一種氣相疏水裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種氣相疏水裝置，包括主罐體、氣體輸送泵和支架，支架放置在主罐體內(nèi)，支架上安放待疏水化的氣凝膠制件，主罐體包括罐體主體和罐體蓋，罐體主體中上部均布若干氣體輸出管路，氣體輸出管路與氣體輸送泵進(jìn)氣端管道連接，罐體主體下部均布若干氣體輸入管路，氣體輸入管路與氣體輸送泵出氣端管道連接，罐體主體底部中心安裝底部氣體進(jìn)入主管路，底部氣體進(jìn)入主管路與氣體輸送泵出氣端管道連接，罐體主體底部安裝疏水化試劑入口，氣體輸入管路沿罐體主體切線方向與罐體主體連接，通過氣體輸送泵在主罐體內(nèi)形成疏水化試劑蒸汽的回流。本發(fā)明采用內(nèi)部氣體強(qiáng)制循環(huán)的設(shè)計(jì)，疏水化試劑的蒸汽在裝置中能夠迅速擴(kuò)散，從而消除死角、縮短擴(kuò)散時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間，提高疏水化效率。
【專利說明】_種氣相疏水裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氣相疏水裝置，屬于氣凝膠制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]二氧化硅氣凝膠是一種以氣體為分散介質(zhì)，由二氧化硅膠體粒子相互聚積形成的納米多孔材料，具有低密度、高孔隙率和高比表面積的特點(diǎn)。氣凝膠由納米級顆粒組成的骨架結(jié)構(gòu)可顯著降低材料的固態(tài)熱傳導(dǎo)；其納米孔隙直徑小于氣體分子的平均自由程，可限制氣體分子熱傳導(dǎo)，因此氣凝膠的熱導(dǎo)率低于靜止空氣的熱導(dǎo)率，是目前已知隔熱性能最優(yōu)異的固體材料。
[0003]許多研宄結(jié)果表明，當(dāng)材料中的孔洞直徑小于60nm時(shí)，即小于空氣分子的運(yùn)動自由程時(shí)，孔洞內(nèi)的空氣分子失去了自由運(yùn)動的能力，附著在納米孔壁上。使氣凝膠材料在高溫和常溫均有低于靜止空氣的熱導(dǎo)率。
[0004]通用方法制備的氣凝膠表面含有大量的羥基，致使氣凝膠材料在空氣中容易吸潮，遇液態(tài)水產(chǎn)生巨大的毛細(xì)管力導(dǎo)致納米骨架坍塌、破碎，影響了其物理性能，從而極大地限制了氣凝膠的應(yīng)用領(lǐng)域，影響了 S12氣凝膠的推廣應(yīng)用。大量研宄表明，通過對凝膠進(jìn)行甲基硅烷改性得到疏水表面，可以避免凝膠孔表面羥基之間的相互縮合而引起的不可逆收縮。一般而言，首先要通過溶劑置換步驟除去濕凝膠中的水。S12濕凝膠中含有大量的水(60%?90% )，需要用大量的溶劑在納米孔中的擴(kuò)散除去凝膠三維網(wǎng)絡(luò)中的水，才能保證改性劑對凝膠表面的羥基改性反應(yīng)的有效性。但這種方法耗費(fèi)大量的溶劑和疏水化試劑，引入的疏水基團(tuán)數(shù)量不可控。同時(shí)也提高了生產(chǎn)成本，高溫?zé)嵝阅懿环€(wěn)定。
[0005]專利CN201080030822.4提供了一種濕凝膠直接疏水，并制造氣凝膠的方法及制造裝置。把網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的筐放入反應(yīng)器后，把濕凝膠放筐中，在反應(yīng)器下部安裝超聲波生成器，并從下部引入氮?dú)獯龠M(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，在短時(shí)間內(nèi)改性為疏水化的氣凝膠。該反應(yīng)在常溫常壓進(jìn)行。采用疏水的試劑(如:正丁醇、正戊醇、正己烷)，并添加5-10%的硅烷化合物，并在反應(yīng)器中回流，最后制造出疏水化的氣凝膠。
