本發(fā)明涉及涂料技術領域，尤其涉及耐候型粉末涂料的制備方法。
背景技術：
粉末涂料技術的提高是涂料界從原材料著手改進設備和施工工藝的綜合結(jié)果，其目標是獲得各方面性能與液態(tài)涂料相當?shù)耐苛?，包括悅目的外觀、較低的固化溫度、較薄的涂層、良好的施工性，同時還致力于環(huán)境保護和提高性價比等。粉末涂料一般由樹脂、固化劑、顏填料、助劑等組成，樹脂作為粉末涂料的主要成膜物質(zhì)，是獲得高光澤、高流平涂膜的關鍵。
目前，應用于金屬材料涂敷的耐候型粉末涂料主要為聚酯及聚氨酯型粉末涂料，雖然具有一定的耐候性能；涂料的耐候性能主要受到室外經(jīng)受氣候的考驗，如冷熱、光照、風雨、細菌等的影響；而目前粉末涂料的導熱性較差，其一般不超過0.08w/m·k，因此粉末涂料在受到冷熱沖擊時，不能有效的將熱量向外傳遞，導致其內(nèi)部以及與金屬材料的結(jié)合面易受冷熱沖擊的影響，會加速粉末涂料的老化。即使是現(xiàn)常用的以聚酯樹脂為主體的耐候型粉末涂料，在480h的加速光老化試驗（quv-b）中，其保光率不超過50%。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的不足，提供了耐候型粉末涂料的制備方法，具體技術方案如下：
耐候型粉末涂料的制備方法，將聚酯樹脂、固化劑、流平劑、顏料、填料、脫氣劑、紫外線吸收劑、改性石墨烯粉按照質(zhì)量比為（150~160）:（10~20）:（2~3）:（50~60）:（75~85）:（0.5~0.6）:（0.1~0.12）:（33~36）的比例混合均勻，再通過粉末涂料擠出機擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，即制備成所述耐候型粉末涂料。
作為上述技術方案的改進，所述聚酯樹脂的制備方法為，將30~40質(zhì)量份的多元醇和2~3質(zhì)量份的支化劑在反應釜中加熱升溫至熔融狀態(tài)；再依次加入47~50質(zhì)量份的芳香多元酸、5~6質(zhì)量份的脂肪多元酸和0.1~0.12質(zhì)量份的酯化催化劑，通入氮氣繼續(xù)升溫反應至175~185℃酯化水開始生成并餾出；然后逐漸升溫至250~255℃，共反應9~10h至95%的酯化水排出后，加入8~9質(zhì)量份的酸解劑繼續(xù)反應4~5h，抽真空縮聚至酸值達到30~35mgkoh/g后，停止反應即得到所述聚酯樹脂。
作為上述技術方案的改進，所述改性石墨烯粉的制備方法為，將70~80質(zhì)量份且質(zhì)量分數(shù)為15%的硅酸鈉溶液、80~90質(zhì)量份的石墨烯粉、120~130質(zhì)量份粒徑小于0.5mm的活性白土混合攪拌均勻并在造粒機中制成球粒，再將球粒送入真空燒結(jié)爐中，往真空燒結(jié)爐中通入氮氣并升溫至320~330℃，燒結(jié)20~30min后制成粗坯球，再將粗坯球浸入400~500質(zhì)量份且質(zhì)量分數(shù)為18~23%的鹽酸中30~40min，鹽酸的溫度為50~60℃，從鹽酸中撈出粗坯球后再次送入真空燒結(jié)爐中，往真空燒結(jié)爐中通入氮氣并升溫至910~930℃，燒結(jié)60~70min后制成精坯球，精坯球冷卻至室溫后送入400~500質(zhì)量份且質(zhì)量分數(shù)為18~23%的氫氧化鈉溶液中40~50min，氫氧化鈉的溫度為80~90℃，從氫氧化鈉溶液中撈出精坯球后，用去離子水沖洗精坯球3~4次后將其自然晾干，最后送入球磨機中制成粒徑小于0.05mm的粉體，該粉體即為所述改性石墨烯粉。
作為上述技術方案的改進，所述固化劑為β-羥烷基酰胺。
作為上述技術方案的改進，所述流平劑為丙烯酸酯類流平劑。
作為上述技術方案的改進，所述顏料為鈦白粉。
作為上述技術方案的改進，所述填料為硫酸鋇。
作為上述技術方案的改進，所述脫氣劑為安息香。
作為上述技術方案的改進，所述紫外線吸收劑為2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮。
本發(fā)明的有益效果：通過對傳統(tǒng)聚酯粉末涂料的制作工藝進行優(yōu)化設計，通過添加改性石墨烯粉的方式來提高該耐候型粉末涂料的耐候性能，該耐候型粉末涂料在480h的加速光老化試驗（quv-b）中，其保光率能達到97%以上。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實施例1
