本發(fā)明涉及密封膠技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種密封膠，該密封膠的制備方法和使用方法。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展，密封膠的應(yīng)用日益廣泛，尤其是可在10分鐘內(nèi)快速固化的密封膠在提高生產(chǎn)效率方面具有巨大優(yōu)勢。環(huán)氧膠黏劑中主要以聚硫醇類固化劑可以實(shí)現(xiàn)5分鐘內(nèi)初固，但由于具有強(qiáng)烈臭味普遍不被消費(fèi)者接受。并且初固后密封膠硬化，也無法進(jìn)行后續(xù)加工。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的主要目的在于提供一種密封膠，旨在提供一種環(huán)保、觸變性高、快速凝滯的密封膠。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的密封膠包括A組分和B組分，按重量份，所述A組分含有環(huán)氧樹脂60～90份、第一稀釋劑5～20份、硅烷偶聯(lián)劑0.5～5.0份，所述A組分還含有疏水型氣相二氧化硅0.5～5份和/或改性片狀氧化鋁粉10～30份，所述B組分含有固化劑40～60份、第二稀釋劑10～30份、疏水型氣相二氧化硅0.5～5份及改性片狀氧化鋁粉20～50份；或按重量份，所述A組分含有環(huán)氧樹脂60～90份、第一稀釋劑5～20份、硅烷偶聯(lián)劑0.5～5.0份、疏水型氣相二氧化硅0.5～5份及改性片狀氧化鋁粉10～30份，所述B組分含有固化劑40～60份、第二稀釋劑10～30份，所述B組分還含有疏水型氣相二氧化硅0.5～5份或改性片狀氧化鋁粉20～50份。
優(yōu)選地，所述疏水型氣相二氧化硅為采用二甲基硅酮、二甲基二氯硅烷、或六甲基二氯硅烷對納米二氧化硅進(jìn)行改性處理后的產(chǎn)物，該疏水型氣相二氧化硅的比表面積大于80m2/g。
優(yōu)選地，所述改性片狀氧化鋁粉為采用月桂酸、硬脂酸、肉豆蘧酸及不飽和脂肪酸中至少一種對氧化鋁粉進(jìn)行改性處理后的產(chǎn)物。
優(yōu)選地，該改性片狀氧化鋁粉的晶相為α型，直徑小于50微米，徑厚比大于10。
優(yōu)選地，所述環(huán)氧樹脂選自雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚環(huán)氧樹脂、聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、及有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂中的至少一種。
優(yōu)選地，所述第一稀釋劑為活性稀釋劑和/或非活性稀釋劑，所述第二稀釋劑為非活性稀釋劑。
優(yōu)選地，所述硅烷偶聯(lián)劑選自環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑、胺基硅烷偶聯(lián)劑、及丙烯酰氧基硅烷偶聯(lián)劑中的至少一種。
優(yōu)選地，所述固化劑為胺類固化劑，所述胺類固化劑為聚醚胺、脂肪胺、或脂環(huán)胺。
本發(fā)明還提供一種密封膠的制備方法，其包括以下步驟：
按重量份，混合60～90份環(huán)氧樹脂、5～20份第一稀釋劑、0.5～5.0份硅烷偶聯(lián)劑、及0.5～5份疏水型氣相二氧化硅和/或10～30份改性片狀氧化鋁粉，制得A組分；混合40～60份固化劑、10～30份第二稀釋劑、0.5～5份疏水型氣相二氧化硅及20～50份改性片狀氧化鋁粉，制得B組分；或
