一種用微波水熱法制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種用微波水熱法制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，該方法是先量取一定量的去離子水放入燒杯中，加入氯化鐵，并使其溶解完全，再將硼砂加入到上步溶液，繼續(xù)攪拌10min；將正硅酸乙酯滴加到上步所得溶液中，然后滴加濃度為3mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)至所需要的pH值，將磁力攪拌器的溫度設(shè)置為40℃，繼續(xù)攪拌120min；將所得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至微波水熱反應(yīng)釜中于180~210℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢，收集產(chǎn)物，用去離子水清洗產(chǎn)物至中性，用干燥箱烘干制得直徑為30~80nm、發(fā)色純正的硅鐵紅包裹色料，本發(fā)明具有制備溫度低、工藝簡(jiǎn)單，原料廉價(jià)易得等突出優(yōu)點(diǎn)，因此具有廣闊的市場(chǎng)前景。
【專利說(shuō)明】一種用微波水熱法制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明屬于陶瓷色料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用微波水熱法制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003][0002]硅鐵紅色料是一種顏色鮮艷、高溫穩(wěn)定的坯用陶瓷色料，它在坯中能呈現(xiàn)出鮮艷的桃紅色，在1250°C氧化氣氛下能穩(wěn)定呈色，被廣泛應(yīng)用在?；u等制品的裝飾上，具有較大的應(yīng)用價(jià)值。目前制備硅鐵紅色料是采用固相法，但是其具有反應(yīng)溫度高、保溫時(shí)間長(zhǎng)、且得到的產(chǎn)物顆粒粒徑大等缺陷，已經(jīng)不適合目前節(jié)能減排、高效環(huán)保的工業(yè)生產(chǎn)要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、原料成本較低、合成率高、合成溫度低的硅鐵紅包裹色料的制備方法。
[0005]為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種用微波水熱法制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)量取一定量的去離子水放入燒杯中，加入氯化鐵，用恒溫磁力攪拌器于室溫下攪拌使其溶解完全；
(2)將硼砂加入到上步溶液,繼續(xù)攪拌10min ；
(3)將正硅酸乙酯滴加到上步所得溶液中，然后滴加濃度為3mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)至所需要的PH值，將磁力攪拌器的溫度設(shè)置為40 °C，繼續(xù)攪拌120 min；
(4)將所得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至一定容積的反應(yīng)釜中，滴加去離子水，使溶液總的體積為反應(yīng)釜容積的一半，置入微波水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；
(5)反應(yīng)完畢，收集產(chǎn)物，用去離子水清洗產(chǎn)物至中性，用干燥箱烘干制得納米球粒狀硅鐵紅包裹色料。
[0006]所述氯化鐵為FeCl3.6H20。
[0007]所述正硅酸乙酯與氯化鐵的質(zhì)量比為20-6:1。
[0008]所述硼砂的加入量為正硅酸乙酯與氯化鐵總質(zhì)量的3%。
[0009]所述pH值范圍為疒11。
[0010]所述微波水熱反應(yīng)釜反應(yīng)溫度范圍為18(T210 °C，保溫時(shí)間為90 min。
[0011 ] 所述納米球粒狀硅鐵紅包裹色料顆粒的直徑為3(T80 nm。
[0012]所述納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的色度值為L(zhǎng)*=56~59、a*=16~19、b*=25~34。
[0013]所述納米球粒狀硅鐵紅包裹色料呈紅棕色。
[0014]本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于在國(guó)內(nèi)外首次采用微波水熱法在18(T210 °C的溫度下即可合成出直徑為3(T80 nm、發(fā)色純正的硅鐵紅包裹色料，并且具有工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、原料廉價(jià)易得等突出優(yōu)點(diǎn)，因此具有廣闊的市場(chǎng)前景?！緦＠綀D】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為實(shí)施例1制備的硅鐵紅包裹色料的TEM檢測(cè)照片；
圖2為實(shí)施例2制備的硅鐵紅包裹色料的TEM檢測(cè)照片；
圖3為實(shí)施例3制備的硅鐵紅包裹色料的TEM檢測(cè)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0017]實(shí)施例1
第一步:量取30 ml去離子水放入燒杯中，加入0.29g氯化鐵(FeCl3.6Η20)，用恒溫磁力攪拌器于室溫下攪拌使其溶解完全；
第二步:將0.18g硼砂加入到上步溶液,繼續(xù)攪拌10 min ；
第三步:將5.71 g正硅酸乙酯(以SiO2計(jì)含量> 28.4%)滴加到上步所得溶液中，然后滴加濃度為3 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH=9，將磁力攪拌器的溫度設(shè)置為40 V，繼續(xù)攪拌 120 min ；
