本發(fā)明涉及一種黑色顏料制備方法，尤其涉及一種硅酸鋯包裹黑色料的制備方法。

背景技術(shù)：

黑色色料因其凝重和純正的裝飾效果而廣受人們的喜愛(ài)，一直是最重要的陶瓷裝飾色料，占陶瓷色料最大的市場(chǎng)份額。市場(chǎng)上黑色色料主要為混合尖晶石型色料，一般由氧化鉻、氧化鈷、三氧化二鐵和氧化錳等合成，用鉻離子、鈷離子和鐵離子的光譜吸收可以相互抑制其離子的光透過(guò)率的原理。當(dāng)它們的離子濃度配比調(diào)整合適時(shí)，它們的光譜曲線疊加后可互補(bǔ)，可見(jiàn)光全部吸收而呈黑色?？紤]到黑色的形成是鉻離子、鈷離子和鐵離子的光譜協(xié)調(diào)吸收才能獲得。因此，這種色料往往并不是純正的黑色。

包裹炭黑色料因其呈色純正成成為黑色色料的研究熱點(diǎn)。盡管目前也存在眾多有關(guān)制備硅酸鋯包裹黑色色料的報(bào)道，如溶膠-凝膠法、均勻沉淀法。但都存在制備周期長(zhǎng)，生產(chǎn)能耗大，工藝復(fù)雜，不適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等問(wèn)題。開(kāi)發(fā)適于產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)的包裹炭黑色料成為行業(yè)的當(dāng)務(wù)之急。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種硅酸鋯包裹黑色料的制備方法，這種硅酸鋯包裹黑色料的制備方法制成的黑色色料質(zhì)量更好，并且工藝簡(jiǎn)單、原料成本低、節(jié)能環(huán)保、適于產(chǎn)業(yè)化成產(chǎn)。采用的技術(shù)方案如下：

一種硅酸鋯包裹黑色料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將黑色素顆粒、硅酸鋯粉體和助熔劑粉體均勻混合，形成混合料；

（2）采用微波對(duì)混合料進(jìn)行加熱處理，直至硅酸鋯粉體融化為液相并均勻包裹在各個(gè)黑色素顆粒的外面；

（3）退火。

本發(fā)明通過(guò)微波加熱處理，在助熔劑的作用下，使硅酸鋯粉體被微波加熱后成液相硅酸鋯，同時(shí)通過(guò)微波加熱改變黑色素顆粒的晶格特性，使黑色素顆粒的表面活性增加，具有吸附液相的趨勢(shì)，從而使每一個(gè)黑色素顆粒都均勻地吸附有一層液相硅酸鋯，硅酸鋯與黑色素顆粒的表面相互滲透，退火后，在黑色素顆粒的表面形成致密的透明復(fù)合層，該透明復(fù)合層遠(yuǎn)比溶膠-凝膠法、均勻沉淀法所形成的透明覆蓋層更加致密、附著力更強(qiáng)，因此，制成的黑色色料質(zhì)量更好，并且，僅通過(guò)添加助熔劑進(jìn)行微波加熱處理，處理過(guò)程僅需幾十分鐘，其工藝簡(jiǎn)單、原料成本低、節(jié)能環(huán)保、適于產(chǎn)業(yè)化成產(chǎn)。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟（1）中，還添加表面活性劑。增加表面活性劑，以增大黑色素顆粒表面的活性，增大黑色素顆粒的吸附力，使在黑色素顆粒的表面形成的透明復(fù)合層更加均勻，并縮短形成透明復(fù)合層的時(shí)間。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案，所述表面活性劑為油酸或甘油。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案，所述表面活性劑的加入量小于黑色素顆粒質(zhì)量的5%。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案，所述步驟（1）中的混合方式為固體球磨、液相攪拌再干燥或液相球磨再干燥。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案，所述的黑色素顆粒為石墨粉、植物碳化炭黑或有機(jī)物轉(zhuǎn)化炭黑。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案，所述的助熔劑粉體為金屬氟化物、金屬氯化物或金屬氟化物與金屬氯化物的混合物。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案，所述的硅酸鋯粉體的加入量為黑色素顆粒質(zhì)量的5%-150%，所述的助熔劑粉體的加入量為黑色顆粒素質(zhì)量的1%-100%。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的優(yōu)選方案，所述的微波處理?xiàng)l件為：微波功率為80w-2000w，微波加熱時(shí)間為10s-60min。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明充分利用石墨粉、植物碳化炭黑和有機(jī)物轉(zhuǎn)化炭黑等黑色素顆粒能夠充分吸收微波發(fā)熱的特性，改變黑色素顆粒的晶格特性，使黑色素顆粒的表面活性增加，再利用助熔劑輔助融化硅酸鋯，形成液相實(shí)現(xiàn)黑色素的硅酸鋯包裹，形成更加致密、附著力更強(qiáng)的透明復(fù)合層，制成的黑色色料質(zhì)量更好，僅通過(guò)添加助熔劑進(jìn)行微波加熱處理，處理過(guò)程僅需幾十分鐘，其工藝簡(jiǎn)單、原料成本低、節(jié)能環(huán)保、適于產(chǎn)業(yè)化成產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式做進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例一