1）、將30kg的多元醇和2kg的支化劑在反應釜中加熱升溫至熔融狀態(tài)；再依次加入47kg的芳香多元酸、5kg的脂肪多元酸和0.1kg的酯化催化劑，通入氮氣繼續(xù)升溫反應至175℃酯化水開始生成并餾出；然后逐漸升溫至250℃，共反應9h至95%的酯化水排出后，加入8kg的酸解劑繼續(xù)反應4h，抽真空縮聚至酸值達到30~35mgkoh/g后，停止反應即得到所述聚酯樹脂。
2）、將70kg且質(zhì)量分數(shù)為15%的硅酸鈉溶液、80kg的石墨烯粉、120kg粒徑小于0.5mm的活性白土混合攪拌均勻并在造粒機中制成球粒，再將球粒送入真空燒結(jié)爐中，往真空燒結(jié)爐中通入氮氣并升溫至320℃，燒結(jié)20min后制成粗坯球，再將粗坯球浸入400kg且質(zhì)量分數(shù)為18~23%的鹽酸中30min，鹽酸的溫度為50~60℃，從鹽酸中撈出粗坯球后再次送入真空燒結(jié)爐中，往真空燒結(jié)爐中通入氮氣并升溫至910℃，燒結(jié)60min后制成精坯球，精坯球冷卻至室溫后送入400kg且質(zhì)量分數(shù)為18~23%的氫氧化鈉溶液中40min，氫氧化鈉的溫度為80~90℃，從氫氧化鈉溶液中撈出精坯球后，用去離子水沖洗精坯球3~4次后將其自然晾干，最后送入球磨機中制成粒徑小于0.05mm的粉體，該粉體即為所述改性石墨烯粉。
3）、將150kg的聚酯樹脂、10kg的β-羥烷基酰胺、2kg的丙烯酸酯類流平劑、50kg的鈦白粉、75kg的硫酸鋇、0.5kg的安息香、0.1kg的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、33kg的改性石墨烯粉混合均勻，再通過粉末涂料擠出機擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，即制備成所述耐候型粉末涂料。
將上述耐候型粉末涂料采用高壓靜電噴涂，涂層的平均厚度為80μm，在155℃烘烤固化15min。固化后涂層的導熱系數(shù)為0.76w/m·k，抗沖擊性大于50kg·cm，quv-b(480h)的保光率大于97.7%。
實施例2
1）、將35kg的多元醇和2.6kg的支化劑在反應釜中加熱升溫至熔融狀態(tài)；再依次加入49kg的芳香多元酸、5.6kg的脂肪多元酸和0.11kg的酯化催化劑，通入氮氣繼續(xù)升溫反應至180℃酯化水開始生成并餾出；然后逐漸升溫至255℃，共反應9h至95%的酯化水排出后，加入8.8kg的酸解劑繼續(xù)反應5h，抽真空縮聚至酸值達到30~35mgkoh/g后，停止反應即得到所述聚酯樹脂。
2）、將76kg且質(zhì)量分數(shù)為15%的硅酸鈉溶液、83kg的石墨烯粉、125kg粒徑小于0.5mm的活性白土混合攪拌均勻并在造粒機中制成球粒，再將球粒送入真空燒結(jié)爐中，往真空燒結(jié)爐中通入氮氣并升溫至325℃，燒結(jié)30min后制成粗坯球，再將粗坯球浸入470kg且質(zhì)量分數(shù)為18~23%的鹽酸中35min，鹽酸的溫度為50~60℃，從鹽酸中撈出粗坯球后再次送入真空燒結(jié)爐中，往真空燒結(jié)爐中通入氮氣并升溫至920℃，燒結(jié)66min后制成精坯球，精坯球冷卻至室溫后送入470kg且質(zhì)量分數(shù)為18~23%的氫氧化鈉溶液中50min，氫氧化鈉的溫度為80~90℃，從氫氧化鈉溶液中撈出精坯球后，用去離子水沖洗精坯球3~4次后將其自然晾干，最后送入球磨機中制成粒徑小于0.05mm的粉體，該粉體即為所述改性石墨烯粉。
3）、將156kg的聚酯樹脂、18kg的β-羥烷基酰胺、2.7kg的丙烯酸酯類流平劑、56kg的鈦白粉、80kg的硫酸鋇、0.57kg的安息香、0.11kg的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、35kg的改性石墨烯粉混合均勻，再通過粉末涂料擠出機擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，即制備成所述耐候型粉末涂料。
將上述耐候型粉末涂料采用高壓靜電噴涂，涂層的平均厚度為90μm，在160℃烘烤固化20min。固化后涂層的導熱系數(shù)為0.79w/m·k，抗沖擊性大于50kg·cm，quv-b(480h)的保光率大于97.1%。
實施例3
1）、將40kg的多元醇和3kg的支化劑在反應釜中加熱升溫至熔融狀態(tài)；再依次加入50kg的芳香多元酸、6kg的脂肪多元酸和0.12kg的酯化催化劑，通入氮氣繼續(xù)升溫反應至185℃酯化水開始生成并餾出；然后逐漸升溫至255℃，共反應10h至95%的酯化水排出后，加入9kg的酸解劑繼續(xù)反應5h，抽真空縮聚至酸值達到30~35mgkoh/g后，停止反應即得到所述聚酯樹脂。
