本發(fā)明涉及一種耐高溫型濕氣固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，主要目的在于改善反應(yīng)性型聚氨酯熱熔膠的耐高溫性能，并增加其對低表面能材料的粘接力。

背景技術(shù)：

反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠是在傳統(tǒng)熱熔膠基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型膠粘劑，不僅初粘性好，而且有良好的粘接性能，具有無溶劑、固化快、操作方便等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于紡織工業(yè)、汽車工業(yè)、電子工業(yè)以及包裝工業(yè)。

由于汽車工業(yè)發(fā)展迅速，熱熔膠在汽車領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越多，例如車大燈、駕駛臺儀表板、汽車門板等，大部門領(lǐng)域普通的反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠就能滿足技術(shù)需求，但由于現(xiàn)在越來越多的車大燈改用氙氣大燈，而氙氣大燈工作時比普通大燈的溫度高很多，從而要求車大燈用膠的耐高溫性能也越來越高。

然而反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的耐高溫性能比較差，一般在120℃以上就會出現(xiàn)膠體軟化的現(xiàn)象，不適合用作氙氣大燈的密封膠；而且反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠對于一些低表面能材料的粘接效果并不理想，粘接力相對比較差，因此這兩方面嚴重限制了反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的發(fā)展空間。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于：解決上述技術(shù)問題，提供一種耐高溫型濕氣固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，通過該方法制備的產(chǎn)品，可以提高膠體的耐高溫性能，耐溫性能能達到180℃，同時能提高對了一些低表面能材料的粘接力。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種耐高溫型濕氣固化聚氨酯熱熔膠的制備方法，包括以下步驟：

（1）將一定量的聚酯多元醇、聚醚多元醇、氨基硅油、增粘樹脂、抗氧化劑，加熱到120℃-130℃，攪拌混合均勻，同時減壓脫水2h（真空度≥0.09mpa），隨后降溫至80℃；

（2）在氮氣保護下，在（1）所述的反應(yīng)體系中加入異氰酸酯、催化劑，在90-100℃條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后減壓脫氣0.5h（真空度≥0.09mpa）；

（3）在氮氣保護下，將硅烷偶聯(lián)劑加入到（2）所述的體系中，90-100℃反應(yīng)0.5h，反應(yīng)結(jié)束后減壓脫氣0.5h（真空度≥0.09mpa），得到預(yù)聚物；

（4）在氮氣保護下，將（3）中的預(yù)聚物轉(zhuǎn)移至鋁箔袋中，封口后在80℃條件下，熟化8h，得到性能優(yōu)異的產(chǎn)品。

其中，上述各組分的質(zhì)量份數(shù)分別為：

聚酯多元醇100份，聚醚多元醇20-50份，氨基硅油30-60份，增粘樹脂20-50份，抗氧化劑0.5-1.0份，改性異氰酸酯20-40份，催化劑0.1-0.3份，硅烷偶聯(lián)劑2-5份。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述的聚酯多元醇的數(shù)均分子量為1000-4000，選自聚對笨二甲酸己二醇酯二醇、聚對笨二甲酸丁二醇酯二醇、聚已二酸乙二醇酯二醇、聚已二酸己二醇酯二醇中的一種。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述的聚醚多元醇的數(shù)均分子量為2000-4000，選自聚丙二醇、聚四氫呋喃二醇、聚氧化丙烯四醇中的一種。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述的氨基硅油為氨基封端聚二甲基硅氧烷。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述的增粘樹脂為丙烯酸樹脂、萜烯酚醛樹脂、松香樹脂中的一種。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述的催化劑為二嗎啉基二乙基醚。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述的異氰酸酯選自2，2′-二苯基甲烷二異氰酸酯、2，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巰丙基三乙氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷中的一種。

本發(fā)明的有益效果是：

利用氨基硅油和硅烷偶聯(lián)劑，對傳統(tǒng)的反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠進行改性，使體系中含有大量的氨鍵和硅氧鍵，由于大量的氨鍵的存在，有效地提高膠體的耐高溫性能，同時由于大量的硅氧鍵的存在，使膠體表面能隨之降低，從而能提高對低表面能材料的粘接力，使得聚氨酯熱熔膠的應(yīng)用領(lǐng)域和發(fā)展空間都得到了很大的提高。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行具體描述，以便于所屬技術(shù)領(lǐng)域的人員對本發(fā)明的理解。有必要在此指出的是，實施例只是用于對本發(fā)明做進一步的說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，所述領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員，根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容作出非本質(zhì)性的改進和調(diào)整，應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