如圖1所示，將20g石墨粉、1g硅酸鋯粉體、0.2g氟化鋰礦化劑研磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料置于微波爐中，以500w功率微波處理10s，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例二

如圖1所示，將20g石墨粉、5g硅酸鋯粉體、1g氟化鋰礦化劑研磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料置于微波爐中，以80w功率微波處理10min，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例三

如圖1所示，將20g石墨粉、10g硅酸鋯粉體、1.5g氟化鋰礦化劑研磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料置于微波爐中，以200w功率微波處理10min，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例四

如圖1所示，將20g石墨粉、1g硅酸鋯粉體、0.2g氟化鋰研磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料置于微波爐中，以200w功率微波處理5min，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例五

如圖1所示，將20g竹炭粉、30g硅酸鋯粉體、20g氟化鋰研磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料置于微波爐中，以200w功率微波處理60min，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例六

如圖1所示，將20g稻殼碳化石墨粉、10硅酸鋯粉體、0.75g氟化鋰和0.75g氟化鈉通過(guò)濕球磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料干燥后置于微波爐中，以1000w功率微波處理60min，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例七

如圖1所示，將20g石墨粉、10硅酸鋯粉體、0.75g氟化鋰和1g氟化鎂通過(guò)濕球磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料干燥后置于微波爐中，以800w功率微波處理45min，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例八

如圖1所示，將20g石墨粉、10硅酸鋯粉體、0.75g氟化鋰和0.75g氯化鋰濕球磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料干燥后置于微波爐中，以2000w功率微波處理10min，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例九

如圖1所示，將20g石墨粉、10硅酸鋯粉體、0.75g氟化鋰和0.75g氯化鈉研磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料置于微波爐中，以1000w功率微波處理30min，然后進(jìn)行退火，制得硅酸鋯包裹黑色料。

實(shí)施例十

如圖1所示，將20g石墨粉、10硅酸鋯粉體、1.5g氟化鋰和1g氯化鎂研磨混合均勻，形成混合料。然后將混合料置于微波爐中，以1500w功率微波處理20min，制得硅酸鋯包裹黑色料。

上述助熔劑的加入量一般根據(jù)黑色素顆粒、硅酸鋯粉體的質(zhì)量進(jìn)行選擇，微波的功率及時(shí)間一般根據(jù)黑色素顆粒、硅酸鋯粉體的質(zhì)量進(jìn)行選擇。

其它實(shí)施方式：在上述實(shí)施例一～十中，均可加入適量的油酸或甘油作為表面活性劑，油酸或甘油加入量小于黑色素顆粒質(zhì)量的5%。

此外，需要說(shuō)明的是，本說(shuō)明書(shū)中所描述的具體實(shí)施例，其各部分名稱等可以不同，凡依本發(fā)明專利構(gòu)思所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效或簡(jiǎn)單變化，均包括于本發(fā)明專利的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類(lèi)似的方式替代，只要不偏離本發(fā)明的結(jié)構(gòu)或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。