語“硅烷偶聯(lián)劑”是指含有巰基的硅烷偶聯(lián)劑,具體可以列舉的有:巰丙基三甲氧基硅烷、巰丙基三乙氧基硅烷等。
在一種優(yōu)選的實施方式中,所述硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑的制備過程如下:
在三口燒瓶中,加入1重量份的巰丙基三甲氧基硅烷、12重量份的磺化聚苯并咪唑、50毫升乙醇以及300毫升n,n-二甲基甲酰胺,氮氣保護下,60℃反應(yīng)3小時后,降至室溫,沉析到丙酮中,過濾并收集產(chǎn)物,于60℃下真空干燥24小時,得到硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑中,硅烷偶聯(lián)劑與磺化聚苯并咪唑之間的重量比為:(1~2):12。
稀釋劑
在一種優(yōu)選的實施方式中,所述稀釋劑選自:三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、丙三醇三縮水甘油醚、蓖麻油三縮水甘油醚中任意一種或幾種的混合。
本申請中,所述高鐵用粘合膠還包括各種助劑,可以列舉的助劑有:抗氧劑、阻燃劑、填料、紫外線吸收劑、抗菌劑等。
所述抗氧劑可以列舉的有:酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、含硫酯類抗氧劑中的至少一種。
酚類抗氧劑可以列舉:1-羥基-3-甲基-4-異丙基苯、2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2,6-二叔丁基對甲酚、2,6-二叔丁基-4-正丁基苯酚、4-羥甲基-2,6-二叔丁基苯酚、叔丁基羥基茴香醚、2-(1-甲基環(huán)己基)-4,6-二甲基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2-甲基-4,6-二壬基苯酚、2,6-二叔丁基-α-二甲氨基-對甲酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、6-(4-羥基-3,5-二叔丁基苯胺基)-2,4-雙(辛基硫代)-1,3,5-三嗪、4,6-雙(4-羥基-3,5-二叔丁基苯氧基)-2-正辛基硫代-1,3,5-三嗪、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯、β-(4—羥基—3,5—二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、苯乙烯化苯酚、4,4′-二羥基聯(lián)苯、丁基化辛基化苯酚、丁基化苯乙烯化甲酚、2,2′-甲撐雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或2,2′-甲撐雙(6-叔丁基-4-甲酚)、2,2′-甲撐雙(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、2,2′-甲撐雙(4-甲基-6-環(huán)己基苯酚)、4,4′-甲撐雙(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2′-甲撐雙(6-α-甲基芐基對甲酚)、1,1-雙(4-羥基苯)環(huán)己烷、2,2′-甲撐雙〔4-甲基-6-(α-甲基環(huán)己基)苯酚〕或2,2′-二羥基-3,3′-二(α-甲基環(huán)己基)-5,5′-二甲基二苯基甲烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯、1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷、四〔3-(3′5′-二叔丁基-4′-羥基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、4,4′-硫代雙(6-叔丁基-3-甲基苯酚)或4,4′-硫代雙(6-叔丁基間甲酚)、4,4′-硫代雙(2-甲基-6-叔丁基苯酚)或4,4′-硫代雙(6-叔丁基鄰甲酚)、2,2′-硫代雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、己二醇雙〔β