按重量份，混合60～90份環(huán)氧樹脂、5～20份第一稀釋劑、0.5～5.0份硅烷偶聯(lián)劑、0.5～5份疏水型氣相二氧化硅及10～30份改性片狀氧化鋁粉，制得A組分；混合40～60份固化劑、10～30份第二稀釋劑、及0.5～5份疏水型氣相二氧化硅或20～50份改性片狀氧化鋁粉，制得B組分。
本發(fā)明還提供一種所述密封膠的使用方法，混合所述A組分與B組分，其中，所述A組分與B組分的質(zhì)量比為0.9～1.1:1。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：A組分和B組分都含有疏水型氣相二氧化硅和/或改性片狀氧化鋁粉，使得密封膠具有高觸變性。具體地，疏水型氣相二氧化硅在環(huán)氧體系中的流變特性是受剪切后粘度恢復(fù)時間長，剪切后具有并能保持一段時間較好的流動性，便于施膠。改性片狀氧化鋁粉在環(huán)氧體系中的流變特性是受剪切后靜置會迅速恢復(fù)高粘度，使產(chǎn)品具有施膠后快速凝滯的特性。兩種不同流變特性填料的復(fù)合應(yīng)用可以使得密封膠同時具有易于施膠和快速凝滯的特點(diǎn)，并可于一定范圍內(nèi)調(diào)結(jié)觸變恢復(fù)時間，也即相應(yīng)調(diào)結(jié)了操作性和凝滯時間。改性片狀氧化鋁粉比例較少時，密封膠流動性提高，凝滯時間略長；氣相二氧化硅含量比例較少時，流動性降低，凝滯時間較快。密封膠凝滯是通過恢復(fù)高粘度實(shí)現(xiàn)的，并未固化，受外力剪切仍可觸變，即意味著仍可進(jìn)行后續(xù)操作如浸/插入零件，所以不同于快速固化方式，具有可繼續(xù)加工的優(yōu)點(diǎn)。同時也避免了快速固化環(huán)氧硫醇體系的刺激性味道，使得該密封膠還具有環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
另外，各個實(shí)施例之間的技術(shù)方案可以相互結(jié)合，但是必須是以本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)為基礎(chǔ)，當(dāng)技術(shù)方案的結(jié)合出現(xiàn)相互矛盾或無法實(shí)現(xiàn)時應(yīng)當(dāng)認(rèn)為這種技術(shù)方案的結(jié)合不存在，也不在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
本發(fā)明提供一種密封膠。
所述密封膠包括A組分和B組分，按重量份，所述A組分含有環(huán)氧樹脂60～90份、第一稀釋劑5～20份、硅烷偶聯(lián)劑0.5～5.0份，所述A組分還含有疏水型氣相二氧化硅0.5～5份和/或改性片狀氧化鋁粉10～30份，所述B組分含有固化劑40～60份、第二稀釋劑10～30份、疏水型氣相二氧化硅0.5～5份及改性片狀氧化鋁粉20～50份；或按重量份，所述A組分含有環(huán)氧樹脂60～90份、第一稀釋劑5～20份、硅烷偶聯(lián)劑0.5～5.0份、疏水型氣相二氧化硅0.5～5份及改性片狀氧化鋁粉10～30份，所述B組分含有固化劑40～60份、第二稀釋劑10～30份，所述B組分還含有疏水型氣相二氧化硅0.5～5份或改性片狀氧化鋁粉20～50份。
所述環(huán)氧樹脂可作為該密封膠的主體，起到膠黏、包封的作用。