稱取聚已二酸乙二醇酯二醇（數(shù)均分子量2000）200g，聚丙二醇（數(shù)均分子量2000）80g，氨基硅油50g，丙烯酸樹脂80g，抗氧化劑（l135）1.11g，加入到1000ml的三口燒瓶中，加熱到120℃-130℃，攪拌混合均勻，同時減壓脫水2h（真空度≥0.09mpa），隨后降溫冷卻至80℃；在氮氣保護下加入4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯40g，二嗎啉基二乙基醚0.37g，然后在90-100℃下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后減壓脫氣0.5h（真空度≥0.09mpa）；在氮氣保護下加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷6.72g，然后在90-100℃反應(yīng)0.5h，反應(yīng)結(jié)束后減壓脫氣0.5h（真空度≥0.09mpa），得到預(yù)聚物；在氮氣保護下，將預(yù)聚物轉(zhuǎn)移至鋁箔袋中，封口后在80℃條件下，熟化8h，得到樣品1。

實施例2

稱取聚已二酸乙二醇酯二醇（數(shù)均分子量2000）200g，聚丙二醇（數(shù)均分子量2000）60g，氨基硅油40g，丙烯酸樹脂66g，抗氧化劑（l135）1.65g，加入到1000ml的三口燒瓶中，加熱到120℃-130℃，攪拌混合均勻，同時減壓脫水2h（真空度≥0.09mpa），隨后降溫冷卻至80℃；在氮氣保護下加入4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯75g，二嗎啉基二乙基醚0.51g，然后在90-100℃下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后減壓脫氣0.5h（真空度≥0.09mpa）；在氮氣保護下加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷9.98g，然后在90-100℃反應(yīng)0.5h，反應(yīng)結(jié)束后減壓脫氣0.5h（真空度≥0.09mpa），得到預(yù)聚物；在氮氣保護下，將預(yù)聚物轉(zhuǎn)移至鋁箔袋中，封口后在80℃條件下，熟化8h，得到樣品2。

實施例3

稱取聚已二酸乙二醇酯二醇（數(shù)均分子量2000）200g，聚丙二醇（數(shù)均分子量2000）100g，氨基硅油30g，丙烯酸樹脂100g，抗氧化劑（l135）1.95g，加入到1000ml的三口燒瓶中，加熱到120℃-130℃，攪拌混合均勻，同時減壓脫水2h（真空度≥0.09mpa），隨后降溫冷卻至80℃；在氮氣保護下加入4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯80g，二嗎啉基二乙基醚0.45g，然后在90-100℃下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后減壓脫氣0.5h（真空度≥0.09mpa）；在氮氣保護下加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷8.05g，然后在90-100℃反應(yīng)0.5h，反應(yīng)結(jié)束后減壓脫氣0.5h（真空度≥0.09mpa），得到預(yù)聚物；在氮氣保護下，將預(yù)聚物轉(zhuǎn)移至鋁箔袋中，封口后在80℃條件下，熟化8h，得到樣品3。

樣品測試

采用brookfield粘度計，型號為dv2t，分別對樣品1、樣品2、樣品3以及常規(guī)產(chǎn)品樣品4（市售濕氣固化聚氨酯熱熔膠）的粘度進行測試，溫度控制在120℃；剝離強度測試參照標準fz/t01085-2009，被粘接物為尼龍66，施膠溫度為120℃，測試了72h的剝離強度；耐高溫性能測試，將固化完全的膠體放入180℃烘箱3h，觀察膠體變化情況；

測試結(jié)果參見下表1

表1各樣品120℃下的粘度、10min的剝離強度和72h的剝離強度

從上表1中可明顯看出，通過本發(fā)明所制備的耐高溫型濕氣固化聚氨酯熱熔膠與市面上常規(guī)的濕氣固化熱熔膠相比，從粘度方面看，都低于10000mpa·s，方便施膠；從剝離強度方面看，通過本發(fā)明制備的耐高溫型濕氣固化聚氨酯熱熔膠固化72h后（即固化完全）的剝離強度相對比較大；從耐高溫性能看，通過本發(fā)明制備的耐高溫型濕氣固化聚氨酯熱熔膠的耐熱性能好，長時間在180℃高溫下膠體基本無變化。所以通過本發(fā)明所制備的耐高溫型濕氣固化聚氨酯熱熔膠具有良好的耐高溫性能和良好的粘接力，提升了聚氨酯熱熔膠的發(fā)展空間。

以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。