第四步:將所得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至容積為100 ml的反應(yīng)釜中，滴加去離子水，使溶液總的體積為50 ml,置入微波水熱反應(yīng)爸中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為180°C,保溫時(shí)間為90min ；
第五步:反應(yīng)完畢，收集產(chǎn)物，用去離子水清洗產(chǎn)物至中性，用干燥箱烘干制得直徑為30~50 nm，色度值為L(zhǎng)*=56.29、a*=17.89、b*=25.48的納米球粒狀硅鐵紅包裹色料。
[0018]實(shí)施例2
第一步:量取35 ml去離子水放入燒杯中，加入0.46 g氯化鐵(FeCl3.6H20)，用恒溫磁力攪拌器于室溫下攪拌使其溶解完全；
第二步:將0.18 g硼砂加入到上步溶液,繼續(xù)攪拌10 min ；
第三步:將5.54 g正硅酸乙酯(以SiO2計(jì)含量> 28.4%)滴加到上步所得溶液中，然后滴加濃度為3 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH=7，將磁力攪拌器的溫度設(shè)置為40 V，繼續(xù)攪拌 120 min ；
第四步:將所得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至容積為100 ml的反應(yīng)釜中，滴加去離子水，使溶液總的體積為50 ml,置入微波水熱反應(yīng)爸中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為200°C,保溫時(shí)間為90min ；
第五步:反應(yīng)完畢，收集產(chǎn)物，用去離子水清洗產(chǎn)物至中性，用干燥箱烘干制得直徑為30~40 nm，色度值為L(zhǎng)*=57.63、a*=18.72、b*=33.99的納米球粒狀硅鐵紅包裹色料。
[0019]實(shí)施例3
第一步:量取33 ml去離子水放入燒杯中，加入0.86 g氯化鐵(FeCl3.6H20)，用恒溫磁力攪拌器于室溫下攪拌使其溶解完全；
第二步:將0.18 g硼砂加入到上步溶液,繼續(xù)攪拌10 min ；
第三步:將5.14 g正硅酸乙酯(以SiO2計(jì)含量> 28.4%)滴加到上步所得溶液中，然后滴加濃度為3 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH=l I，將磁力攪拌器的溫度設(shè)置為40 V，繼續(xù)攪拌 120 min ；
第四步:將所得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至容積為100 ml的反應(yīng)釜中，滴加去離子水，使溶液總的體積為50 ml,置入微波水熱反應(yīng)爸中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為210°C,保溫時(shí)間為90min ；
第五步:反應(yīng)完畢，收集產(chǎn)物，用去離子水清洗產(chǎn)物至中性，用干燥箱烘干制得直徑為5(T80 nm，色度值為L(zhǎng)*=58.30、a*=1`6.26、b*=27.29的納米球粒狀硅鐵紅包裹色料。
【權(quán)利要求】
1.一種用微波水熱法制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)量取一定量的去離子水放入燒杯中，加入氯化鐵，用恒溫磁力攪拌器于室溫下攪拌使其溶解完全； (2)將硼砂加入到上步溶液,繼續(xù)攪拌10min ； (3)將正硅酸乙酯滴加到上步所得溶液中，然后滴加濃度為3mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)至所需要的PH值，將磁力攪拌器的溫度設(shè)置為40 °C，繼續(xù)攪拌120 min； (4)將所得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至一定容積的反應(yīng)釜中，滴加去離子水，使溶液總的體積為反應(yīng)釜容積的一半，置入微波水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)； (5)反應(yīng)完畢，收集產(chǎn)物，用去離子水清洗產(chǎn)物至中性，用干燥箱烘干制得納米球粒狀硅鐵紅包裹色料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于:所述氯化鐵為FeCl3.6H20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于:所述正硅酸乙酯與氯化鐵的質(zhì)量比為20飛:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于:所述硼砂的加入量為正硅酸乙酯與氯化鐵總質(zhì)量的3%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于:所述pH值范圍為7~11。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于:所述微波水熱反應(yīng)釜反應(yīng)溫度范圍為18(T210 °C，保溫時(shí)間為90 min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于:所述納米球粒狀娃鐵紅包裹色料顆粒的直徑為30-80 nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于:所述納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的色度值L*=56~59、a*=16~19、b*=25~34。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米球粒狀硅鐵紅包裹色料的方法，其特征在于:所述納米球粒狀娃鐵紅包裹色料呈紅棕色。
【文檔編號(hào)】C04B41/85GK103553710SQ201310443613
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】曹春娥, 陳云霞, 盧希龍, 呂林琴, 沈華榮, 余峰 申請(qǐng)人:景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院