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一種含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑及其制備方法與流程

文檔序號:11626009閱讀:580來源:國知局

本發(fā)明屬于明膠粘合劑材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑及其制備方法。



背景技術(shù):

明膠是由動物皮、骨、腱和韌帶組織中的膠原蛋白部分水解得到的,是蛋白質(zhì)片段的混合物,由18種氨基酸組成,具有蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的兩性高分子聚電解質(zhì),具有優(yōu)良的生物降解性能,低的抗原性和良好的生物相容性,明膠溶液本身也具有獨特的性能,在低溫下會形成物理交聯(lián)的水凝膠,在感光材料、醫(yī)藥、食品、紡織、涂料、建材、染料、電子工業(yè)、化妝品等領(lǐng)域有較為廣泛的應(yīng)用。

明膠作為粘合劑已經(jīng)有較為久遠(yuǎn)的歷史,明膠具有膠層凝固時間短,對木材等附著力好,膠接強(qiáng)度大,調(diào)膠簡單,不需要加其他助劑,但是單獨的明膠粘合劑粘度大,不容易刷膠和流平,而且容易吸潮長霉,粘性隨環(huán)境變化較大。當(dāng)溫度升高至明膠的凝固點以上時,明膠分子以任意的卷曲狀存在,在凝固點以下形成三螺旋結(jié)構(gòu),明膠還含有大量的脯氨酸、羥基脯氨酸和甘氨酸,明膠可以與多種交聯(lián)劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和靜電作用形成改性明膠。

中國專利cn104623725b公開的生物粘合劑及其制備方法,將透明植酸、硫酸軟骨素、明膠、多肽、海藻酸和殼聚糖中的至少一種與氧化的甲基丙烯酸酯或者丙烯酸酯接枝得到。該生物粘合劑具有良好的生物活性,較好的力學(xué)性能,可生物降解性和促進(jìn)濕潤環(huán)境組織愈合等優(yōu)點。中國專利cn101555305a公開的由丙烯酸共聚物與明膠組成的復(fù)合材料及其制備方法,將甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸與丙烯酸酯類的共聚物與明膠水溶液混合,加溫攪拌,混合均勻形成復(fù)合材料。由上述現(xiàn)有技術(shù)可知,將明膠與丙烯酸等聚合物合成的復(fù)合粘合劑具有環(huán)保、無毒無害、可降解等優(yōu)點,但是粘合劑中粘度的穩(wěn)定性、流平性和干燥速度都難以控制到最佳。松香具有較大的分子量,有3個六元環(huán)狀結(jié)構(gòu),有利于促使復(fù)合粘合劑具有新型結(jié)構(gòu)和功能。

技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑及其制備方法,將松香高分子微球加入到明膠與丙烯酸單體中,將松香高分子微球融入其中,提高改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑的性能,提高對木材的粘合力,流平能力,降低粘度對環(huán)境的影響。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:

一種含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑,所述含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑包括松香高分子微球和改性明膠丙烯酸復(fù)合材料,所述松香高分子微球中包括松香、明膠和丙烯酸聚合物,所述改性明膠丙烯酸復(fù)合材料由明膠與丙烯酸甲酯、n-羥甲基丙烯酰胺交聯(lián)得到,所述改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑為含固量為45%的淡灰色微乳液粘稠液體,粘度為200-300mpa·s。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述改性明膠丙烯酸復(fù)合材料的制備方法為:將100份10-15wt%的明膠液置有冷凝裝置的反應(yīng)釜中,加入3-5份亞硝酸,0-5℃下攪拌40-60min,抽真空20min,加25-30份丙稀酸類單體混合物,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5-7,攪拌桿攪拌轉(zhuǎn)速100-120r/min下升溫至75-85℃,滴加20-25份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液,1-3h滴加完畢,再升溫至80-90℃,保溫反應(yīng)1-1.5h后停止加熱,加入30wt%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5-7,保溫反應(yīng)0.5h后停止加熱,降溫至40-45℃,得到改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑。

本發(fā)明還提供一種含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)將5-10份的明膠加入500份的蒸餾水中,通入氮氣和冷凝水,水浴加熱至60-80℃,攪拌30-60min,自然冷卻至室溫,得到明膠液;

(2)將100份的松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物緩慢加入25-30份丙稀酸類單體混合物和300份明膠液,繼續(xù)攪拌30-60min,滴加2-5份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液和5-10份的30wt%的氫氧化鈉溶液,1-3h滴加完畢,洗滌過濾干燥得到松香高分子微球;