所述硅烷偶聯(lián)劑可與無機(jī)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而連接，同時與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)而連接，以增加所述密封膠的粘結(jié)強(qiáng)度。
所述固化劑可使所述密封膠在使用后固化。
本發(fā)明技術(shù)方案的環(huán)氧樹脂作為密封膠的主體，硅烷偶聯(lián)劑可同時與有機(jī)物和無機(jī)物反應(yīng)，從而增加密封膠的粘結(jié)強(qiáng)度，A組分還含有疏水型氣相二氧化硅和/或改性片狀氧化鋁粉，所述B組分還含有疏水型氣相二氧化硅和/或改性片狀氧化鋁粉，使得含有所述A組分和B組分的密封膠具有高觸變性。具體地，所述疏水型氣相二氧化硅可使密封膠觸變恢復(fù)時間變長，保證密封膠的操作性，所述改性片狀氧化鋁粉可使密封膠觸變恢復(fù)時間變快，加快所述密封膠的凝滯，恰當(dāng)?shù)膹?fù)合應(yīng)用使得將所述密封膠施膠時具有較低粘度和流動性，優(yōu)選地施膠后靜置一分鐘內(nèi)即可凝滯，并可進(jìn)行再加工。同時，所述A組分和B組分中的各組分均不具有刺激性味道和有害物質(zhì)，使得應(yīng)用該A組分和B組分的密封膠還具有環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
所述疏水型氣相二氧化硅為采用二甲基硅酮、二甲基二氯硅烷、或六甲基二氯硅烷對納米二氧化硅進(jìn)行改性處理后的產(chǎn)物，該疏水型氣相二氧化硅的比表面積大于80m2/g。
本發(fā)明技術(shù)方案的疏水型氣相二氧化硅為采用二甲基硅酮、二甲基二氯硅烷、或六甲基二氯硅烷對納米二氧化硅進(jìn)行改性處理后的產(chǎn)物，具有較大的比表面積，且疏水，使得疏水型氣相二氧化硅可調(diào)節(jié)密封膠的流動性，并使該密封膠施膠后，具有高觸變性。
所述改性片狀氧化鋁粉為采用月桂酸、硬脂酸、肉豆蘧酸及不飽和脂肪酸中至少一種對氧化鋁粉進(jìn)行改性處理后的產(chǎn)物，該改性片狀氧化鋁粉的晶相為α型，直徑小于50微米，徑厚比大于10。
本發(fā)明技術(shù)方案的改性片狀氧化鋁粉為采用月桂酸、硬脂酸、肉豆蘧酸及不飽和脂肪酸中至少一種對氧化鋁粉進(jìn)行改性處理后的產(chǎn)物，使得改性片狀氧化鋁粉可使密封膠具有較佳的流平性，加快密封膠的凝滯速度。
所述環(huán)氧樹脂選自雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)環(huán)氧樹脂、縮水甘油醚環(huán)氧樹脂、聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、及有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂中的至少一種。其中，優(yōu)選為環(huán)氧值在0.41-0.54之間的雙酚A型環(huán)氧樹脂。
本發(fā)明技術(shù)方案的環(huán)氧樹脂可作為密封膠的主體，起到膠黏作用。
所述第一稀釋劑為活性稀釋劑和/或非活性稀釋劑?；钚韵♂寗┛蔀镃12-14烷基單縮水甘油醚AGE，非活性稀釋劑為苯甲醇或壬基酚。稀釋劑不限于非活性和/或活性稀釋劑，其中優(yōu)選為C12-14烷基單縮水甘油醚AGE。
本發(fā)明技術(shù)方案的環(huán)氧樹脂、硅烷偶聯(lián)劑、疏水型氣相二氧化硅及改性片狀氧化鋁粉可均勻地溶于第一稀釋劑中。
所述第二稀釋劑為非活性稀釋劑。非活性稀釋劑為苯甲醇或壬基酚。
本發(fā)明技術(shù)方案的固化劑、疏水型氣相二氧化硅及改性片狀氧化鋁粉可均勻地分散于第二稀釋劑中。