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯〕、2,2′-硫代雙〔3,-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸乙酯〕、n,n′-六甲撐雙(3,5-二叔丁基-4-羥基苯丙酰胺)、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基芐基)1,3,5—三嗪-2,4,6-(1h,3h,5h)-三酮、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)均三嗪-2,4,6-(1h,3h,5h)三酮或異氰脲酸三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基酯)、異氰脲酸三[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氧基乙酯]、雙[3,3-雙(3′-叔丁基-4′-羥基苯基)丁酸]乙二醇酯、1,1′-硫代雙(2-萘酚)、雙(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)硫醚、2,5-二叔丁基對苯二酚、2,5-二叔戊基對苯二酚、3,5-二叔丁基-4-羥基芐基磷酸二(十八)酯、3,5-二叔丁基-4-羥基芐基磷酸二乙酯、三甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯、對苯二酚二芐醚中的一種。
亞磷酸酯類抗氧劑可以列舉:亞磷酸三苯酯、亞磷酸三(壬基苯酯)、亞磷酸三異辛酯、亞磷酸三異癸酯、亞磷酸苯二異癸酯、三硫代亞磷酸三月桂酯、亞磷酸三月桂酯、亞磷酸三(十八酯)、二亞磷酸季戊四醇二異癸酯、二亞磷酸季戊四醇二硬脂醇酯、4,4′-丁叉雙〔亞磷酸(3-甲基-6-叔丁基苯基)二(十三烷基)酯〕、亞磷酸二苯異辛酯、亞磷酸苯二異辛酯、亞磷酸二苯辛酯、亞磷酸二苯異癸酯、亞磷酸二辛酯、亞磷酸二月桂酯、亞磷酸二甲酯、亞磷酸二油醇酯、亞磷酸二癸酯、亞磷酸二丁酯、亞磷酸雙十三酯、亞磷酸雙十四酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三丁酯、亞磷酸三異丙酯、亞磷酸三辛酯或亞磷酸三(2-乙基己酯)、亞磷酸-苯雙(壬基苯)酯、亞磷酸二苯壬基苯酯、亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一種。
含硫酯類抗氧劑可以列舉:硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯或硫代二丙酸二(十八酯)、β,β′-硫代二丁酸二(十八)酯、硫代二丙酸月桂十八酯、硫代二丙酸二(十三)酯、硫代二丙酸二(十四)酯中等。
在一種優(yōu)選的實施方式中,所述的高鐵用粘合膠還包括1重量份的二氧化二聚環(huán)戊二烯。
本發(fā)明的另一個方面提供了所述的高鐵用粘合膠的制備方法,包括以下步驟:
(1)將相應(yīng)重量份的聚氨酯預(yù)聚物、環(huán)氧樹脂預(yù)聚物、2-二乙氨基乙醇加入不銹鋼反應(yīng)釜,并升溫至120~150℃后,攪拌反應(yīng)2~5h,得到凝膠狀產(chǎn)物;
(2)向步驟(1)中得到的凝膠狀產(chǎn)物中加入硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑、稀釋劑、白油在150℃以內(nèi)攪拌1~2h;冷卻至室溫,出料得到高鐵用粘合膠。
下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述。有必要在此指出的是,以下實施例只用于對本發(fā)明作進一步說明,不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制,該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整,仍屬于本發(fā)明的保護范圍。
另外,如果沒有其它說明,所用原料都是市售。
實施例1
實施例1提供了一種高鐵用粘合膠,所述高鐵用粘合膠包括以下組分,以重量份計,
所述聚氨酯預(yù)聚物的制備過程如下:
在干燥三口燒瓶中,加入5摩爾的甘油在110℃下抽真空脫水0.5h,降溫至60℃,加入1摩爾的二甲苯后,再加入3摩爾的羥基吡啶改性四異氰酸酯,升溫至80℃,反應(yīng)3h,冷卻至室溫,過濾、干燥后得到聚氨酯預(yù)聚物;
其中,甘油、羥基吡啶改性四異氰酸酯之間的摩爾比為:5:3。
所述羥基吡啶改性四異氰酸酯的制備過程如下:
將3摩爾的5-羥基-2-吡啶羧酸、3摩爾的二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯分別溶于100ml的二甲基亞砜中,得到5-羥基-2-吡啶羧酸溶液和二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液;
將5-羥基-2-吡啶羧酸溶液加入到三口圓底燒瓶中,并加入0.01g催化劑二月桂酸二丁基錫,在氮氣保護下,升溫到80℃,再加入二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液,冷凝回流,反應(yīng)6h,得到羥基吡啶改性四異氰酸酯。
環(huán)氧樹脂預(yù)聚物的制備過程如下:
將100g雙酚a型環(huán)氧樹脂、10g殼聚糖、30g質(zhì)量溶度為10%的氫氧化鈉溶液混合,升溫至130℃后反應(yīng)6h,冷卻至室溫,得到環(huán)氧樹脂預(yù)聚物。
所述雙酚a型環(huán)氧樹脂是指e-44。
所述殼聚糖購于西安瑞林生物科技有限公司。
硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑
所述稀釋劑為三羥甲基丙烷三縮水甘油醚。
所述的高鐵用粘合膠的制備方法,包括以下步驟:
(1)將相應(yīng)重量份的聚氨酯預(yù)聚物、環(huán)氧樹脂預(yù)聚物、2-二乙氨基乙醇加入不銹鋼反應(yīng)釜,并升溫至150℃后,攪拌反應(yīng)2h,得到凝膠狀產(chǎn)物;
(2)向步驟(1)中得到的凝膠狀產(chǎn)物中加入硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑、稀釋劑、白油在150℃下攪拌1h;冷卻至室溫,出料得到高鐵用粘合膠。
實施例2
實施例2提供了一種高鐵用粘合膠,所述高鐵用粘合膠包括以下組分,以重量份計,
所述聚氨酯預(yù)聚物的制備過程如下:
在干燥三口燒瓶中,加入5摩爾的甘油在110℃下抽真空脫水0.5h,降溫至60℃,加入1摩爾的二甲苯后,再加入3摩爾的羥基吡啶改性四異氰酸酯,升溫至80℃,反應(yīng)3h,冷卻至室溫,過濾、干燥后得到聚氨酯預(yù)聚物;
其中,甘油、羥基吡啶改性四異氰酸酯之間的摩爾比為:5:3。
所述羥基吡啶改性四異氰酸酯的制備過程如下:
將3摩爾的5-羥基-2-吡啶羧酸、3摩爾的二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯分別溶于100ml的二甲基亞砜中,得到5-羥基-2-吡啶羧酸溶液和二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液;
將5-羥基-2-吡啶羧酸溶液加入到三口圓底燒瓶中,并加入0.01g催化劑二月桂酸二丁基錫,在氮氣保護下,升溫到80℃,再加入二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液,冷凝回流,反應(yīng)6h,得到羥基吡啶改性四異氰酸酯。
環(huán)氧樹脂預(yù)聚物的制備過程如下:
將100g雙酚a型環(huán)氧樹脂、10g殼聚糖、30g質(zhì)量溶度為10%的氫氧化鈉溶液混合,升溫至130℃后反應(yīng)6h,冷卻至室溫,得到環(huán)氧樹脂預(yù)聚物。
所述雙酚a型環(huán)氧樹脂是指e-44。
所述殼聚糖購于西安瑞林生物科技有限公司。
硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑
所述稀釋劑為三羥甲基丙烷三縮水甘油醚。
所述的高鐵用粘合膠的制備方法,包括以下步驟:
(1)將相應(yīng)重量份的聚氨酯預(yù)聚物、環(huán)氧樹脂預(yù)聚物、2-二乙氨基乙醇加入不銹鋼反應(yīng)釜,并升溫至150℃后,攪拌反應(yīng)2h,得到凝膠狀產(chǎn)物;