(3)將100份10-15wt%的明膠液置有冷凝裝置的反應(yīng)釜中,加入3-5份亞硝酸,0-5℃下攪拌40-60min,抽真空20min,加25-30份丙稀酸類單體混合物,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5-7,再加入松香高分子微球,攪拌桿攪拌轉(zhuǎn)速100-120r/min下升溫至75-85℃,滴加20-25份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液,1-3h滴加完畢,再升溫至80-90℃,保溫反應(yīng)1-1.5h后停止加熱,加入30wt%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5-7,保溫反應(yīng)0.5h后停止加熱,降溫至40-45℃,得到含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(1)中,明膠液中明膠為堿法織造的工業(yè)明膠,分子質(zhì)量為4-8萬。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(2)或者步驟(3)中,所述丙稀酸類單體混合物由丙烯酸甲酯與n-羥甲基丙烯酰胺組成,其中丙烯酸酯與n-羥甲基丙烯酰胺的質(zhì)量比為15-20:8-10。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(2)中,洗滌為溫水清洗。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(2)中,干燥為在40-50℃烘箱中干燥12h。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(3)中,含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑中松香高分子微球的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-25%。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(3)中,含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑中改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑為含固量為45%的淡灰色微乳液粘稠液體,粘度為200-300mpa·s。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟(3)中,含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑用于木板粘合。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:

(1)本發(fā)明制備的含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑中主要原料為改性明膠丙烯酸樹脂復(fù)合材料,明膠經(jīng)亞硝酸氧化處理后,部分親水氨基轉(zhuǎn)變成羥基,降低了明膠液的粘力,提高了明膠的耐水性,然后與n-羥甲基丙烯酰胺與丙烯酸甲酯聚合,將羥甲基與膠原交聯(lián)形成聚合物,保證復(fù)合材料的粘結(jié)力的同時,提高復(fù)合材料的流平性能和涂覆性能,而且綠色環(huán)保。

(2)本發(fā)明制備的含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑中含有松香高分子微球,將少量微球加入到復(fù)合材料中,進(jìn)一步提高粘合劑的涂覆性能和耐候性,降低了環(huán)境對粘度的影響,而且松香高分子微球表面含有羧基,能與丙烯酸單體聚合形成微球,含有的明膠更有利于在改性明膠丙烯酸樹脂復(fù)合材料中分散,有利于實現(xiàn)粘合劑性能的穩(wěn)定均一,而且微球具有良好的吸附能力,有利于提高粘合劑對木材的吸附牢度。

(3)本發(fā)明制備方法簡單,選用的材料多為明膠、松香等價格低廉,來源豐富,對環(huán)境友好的材料,粘合劑對木材的粘合性能好,鋪展性好,粘度受環(huán)境的影響小。

具體實施方式

下面將結(jié)合具體實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明,在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明,但并不作為對本發(fā)明的限定。

實施例1:

(1)將5份的分子質(zhì)量為4-8萬的明膠加入500份的蒸餾水中,通入氮氣和冷凝水,水浴加熱至60℃,攪拌30min,自然冷卻至室溫,得到明膠液。

(2)將100份的松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物緩慢加入15份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺、300份明膠液,繼續(xù)攪拌30min,滴5份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液和10份的30wt%的氫氧化鈉溶液,1h滴加完畢,溫水洗滌,過濾,在40℃烘箱中干燥12h得到松香高分子微球。

(3)將100份10wt%的明膠液置有冷凝裝置的反應(yīng)釜中,加入3份亞硝酸,0℃下攪拌40min,抽真空20min,加15份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,再加入松香高分子微球,攪拌桿攪拌轉(zhuǎn)速100-120r/min下升溫至75℃,滴加20份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液,1h滴加完畢,再升溫至80℃,保溫反應(yīng)1h后停止加熱,加入30wt%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,保溫反應(yīng)0.5h后停止加熱,降溫至40℃,得到含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑,其中松香高分子微球的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

實施例2:

(1)將10份的分子質(zhì)量為4-8萬的明膠加入500份的蒸餾水中,通入氮氣和冷凝水,水浴加熱至80℃,攪拌60min,自然冷卻至室溫,得到明膠液。

(2)將100份的松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物緩慢加入20份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺、300份明膠液,繼續(xù)攪拌60min,滴加5份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液和10份的30wt%的氫氧化鈉溶液,3h滴加完畢,溫水洗滌,過濾,在50℃烘箱中干燥12h得到松香高分子微球。

(3)將100份15wt%的明膠液置有冷凝裝置的反應(yīng)釜中,加入4份亞硝酸,5℃下攪拌60min,抽真空20min,加15份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,再加入松香高分子微球,攪拌桿攪拌轉(zhuǎn)速120r/min下升溫至75℃,滴加25份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液,2h滴加完畢,再升溫至85℃,保溫反應(yīng)1.5h后停止加熱,加入30wt%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,保溫反應(yīng)1h后停止加熱,降溫至40℃,得到含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑,其中松香高分子微球的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。

實施例3:

(1)將8份的分子質(zhì)量為4-8萬的明膠加入500份的蒸餾水中,通入氮氣和冷凝水,水浴加熱至70℃,攪拌40min,自然冷卻至室溫,得到明膠液。

(2)將100份的松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物緩慢加入18份的丙烯酸酯與9份的n-羥甲基丙烯酰胺、300份明膠液,繼續(xù)攪拌50min,滴加3份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液和8份的30wt%的氫氧化鈉溶液,2h滴加完畢,溫水洗滌,過濾,在45℃烘箱中干燥12h得到松香高分子微球。