所述硅烷偶聯(lián)劑選自環(huán)氧基硅烷偶聯(lián)劑、胺基硅烷偶聯(lián)劑、及丙烯酰氧基硅烷偶聯(lián)劑中的至少一種。其中，優(yōu)選為3-縮水甘油醚環(huán)氧基烷基烷氧基硅。
本發(fā)明技術(shù)方案的硅烷偶聯(lián)劑可起到粘結(jié)作用，以增強(qiáng)密封膠的粘結(jié)效果。
所述固化劑為聚醚胺、脂肪胺、脂環(huán)胺等胺類固化劑。
所述胺類固化劑選自但不限于分子量在500以下的改性胺、聚酰胺或聚醚胺等中的一種或兩種以上，優(yōu)選為聚氧化丙烯二胺D400。
本發(fā)明技術(shù)方案的固化劑可將A組分和B組分在混合后固化。
此外，密封膠行業(yè)內(nèi)通常使用的已知潤濕分散劑、阻燃劑、脫模劑、抗紫外老化齊U、顏料、填料等添加劑，在需要時，可按常規(guī)量加入到A組分或B組分中。
本發(fā)明還提供一種密封膠的制備方法，其包括以下步驟：
按重量份，于室溫下混合60～90份環(huán)氧樹脂、5～20份第一稀釋劑、0.5～5.0份硅烷偶聯(lián)劑、及0.5～5份疏水型氣相二氧化硅和/或10～30份改性片狀氧化鋁粉，攪拌均勻，并對其進(jìn)行脫泡處理，制得A組分；于室溫下混合40～60份固化劑、10～30份第二稀釋劑、0.5～5份疏水型氣相二氧化硅及20～50份改性片狀氧化鋁粉，攪拌均勻，并對其進(jìn)行脫泡處理，制得B組分；或
按重量份，于室溫下混合60～90份環(huán)氧樹脂、5～20份第一稀釋劑、0.5～5.0份硅烷偶聯(lián)劑、0.5～5份疏水型氣相二氧化硅及10～30份改性片狀氧化鋁粉，攪拌均勻，并對其進(jìn)行脫泡處理，制得A組分；于室溫下混合40～60份固化劑、10～30份第二稀釋劑、及0.5～5份疏水型氣相二氧化硅或20～50份改性片狀氧化鋁粉，攪拌均勻，并對其進(jìn)行脫泡處理，制得B組分。
可以理解的，需要對A組分和B組分進(jìn)行密閉存放。
所述脫泡處理在-0.08～0.1Mpa的真空度下進(jìn)行5～15分鐘。
所述環(huán)氧樹脂可作為該密封膠的主體，起到膠黏包封的作用。
所述硅烷偶聯(lián)劑可與無機(jī)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而連接，同時與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)而連接，以增加所述密封膠的粘結(jié)強(qiáng)度。
所述固化劑可使所述密封膠在使用后固化。
本發(fā)明技術(shù)方案的環(huán)氧樹脂作為密封膠的主體，硅烷偶聯(lián)劑可同時與有機(jī)物和無機(jī)物反應(yīng)，從而增加密封膠的粘結(jié)強(qiáng)度，A組分還含有疏水型氣相二氧化硅和/或改性片狀氧化鋁粉，所述B組分還含有疏水型氣相二氧化硅和/或改性片狀氧化鋁粉，使得含有所述A組分和B組分的密封膠具有高觸變性。具體地，所述疏水型氣相二氧化硅可調(diào)節(jié)所述密封膠施膠流動性，所述改性片狀氧化鋁粉可增加所述密封膠快速恢復(fù)高粘度的觸變性，減少所述密封膠的凝滯時間，并且凝滯后可繼續(xù)進(jìn)一步加工，同時，所述A組分和B組分中的各組分均不具有刺激性味道，使得應(yīng)用該A組分和B組分的密封膠還具有環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
進(jìn)一步地，本發(fā)明的密封膠的制備方法的制備工藝簡單，在制作過程中無刺激氣味，密封膠混合粘度適中，流動性好，使用操作方便；在使用時，室溫下施膠后，密封膠在不受力前提下1～5分鐘即可凝滯，可繼續(xù)下步工藝或浸入零件；同時，室溫下密封膠可快速固化，無需加熱，不必額外耗能。