(2)向步驟(1)中得到的凝膠狀產(chǎn)物中加入硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑、稀釋劑、白油在150℃下攪拌1h;冷卻至室溫,出料得到高鐵用粘合膠。
實施例3
實施例3提供了一種高鐵用粘合膠,所述高鐵用粘合膠包括以下組分,以重量份計,
所述聚氨酯預(yù)聚物的制備過程如下:
在干燥三口燒瓶中,加入5摩爾的甘油在110℃下抽真空脫水0.5h,降溫至60℃,加入1摩爾的二甲苯后,再加入3摩爾的羥基吡啶改性四異氰酸酯,升溫至80℃,反應(yīng)3h,冷卻至室溫,過濾、干燥后得到聚氨酯預(yù)聚物;
其中,甘油、羥基吡啶改性四異氰酸酯之間的摩爾比為:5:3。
所述羥基吡啶改性四異氰酸酯的制備過程如下:
將3摩爾的5-羥基-2-吡啶羧酸、3摩爾的二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯分別溶于100ml的二甲基亞砜中,得到5-羥基-2-吡啶羧酸溶液和二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液;
將5-羥基-2-吡啶羧酸溶液加入到三口圓底燒瓶中,并加入0.01g催化劑二月桂酸二丁基錫,在氮氣保護下,升溫到80℃,再加入二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液,冷凝回流,反應(yīng)6h,得到羥基吡啶改性四異氰酸酯。
環(huán)氧樹脂預(yù)聚物的制備過程如下:
將100g雙酚a型環(huán)氧樹脂、10g殼聚糖、30g質(zhì)量溶度為10%的氫氧化鈉溶液混合,升溫至130℃后反應(yīng)6h,冷卻至室溫,得到環(huán)氧樹脂預(yù)聚物。
所述雙酚a型環(huán)氧樹脂是指e-44。
所述殼聚糖購于西安瑞林生物科技有限公司。
硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑
所述稀釋劑為三羥甲基丙烷三縮水甘油醚。
所述的高鐵用粘合膠的制備方法,包括以下步驟:
(1)將相應(yīng)重量份的聚氨酯預(yù)聚物、環(huán)氧樹脂預(yù)聚物、2-二乙氨基乙醇加入不銹鋼反應(yīng)釜,并升溫至150℃后,攪拌反應(yīng)2h,得到凝膠狀產(chǎn)物;
(2)向步驟(1)中得到的凝膠狀產(chǎn)物中加入硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑、稀釋劑、白油在150℃下攪拌1h;冷卻至室溫,出料得到高鐵用粘合膠。
實施例4
實施例4提供了一種高鐵用粘合膠,所述高鐵用粘合膠包括以下組分,以重量份計,
所述聚氨酯預(yù)聚物的制備過程如下:
在干燥三口燒瓶中,加入5摩爾的甘油在110℃下抽真空脫水0.5h,降溫至60℃,加入1摩爾的二甲苯后,再加入3摩爾的羥基吡啶改性四異氰酸酯,升溫至80℃,反應(yīng)3h,冷卻至室溫,過濾、干燥后得到聚氨酯預(yù)聚物;
其中,甘油、羥基吡啶改性四異氰酸酯之間的摩爾比為:5:3。
所述羥基吡啶改性四異氰酸酯的制備過程如下:
將3摩爾的5-羥基-2-吡啶羧酸、3摩爾的二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯分別溶于100ml的二甲基亞砜中,得到5-羥基-2-吡啶羧酸溶液和二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液;
將5-羥基-2-吡啶羧酸溶液加入到三口圓底燒瓶中,并加入0.01g催化劑二月桂酸二丁基錫,在氮氣保護下,升溫到80℃,再加入二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯溶液,冷凝回流,反應(yīng)6h,得到羥基吡啶改性四異氰酸酯。
環(huán)氧樹脂預(yù)聚物的制備過程如下:
將100g雙酚a型環(huán)氧樹脂、10g殼聚糖、30g質(zhì)量溶度為10%的氫氧化鈉溶液混合,升溫至130℃后反應(yīng)6h,冷卻至室溫,得到環(huán)氧樹脂預(yù)聚物。
所述雙酚a型環(huán)氧樹脂是指e-44。
所述殼聚糖購于西安瑞林生物科技有限公司。
硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑
所述稀釋劑為三羥甲基丙烷三縮水甘油醚。
所述的高鐵用粘合膠的制備方法,包括以下步驟:
(1)將相應(yīng)重量份的聚氨酯預(yù)聚物、環(huán)氧樹脂預(yù)聚物、二氧化二聚環(huán)戊二烯、2-二乙氨基乙醇加入不銹鋼反應(yīng)釜,并升溫至150℃后,攪拌反應(yīng)2h,得到凝膠狀產(chǎn)物;
(2)向步驟(1)中得到的凝膠狀產(chǎn)物中加入硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑、稀釋劑、白油在150℃下攪拌1h;冷卻至室溫,出料得到高鐵用粘合膠。
對比例1
本發(fā)明的對比例1與實施例1相同,不同點在于,不包括相應(yīng)重量份的聚氨酯預(yù)聚物。
對比例2
本發(fā)明的對比例2與實施例1相同,不同點在于,不包括相應(yīng)重量份的環(huán)氧樹脂預(yù)聚物。
對比例3
本發(fā)明的對比例3與實施例1相同,不同點在于,不包括相應(yīng)重量份的硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑。
對比例4
本發(fā)明的對比例4與實施例1相同,不同點在于,不包括相應(yīng)重量份的2-二乙氨基乙醇。
對比例5
本發(fā)明的對比例5與實施例1相同,不同點在于,將聚氨酯預(yù)聚物中的合成原料:羥基吡啶改性四異氰酸酯換成二甲基三苯基甲烷四異氰酸酯。
對比例6
本發(fā)明的對比例6與實施例1相同,不同點在于,將聚氨酯預(yù)聚物中的合成原料:羥基吡啶改性四異氰酸酯換成異佛爾酮二異氰酸酯。
對比例7
本發(fā)明的對比例7與實施例1相同,不同點在于,將環(huán)氧樹脂預(yù)聚物換成雙酚a型環(huán)氧樹脂,牌號為e-44。
對比例8
本發(fā)明的對比例8與實施例1相同,不同點在于,將硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑換成磺化聚苯并咪唑。
對比例9
本發(fā)明的對比例9與實施例1相同,不同點在于,將硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑換成聚苯并咪唑。
對比例10
本發(fā)明的對比例10與實施例1相同,不同點在于,將硅烷偶聯(lián)劑改性磺化聚苯并咪唑換成巰丙基三甲氧基硅烷。
對比例11
本發(fā)明的對比例11與實施例1相同,不同點在于,將硅烷偶聯(lián)劑換成硅烷偶聯(lián)劑kh560。
對比例12
本發(fā)明的對比例12與實施例1相同,不同點在于,將硅烷偶聯(lián)劑換成硅烷偶聯(lián)劑kh550。
測試方法:
對上述實施例1~4以及對比例1~12得到的高鐵用粘合膠應(yīng)用于高鐵滑動層粘貼,具體使用測試方法如下:
(1)凝結(jié)時間的測試采用gb/t7193.6-1987;
(2)拉伸強度的測試采用gb/t528-1998;將凝固的膠粘劑置于150℃、濕度為100%的環(huán)境下老化30天,再次測試老化拉伸強度。
(3)斷裂延伸率的測試采用gb/t528-1998;
上述測試結(jié)果見表1。
表1性能測試表
本發(fā)明得到的高鐵用粘合膠呈現(xiàn)凝膠狀態(tài),且具有非常好較短的凝結(jié)時間,非常適用于施工,大量的減少了因雙組分膠過量混合,而造成的浪費。除此之外,本發(fā)明具有非常好的拉伸強度和斷裂伸長率。且在老化后仍然具有非常好的拉伸強度。
前述的實例僅是說明性的,用于解釋本公開的特征的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設(shè)想的盡可能廣的范圍,且本文所呈現(xiàn)的實施例僅是根據(jù)所有可能的實施例的組合的選擇的實施方式的說明。因此,申請人的用意是所附的權(quán)利要求不被說明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制。而且在科技上的進步將形成由于語言表達的不準確的原因而未被目前考慮的可能的等同物或子替換,且這些變化也應(yīng)在可能的情況下被解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。