(3)將100份13wt%的明膠液置有冷凝裝置的反應(yīng)釜中,加入5份亞硝酸,2℃下攪拌50min,抽真空20min,加20份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,再加入松香高分子微球,攪拌桿攪拌轉(zhuǎn)速110r/min下升溫至75℃,滴加23份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液,3h滴加完畢,再升溫至90℃,保溫反應(yīng)1.5h后停止加熱,加入30wt%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,保溫反應(yīng)1h后停止加熱,降溫至40℃,得到含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑,其中松香高分子微球的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

實施例4:

(1)將7份的分子質(zhì)量為4-8萬的明膠加入500份的蒸餾水中,通入氮氣和冷凝水,水浴加熱至75℃,攪拌55min,自然冷卻至室溫,得到明膠液。

(2)將100份的松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物緩慢加入18份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺、300份明膠液,繼續(xù)攪拌40min,滴加4份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液和8份的30wt%的氫氧化鈉溶液,1-3h滴加完畢,溫水洗滌,過濾,在44℃烘箱中干燥12h得到松香高分子微球。

(3)將100份12wt%的明膠液置有冷凝裝置的反應(yīng)釜中,加入3份亞硝酸,1℃下攪拌45min,抽真空20min,加18份的丙烯酸酯與9份的n-羥甲基丙烯酰胺,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至7,再加入松香高分子微球,攪拌桿攪拌轉(zhuǎn)速120r/min下升溫至75℃,滴加25份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液,2h滴加完畢,再升溫至90℃,保溫反應(yīng)1.5h后停止加熱,加入30wt%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,保溫反應(yīng)0.5h后停止加熱,降溫至45℃,得到含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑,其中松香高分子微球的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。

實施例5:

(1)將9份的分子質(zhì)量為4-8萬的明膠加入500份的蒸餾水中,通入氮氣和冷凝水,水浴加熱至80℃,攪拌60min,自然冷卻至室溫,得到明膠液。

(2)將100份的松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物緩慢加入20份的丙烯酸酯與9份的n-羥甲基丙烯酰胺、300份明膠液,繼續(xù)攪拌50min,滴加3份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液和7份的30wt%的氫氧化鈉溶液,1-3h滴加完畢,溫水洗滌,過濾,在50℃烘箱中干燥12h得到松香高分子微球。

(3)將100份10wt%的明膠液置有冷凝裝置的反應(yīng)釜中,加入4份亞硝酸,3℃下攪拌45min,抽真空20min,加15份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至7,再加入松香高分子微球,攪拌桿攪拌轉(zhuǎn)速100-120r/min下升溫至75℃,滴加20份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液,2h滴加完畢,再升溫至85℃,保溫反應(yīng)1h后停止加熱,加入30wt%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,保溫反應(yīng)1h后停止加熱,降溫至40℃,得到含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑,其中松香高分子微球的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。

實施例6:

(1)將10份的分子質(zhì)量為4-8萬的明膠加入500份的蒸餾水中,通入氮氣和冷凝水,水浴加熱至60℃,攪拌60min,自然冷卻至室溫,得到明膠液。

(2)將100份的松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物緩慢加入20份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺、300份明膠液,繼續(xù)攪拌55min,滴加5份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液和5份的30wt%的氫氧化鈉溶液,1-3h滴加完畢,溫水洗滌,過濾,在50℃烘箱中干燥12h得到松香高分子微球。

(3)將100份15wt%的明膠液置有冷凝裝置的反應(yīng)釜中,加入5份亞硝酸,5℃下攪拌40min,抽真空20min,加20份的丙烯酸酯與10份的n-羥甲基丙烯酰胺,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至6.5,再加入松香高分子微球,攪拌桿攪拌轉(zhuǎn)速100-120r/min下升溫至80℃,滴加20份10wt%的過硫酸鉀引發(fā)劑溶液,3h滴加完畢,再升溫至90℃,保溫反應(yīng)1.5h后停止加熱,加入30wt%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至7,保溫反應(yīng)1h后停止加熱,降溫至45℃,得到含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑,其中松香高分子微球的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%。

將實施例1-6制備的含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑按照涂膠量為250g/m2為準(zhǔn),對三合板進(jìn)行涂膠試驗,閉口陳化時間為15min,然后用止水夾兩端固定加壓2h后,烘箱下烘干,經(jīng)檢測干態(tài)和濕態(tài)的剪切強(qiáng)度,分層穩(wěn)定性以及凍融穩(wěn)定性和電介質(zhì)穩(wěn)定性的結(jié)果如下所示:

由上表可見,本發(fā)明制備的含松香高分子微球的改性明膠丙烯酸樹脂粘合劑的機(jī)械性能顯著提高,穩(wěn)定性好,受環(huán)境的影響降低。

上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效,而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下,對上述實施例進(jìn)行修飾或改變。因此,舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變,仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。

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