[0006]專利CN201310481868.3提供了一種氣凝膠的氣相化學(xué)表面修飾方法。首先在放置親水或疏水性較差氣凝膠的密閉容器內(nèi)充入修飾液蒸汽，經(jīng)過充分反應(yīng)，表面接枝上一層低表面能基團(tuán)，實(shí)現(xiàn)疏水化。所述的修飾液包括氯乙酸甲酯、己酸、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或氟代烷基硅烷中的一種。該方法使用的反應(yīng)器為簡單的密閉容器。
[0007]上述方法存在的問題是:專利CN201080030822.4所用的溶劑和疏水化試劑量大，且需要長時(shí)間回流，工藝較復(fù)雜，造成氣凝膠的熱性能不穩(wěn)定。溶劑和疏水化試劑的后處理工作量大。專利CN201310481868.3雖然使用的設(shè)備簡單，疏水化試劑的用量低，但是針對復(fù)雜型面氣凝膠構(gòu)件，以及排布較密的氣凝膠構(gòu)件群或者成卷的氣凝膠，使用該方法就會造成氣凝膠構(gòu)件的疏水化程度不均勻。嚴(yán)重時(shí)，部分氣凝膠則無法疏水。主要原因是，該方法僅利用了疏水化試劑蒸汽的自然擴(kuò)散作用，疏水化試劑必須擴(kuò)散至容器的每一個(gè)角落，且濃度足夠高，才能與氣凝膠表面的羥基反應(yīng)并疏水。在規(guī)?；臍饽z構(gòu)件生產(chǎn)制造中，或者復(fù)雜構(gòu)件的制造中，容器中很容易形成疏水化試劑蒸汽的擴(kuò)散死角，造成疏水化工藝失效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供了一種避免疏水化試劑蒸汽擴(kuò)散死角、制品疏水化程度均勻、工藝簡單、疏水處理時(shí)間短的氣相疏水裝置。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)解決方案:一種氣相疏水裝置，包括主罐體、氣體輸送泵和支架，支架放置在主罐體內(nèi)，支架上安放待疏水化的氣凝膠制件，主罐體包括罐體主體和罐體蓋，罐體主體中上部均布若干氣體輸出管路，氣體輸出管路與氣體輸送泵進(jìn)氣端管道連接，罐體主體下部均布若干氣體輸入管路，氣體輸入管路與氣體輸送泵出氣端管道連接，罐體主體底部中心安裝底部氣體進(jìn)入主管路，底部氣體進(jìn)入主管路與氣體輸送泵出氣端管道連接，罐體主體底部安裝疏水化試劑入口，氣體輸入管路沿罐體主體切線方向與罐體主體連接，通過氣體輸送泵在主罐體內(nèi)形成疏水化試劑蒸汽的回流。
[0010]所述的氣體輸入管路與罐體主體連接部位設(shè)置導(dǎo)流網(wǎng)，導(dǎo)流網(wǎng)為球冠的一部分，表面均布魚鱗孔，魚鱗孔的面積占比為20-50%。
[0011 ] 所述的導(dǎo)流網(wǎng)的寬度Xl與氣體輸入管路的直徑之比為2?5，長度X2與氣體輸入管路的直徑之比為2?5，高度X3與氣體輸入管路28的直徑之比為0.5?3。
[0012]所述的魚鱗孔的孔徑與氣體輸入管路的直徑之比為0.05?0.1，魚鱗孔上沿凸起與導(dǎo)流網(wǎng)切線夾角α為10°?70°。
[0013]所述的罐體主體底部中心設(shè)置可拆卸中心進(jìn)氣模塊，可拆卸中心進(jìn)氣模塊與氣體輸送泵出氣端管道連接。
[0014]所述的可拆卸中心進(jìn)氣模塊包括對接座和進(jìn)氣豎管，可拆卸中心進(jìn)氣模塊通過對接座與底部氣體進(jìn)入主管路機(jī)械連接，進(jìn)氣豎管豎直伸入罐體主體，進(jìn)氣豎管管壁上均布圓孔，孔面積占比為30?50%。
[0015]所述的支架由圓盤底座和格柵組成，圓盤底座均布圓孔，孔面積占比為30-60 %，格柵上設(shè)有鏤空槽，鏤空槽的長度為格柵長度的85?95%，鏤空槽面積占比為35?60%。
[0016]所述的罐體蓋上安裝抽真空接口，抽真空接口與真空泵管道連接。
[0017]所述的氣體輸入管路、氣體輸出管路和底部氣體進(jìn)入主管路上設(shè)置閥門。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果:
[0019](I)本發(fā)明采用內(nèi)部氣體強(qiáng)制循環(huán)的設(shè)計(jì)，疏水化試劑的蒸汽在裝置中能夠迅速擴(kuò)散，從而消除死角、縮短擴(kuò)散時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間，提高疏水化效率；
[0020](2)本發(fā)明氣體進(jìn)入管路沿切線方向與罐體連接，大大減少了氣流對于構(gòu)件的沖擊，避免了在氣流作用下，對疏松的氣凝膠構(gòu)件表面的破壞；
[0021](3)本發(fā)明在氣體進(jìn)入管路與罐體的連接處設(shè)置了特殊結(jié)構(gòu)的導(dǎo)流網(wǎng)，進(jìn)一步減弱了氣體對構(gòu)件的沖擊；
[0022](4)本發(fā)明采用真空系統(tǒng)有助于抽提裝置中的空氣，增大疏水化試劑的蒸汽壓，增加了疏水化的反應(yīng)效果；
[0023](5)本發(fā)明通過在氣體進(jìn)出管路上設(shè)置閥門，可根據(jù)物料的數(shù)量和尺寸，控制閥門的開度，方便靈活；
[0024](6)本發(fā)明可拆卸式中心進(jìn)氣模塊可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，中心進(jìn)氣進(jìn)一步提高疏水化蒸汽的均勻性，同時(shí)可根據(jù)疏水化的需要安裝或者拆卸；
[0025](7)本發(fā)明支板的特殊設(shè)計(jì)，增加疏水化試劑在氣凝膠構(gòu)件之間的流動性，便于氣凝膠的快速疏水化；
[0026](8)本發(fā)明具有疏水化反應(yīng)效率高、過程可控、無反應(yīng)死角、使用靈活、安裝方便和可設(shè)計(jì)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028]圖2為本發(fā)明氣體輸入管路與罐體主體連接部位結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029]圖3為本發(fā)明導(dǎo)流網(wǎng)主視圖；
[0030]圖4為本發(fā)明導(dǎo)流網(wǎng)側(cè)視圖；
[0031]圖5為本發(fā)明導(dǎo)流網(wǎng)魚鱗孔不意圖；
[0032]圖6為本發(fā)明導(dǎo)流網(wǎng)魚鱗孔角度示意圖；
[0033]圖7為本發(fā)明圓盤底座結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖8為本發(fā)明格柵結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖9為本發(fā)明可拆卸式中心進(jìn)氣模塊結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0036]本發(fā)明如圖1所示，包括主罐體、氣體輸送泵和支架30，支架30放置在主罐體內(nèi)，支架30上安放待疏水化的氣凝膠制件。
[0037]主罐體如圖1所示，為盛裝未疏水的氣凝膠并進(jìn)行疏水化的主要組成部件，其構(gòu)造為帶法蘭的金屬容器，主要采用不銹鋼、錳鋼等材料制成。主罐體包括罐體主體20和罐體蓋11，兩者之間通過法蘭連接。罐體主體20中上部均布若干帶閥門22的氣體輸出管路21，罐體主體20下部均布若干帶閥門的氣體輸入管路28，罐體主體20底部中心位置設(shè)有直徑較大的帶閥門的底部氣體進(jìn)入主管路24，底部還設(shè)有帶閥門的疏水化試劑入口 23，氣體輸入管路28、底部氣體進(jìn)入主管路24、氣體輸出管路21和疏水化試劑入口 23與罐體主體20通過機(jī)械方式連接。罐體蓋11用于系統(tǒng)抽真空和保證系統(tǒng)的氣密性。其構(gòu)造為帶法蘭的金屬冠狀殼體，帶有抽真空接口 10。
[0038]真空泵41用于抽出主罐體中的空氣，有利于疏水化過程。真空泵41通過抽真空接口和管路與罐體蓋11機(jī)械連接，且可拆卸。真空泵每分鐘的流量即抽出氣體體積與主罐體體積的比例為5-20%最佳，流量2-3000升/分鐘，系統(tǒng)最低真空度達(dá)5000Pa。