2）、將80kg且質(zhì)量分數(shù)為15%的硅酸鈉溶液、90kg的石墨烯粉、130kg粒徑小于0.5mm的活性白土混合攪拌均勻并在造粒機中制成球粒，再將球粒送入真空燒結(jié)爐中，往真空燒結(jié)爐中通入氮氣并升溫至330℃，燒結(jié)30min后制成粗坯球，再將粗坯球浸入500kg且質(zhì)量分數(shù)為18~23%的鹽酸中40min，鹽酸的溫度為50~60℃，從鹽酸中撈出粗坯球后再次送入真空燒結(jié)爐中，往真空燒結(jié)爐中通入氮氣并升溫至930℃，燒結(jié)70min后制成精坯球，精坯球冷卻至室溫后送入500kg且質(zhì)量分數(shù)為18~23%的氫氧化鈉溶液中50min，氫氧化鈉的溫度為80~90℃，從氫氧化鈉溶液中撈出精坯球后，用去離子水沖洗精坯球3~4次后將其自然晾干，最后送入球磨機中制成粒徑小于0.05mm的粉體，該粉體即為所述改性石墨烯粉。
3）、將160kg的聚酯樹脂、20kg的β-羥烷基酰胺、3kg的丙烯酸酯類流平劑、60kg的鈦白粉、85kg的硫酸鋇、0.6kg的安息香、0.12kg的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、36kg的改性石墨烯粉混合均勻，再通過粉末涂料擠出機擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，即制備成所述耐候型粉末涂料。
將上述耐候型粉末涂料采用高壓靜電噴涂，涂層的平均厚度為100μm，在165℃烘烤固化20min。固化后涂層的導熱系數(shù)為0.71w/m·k，抗沖擊性大于50kg·cm，quv-b(480h)的保光率大于96.5%。
在上述實施例中，在聚酯樹脂的制備過程中，所述多元醇為新戊二醇、乙二醇、己二醇中的一種或數(shù)種混合物；所述支化劑為三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷或季戊四醇；所述芳香多元酸為對苯二甲酸和間苯二甲酸中的一種或兩種的混合物；所述脂肪多元酸為己二酸、癸二酸、壬二酸、富馬酸和馬來酸中的一種或數(shù)種的混合物；所述酯化催化劑為單丁基氧化錫或二丁基氧化錫；所述酸解劑為反丁烯二酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸酐和馬來酸酐中的一種或幾種的混合物。
所述流平劑可選用丙烯酸酯類流平劑，如東莞市摩能化工有限公司的1153型粉末涂料流平劑。β-羥烷基酰胺為固化劑，鈦白粉為顏料，硫酸鋇為填料，安息香為脫氣劑，2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮為紫外線吸收劑，其商品名為紫外線吸收劑uv-9。
改性石墨烯粉的作用主要是為了提高所述耐候型粉末涂料的導熱性能來提高其耐候性。在改性石墨烯粉中，石墨烯粉非常優(yōu)良，但是石墨烯粉與聚酯樹脂的結(jié)合性差；硅酸鈉溶液利于石墨烯粉與活性白土結(jié)合成球，當硅酸鈉在高溫下分解形成氧化硅，其易與活性白土燒結(jié)并結(jié)合；活性白土作為基材，其具有多孔結(jié)構(gòu)，因此其吸附性強，在硅酸鈉的促使下，再加上活性白土表面積大，石墨烯粉分散并填充在活性白土中完成燒結(jié)結(jié)合成粗坯球；在真空燒結(jié)爐中通入氮氣的作用是防止石墨烯粉在高溫下被氧化；粗坯球經(jīng)過鹽酸在高溫下浸泡，使得粗坯球表面的一些活性白土被溶解，促使粗坯球形成疏松多孔狀的結(jié)構(gòu)，然后在910~930℃的高溫下二次燒結(jié)成致密的精坯球，精坯球是一種多晶材料，由晶體、玻璃體和氣孔組成，精坯球上一些未完全轉(zhuǎn)化成晶體的活性白土則被高溫氫氧化鈉溶液再次溶解，使得精坯球中的氣孔再次增多、增大，該結(jié)構(gòu)的精坯球經(jīng)過球磨制成的粉體即為改性石墨烯粉；改性石墨烯粉中含有大量的石墨烯，并且其表面含有大量多孔結(jié)構(gòu)的燒結(jié)晶體，由于經(jīng)過二次高溫燒結(jié)處理，改性石墨烯粉表面積大，活性好，其與聚酯樹脂的結(jié)合性能顯著提高，對固化后涂層的抗沖擊性影響不大。其中，粗坯球采用鹽酸處理是因為鹽酸在高溫下易分解，避免影響后續(xù)高溫燒結(jié)；而精坯球采用氫氧化鈉溶液處理，是為了提高氫氧化鈉溶液的溫度，提高反應效率，不使用鹽酸的原因是為了防止鹽酸在80~90℃高溫下汽化。由于改性石墨烯粉的加入，使得該耐候型粉末涂料的耐候性顯著提高。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。