本發(fā)明還提供上述的密封膠的使用方法，混合所述A組分與B組分，其中，所述A組分與B組分的質(zhì)量比為0.9～1.1:1，于室溫(20～37℃)下，無需加熱，1小時初固，24小時后完全固化。
所述密封膠的A組分與B組分混合后，粘度適中(25℃的溫度下，粘度為5000～6500cp)，無刺激氣味。擠出流平后，可在室溫下，于1～5分鐘內(nèi)快速恢復(fù)至高粘度凝滯不流動的狀態(tài)，提高生產(chǎn)效率，可適用于各種要求快凝的電子工藝產(chǎn)品的密封包封。
可以理解的，可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要，調(diào)節(jié)密封膠的初凝時間，初凝時間并不限制于1～5分鐘。初凝時間優(yōu)選為2分鐘。
密封膠固化后的邵氏硬度為75～80。
密封膠觸變指數(shù)范圍為7～7.5@0.5rpm/5rpm。所述觸變指數(shù)為錐板測試粘度方法中，密封膠在0.5rpm的轉(zhuǎn)速下的粘度和在5rpm的轉(zhuǎn)速下的粘度的比值。
本發(fā)明的密封膠可應(yīng)用于灌裝工藝中。
本發(fā)明的密封膠可適用于各種要求快凝的電子工藝產(chǎn)品的密封包封。
實(shí)施例一
A組分含有：E51環(huán)氧樹脂70g、C12_14烷基單縮水甘油醚AGE 5g、3-縮水甘油醚環(huán)氧基丙基三甲氧基硅1g、改性片狀氧化鋁粉25g；
B組分含有：聚氧化丙烯二胺D400 50g、苯甲醇20g、疏水型氣相二氧化硅1g、改性片狀氧化鋁粉35g。
分別將A組分和B組分充分混合后，制得所述密封膠，混合A組分和B組分后的混合物的混合粘度為5400cp(25℃)，膠體流動性佳；觸變指數(shù)7.5。取20g密封膠(A組分與B組分的質(zhì)量比為0.9:1)，施膠后，密封膠2分鐘凝滯，完全固化后的邵氏硬度為78。
實(shí)施例二
A組分含有：E51環(huán)氧樹脂70g、C12_14烷基單縮水甘油醚AGE 5g、疏水型氣相二氧化硅1g、3_縮水甘油醚環(huán)氧基丙基三甲氧基硅1g、改性片狀氧化鋁粉20g；
B組分含有：聚氧化丙烯二胺D400 50g、苯甲醇20g、疏水型氣相二氧化硅2g、改性片狀氧化鋁粉30g。
分別將A組分和B組分充分混合后，制得所述密封膠，混合A組分和B組分后的混合物的混合粘度為6000cp(25℃)，膠體流動性佳；觸變指數(shù)7.2。取20g密封膠(A組分與B組分的質(zhì)量比為1:1)，施膠后，密封膠3分鐘凝滯，完全固化后的邵氏硬度為78。
實(shí)施例三
A組分含有：E51環(huán)氧樹脂70g、C12_14烷基單縮水甘油醚AGE 5g、3_縮水甘油醚環(huán)氧基丙基三甲氧基硅3g、改性片狀氧化鋁粉16g；
B組分含有：聚氧化丙烯二胺D400 50g、苯甲醇20g、疏水型氣相二氧化硅4g、改性片狀氧化鋁粉20g；
分別將A組分和B組分充分混合后，制得所述密封膠，混合A組分和B組分后的混合物的混合粘度為6500cp(25℃)，膠體流動性佳；觸變指數(shù)7.0。取20g密封膠(A組分與B組分的質(zhì)量比為1.1:1)，施膠后，密封膠5分鐘凝滯，完全固化后的邵氏硬度為77。
對上述實(shí)施例一至實(shí)施例三的密封膠進(jìn)行測試，測試結(jié)果如表1所示：
表1各實(shí)施例密封膠測試結(jié)果
以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。