[0039]氣體輸送泵40用于輸送疏水化的蒸汽，可輸送200°C以下的氣體。氣體輸送泵40的管路與氣體輸入管路28、底部氣體進(jìn)入主管路24、氣體輸出管路21通過機(jī)械方式連接，且可拆卸。氣體輸送泵流量5-4000升/分鐘，每分鐘的流量即輸送氣體體積與主罐體體積的比例為6-25%最佳。
[0040]疏水化試劑蒸汽的流向:首先疏水化試劑在主罐體中產(chǎn)生蒸汽，在氣體輸送泵的驅(qū)動下，蒸汽從主罐體的上部氣體輸出管路出，經(jīng)過氣體輸送泵，再從下部的氣體進(jìn)入管路和底部氣體進(jìn)入主管路進(jìn)入主罐體，完成一個(gè)循環(huán)。
[0041]如圖2所示，氣體輸入管路28沿罐體主體切線方向與罐體主體20連接，管路直徑與罐體主體直徑的比例為2?7%。為進(jìn)一步減緩氣流對構(gòu)件的影響，氣體輸入管路28與罐體主體20連接部位設(shè)置導(dǎo)流網(wǎng)25，導(dǎo)流網(wǎng)為球冠的一部分，表面均布魚鱗孔，魚鱗孔的面積占比為20?50%。
[0042]導(dǎo)流網(wǎng)25如圖3、4所示，導(dǎo)流網(wǎng)的寬度Xl與氣體輸入管路28的直徑之比為2?5，長度X2與氣體輸入管路28的直徑之比為2?5，高度X3與氣體輸入管路28的直徑之比為0.5?3。魚鱗孔26如圖5、6所示，魚鱗孔的孔徑與氣體輸入管路28的直徑之比為0.05?0.1，魚鱗孔上沿凸起與導(dǎo)流網(wǎng)25切線夾角α為10°?70°。
[0043]支架30用于固定和分隔氣凝膠構(gòu)件，增加了二氧化碳的流道，便于氣凝膠的快速疏水化。支架30如圖1所示，由圓盤底座32和格柵33組成。圓盤底座32如圖7所示，其上均布圓孔，孔面積占比為30?60 %。格柵33如圖8所示，格柵上設(shè)有鏤空槽34，鏤空槽的長度為格柵長度的85?95%，鏤空槽面積占比為35?60%。鏤空槽能增加疏水化試劑在氣凝膠構(gòu)件之間的流動性。支架放置于罐體中，與罐體不產(chǎn)生機(jī)械連接，為進(jìn)一步避免氣流對構(gòu)件的沖擊，圓盤底座32高出氣體輸入管路28和導(dǎo)流網(wǎng)25。
[0044]可拆卸式中心進(jìn)氣模塊31用于二氧化碳流體從罐體的中心進(jìn)氣，從而提高疏水化蒸汽的均勻性。可拆卸式中心進(jìn)氣模塊放置于底部氣體進(jìn)入主管路24中，與罐體不產(chǎn)生機(jī)械連接?？刹鹦妒街行倪M(jìn)氣模塊31如圖9所示，為管狀中空結(jié)構(gòu)，由對接座37和進(jìn)氣豎管36兩部分組成。對接座的直徑與底部氣體進(jìn)入主管路24的管路直徑比例為75?98%，下部對接座的長度與直徑的比例為2.5-3ο上部進(jìn)氣豎管的直徑與下部對接座的直徑比例為0.75?I。進(jìn)氣豎管36管壁上設(shè)有圓孔，孔面積占比為30?50%，均布。該模塊可按照需要安裝使用。
[0045]本發(fā)明使用流程:將氣凝膠放置于氣凝膠構(gòu)件的支架上，然后將該支架放置于主罐體中。將蓋體與主罐體通過螺栓緊密連接，將氣體輸送泵和真空泵通過管路與主罐體連接。然后將主罐體放置于烘箱中，設(shè)置烘箱溫度為120°C。待溫度升至120°C后，并恒溫4小時(shí)，啟動真空泵，抽真空時(shí)間0.5小時(shí)，然后關(guān)閉抽真空接口的閥門。打開底部疏水化試劑進(jìn)入管路的閥門，將100g的疏水化試劑六甲基二硅氮烷引入至罐體中，恒溫I小時(shí)。然后，開啟氣體輸送泵，運(yùn)行4小時(shí)。再關(guān)閉氣體輸送泵，并切斷烘箱電源，自然降溫。待烘箱溫度降低至室溫，用真空泵將氣相疏水化裝置中的殘余疏水化試劑排凈即可。最后，取出氣凝膠構(gòu)件，完成氣相疏水化。經(jīng)過測試，氣凝膠構(gòu)件與水的接觸角為145°，疏水效果良好。
