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一種光固化疏水樹脂改性納米二氧化硅的制備方法與流程

文檔序號(hào):12642051閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種光固化疏水樹脂改性納米二氧化硅的制備方法,其特征步驟為:

(1)將計(jì)量的納米二氧化硅置于干燥潔凈的三口燒瓶中,加入150倍質(zhì)量的無(wú)水乙醇,超聲使納米二氧化硅均勻的分散于無(wú)水乙醇中;

(2)將分散好的分散液置于50℃水浴鍋中,加入計(jì)量的經(jīng)乙酸或其它酸類調(diào)節(jié)的酸性水(pH值范圍為4~5),攪拌10min;繼續(xù)加入0.2倍納米二氧化硅計(jì)量的含氨基硅烷偶聯(lián)劑,反應(yīng)4h;

(3)第一階段反應(yīng)結(jié)束后,洗滌、干燥制得的改性納米二氧化硅粒子,并重新分散于丙酮中;

(4)以摩爾份數(shù)計(jì),將0.015份摩爾重量的IPDI加入干燥潔凈的四口燒瓶中,加入金屬有機(jī)化合物類催化劑及少量溶劑,通入氮?dú)獗Wo(hù),室溫下攪拌均勻;

(5)將上述四口燒瓶置于油浴鍋中,升溫至45℃,加入0.005份摩爾重量經(jīng)溶劑溶解的三羥基多元醇,持續(xù)攪拌,反應(yīng)2.5h;

(6)到達(dá)反應(yīng)時(shí)間后,向體系中繼續(xù)加入0.005份摩爾重量的單羥基氟醇,并升溫至70℃,反應(yīng)2h;

(7)到達(dá)反應(yīng)時(shí)間后,向體系中繼續(xù)加入0.005份摩爾重量的含羥基且含大量雙鍵的功能單體,反應(yīng)2h;

(8)將步驟(3)所得改性納米二氧化硅丙酮分散液置于70℃油浴鍋中,接入冷凝管、攪拌裝置,持續(xù)攪拌,將步驟(7)所得樹脂置于滴液漏斗中,以2s每滴的速度滴入改性納米二氧化硅丙酮分散液中,反應(yīng)4h;

(9)反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥,即得到設(shè)計(jì)的光固化疏水樹脂改性納米二氧化硅。

2.如權(quán)利要求1所述的一種光固化疏水樹脂改性納米二氧化硅的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的納米二氧化硅為氣相二氧化硅、水解二氧化硅、二氧化硅乙醇分散液中的至少一種;

步驟(2)中所述硅烷偶聯(lián)劑包括所有含氨基的硅烷偶聯(lián)劑;

步驟(5)中所述三羥基多元醇包括所有含三個(gè)羥基基團(tuán)的多元醇;

步驟(6)中所述氟醇包括所有單羥基氟醇;

步驟(7)中所述含羥基且含大量雙鍵的功能單體為甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一種。

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