[0046]本發(fā)明未詳細(xì)說明部分為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種氣相疏水裝置，其特征在于:包括主罐體、氣體輸送泵(40)和支架(30)，支架(30)放置在主罐體內(nèi)，支架(30)上安放待疏水化的氣凝膠制件，主罐體包括罐體主體(20)和罐體蓋(11)，罐體主體(20)中上部均布若干氣體輸出管路(21)，氣體輸出管路(21)與氣體輸送泵(40)進(jìn)氣端管道連接，罐體主體(20)下部均布若干氣體輸入管路(28)，氣體輸入管路(28)與氣體輸送泵(40)出氣端管道連接，罐體主體(20)底部中心安裝底部氣體進(jìn)入主管路(24)，底部氣體進(jìn)入主管路(24)與氣體輸送泵(40)出氣端管道連接，罐體主體(20)底部安裝疏水化試劑入口，氣體輸入管路(28)沿罐體主體切線方向與罐體主體(20)連接，通過氣體輸送泵(40)在主罐體內(nèi)形成疏水化試劑蒸汽的回流。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相疏水裝置，其特征在于:所述的氣體輸入管路(28)與罐體主體(20)連接部位設(shè)置導(dǎo)流網(wǎng)(25)，導(dǎo)流網(wǎng)(25)為球冠的一部分，表面均布魚鱗孔(26)，魚鱗孔的面積占比為20-50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相疏水裝置，其特征在于:所述的導(dǎo)流網(wǎng)(25)的寬度Xl與氣體輸入管路(28)的直徑之比為2?5，長度X2與氣體輸入管路(28)的直徑之比為2?5，高度X3與氣體輸入管路(28)的直徑之比為0.5?3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氣相疏水裝置，其特征在于:所述的魚鱗孔(26)的孔徑與氣體輸入管路(28)的直徑之比為0.05?0.1，魚鱗孔上沿凸起與導(dǎo)流網(wǎng)(25)切線夾角α 為 10。?70。。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相疏水裝置，其特征在于:所述的罐體主體(20)底部中心設(shè)置可拆卸中心進(jìn)氣模塊(31)，可拆卸中心進(jìn)氣模塊(31)與氣體輸送泵(40)出氣端管道連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氣相疏水裝置，其特征在于:所述的可拆卸中心進(jìn)氣模塊(31)包括對接座(37)和進(jìn)氣豎管(36)，可拆卸中心進(jìn)氣模塊(31)通過對接座(37)與底部氣體進(jìn)入主管路(24)機(jī)械連接，進(jìn)氣豎管(36)豎直伸入罐體主體(20)，進(jìn)氣豎管(36)管壁上均布圓孔，孔面積占比為30?50%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相疏水裝置，其特征在于:所述的支架(30)由圓盤底座(32)和格柵(33)組成，圓盤底座(32)均布圓孔，孔面積占比為30-60%，格柵(33)上設(shè)有鏤空槽(34)，鏤空槽(34)的長度為格柵長度的85-95%，鏤空槽面積占比為35?60%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相疏水裝置，其特征在于:所述的罐體蓋(11)上安裝抽真空接口(10)，抽真空接口(10)與真空泵(41)管道連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相疏水裝置，其特征在于:所述的氣體輸入管路(28)、氣體輸出管路(21)和底部氣體進(jìn)入主管路(24)上設(shè)置閥門。
【文檔編號】B01J13/00GK104474982SQ201410705316
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】鄒軍鋒, 艾素芬, 簡文政, 隋鵬, 宋艷艷, 詹萬初 申請人:航天特種材料及工藝技術(shù)研究所