木質(zhì)粉狀原料制光再生型中孔顆?；钚蕴康姆椒肮に嚨闹谱鞣椒?br> 【專利摘要】本發(fā)明的內(nèi)容是以木質(zhì)粉狀原料制備紫外光再生型顆?；钚蕴康姆椒ㄅc工藝。將竹屑或木屑烘干到合適的含水量，將適當(dāng)含水量的竹屑或木屑與一定濃度的磷酸溶液按適當(dāng)屑酸比混合均勻，在適當(dāng)溫度下使木質(zhì)原料中的木質(zhì)素和纖維素進(jìn)行低溫?zé)峤馑芑a(chǎn)生焦油，使塑化料更易粘結(jié)成型，用成型機(jī)制成柱狀或球形顆粒，將顆粒物料在180～200℃的溫度下進(jìn)行干燥硬化，再在300～350℃下炭化適當(dāng)時(shí)間，在450～500℃溫度下活化適當(dāng)時(shí)間，然后將活化炭經(jīng)多次浸洗回收磷酸，用水漂洗活化炭直至其PH值≥3。最后用溶膠凝膠法在活化炭表面附載納米二氧化鈦TiO2催化劑，制成具有自身光照再生功能的中孔顆粒活性炭。
【專利說明】木質(zhì)粉狀原料制光再生型中孔顆粒活性炭的方法及工藝
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顆粒活性炭的制備方法，尤其是用木質(zhì)粉狀原料制備光再生型中孔顆?；钚蕴康姆椒ㄅc工藝。

二、【背景技術(shù)】
[0002]活性炭廣泛應(yīng)用于液相脫色、有機(jī)廢氣的吸附、廢水處理、飲用水凈化等領(lǐng)域，而這些領(lǐng)域主要是利用活性炭吸附有機(jī)物的性能?；钚蕴吭谑褂靡欢螘r(shí)間后達(dá)到吸附飽和就喪失其吸附性能，必須更換新的活性炭，活性炭的用量較大，使用成本較高。對(duì)于液相脫色、廢水處理用的活性炭，要求中孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，目前主要是化學(xué)法制的粉狀活性炭，在脫色后的固液分離過濾速度較慢，使用起來不方便，而活性炭在使用后的再生較麻煩。如果用中孔結(jié)構(gòu)較發(fā)達(dá)、適合液相脫色和廢水處理等應(yīng)用，又能方便再生的顆?；钚蕴?，不僅使用后固液分離過濾速度較快，又能使用后方便再生，這將大大節(jié)省活性炭的用量，降低使用成本。因此，很有必要開發(fā)能勝任液相脫色、有機(jī)廢氣吸附、廢水處理等應(yīng)用的光照射即可再生的中孔型顆粒活性炭。目前，類似的紫外光再生型顆?；钚蕴渴且运羝罨に囍频拿嘿|(zhì)顆?；钚蕴繛樵?，采用溶膠凝膠法在其表面附載二氧化鈦1102催化劑，如劉守新撰寫發(fā)表在《炭素》2004年第4期的文章“光催化再生型活性炭的研制”，其所用的原料是煤質(zhì)顆?；钚蕴?，以微孔為主，不能勝任脫除有機(jī)物色素為主的液相脫色和廢水處理等用途；類似的報(bào)導(dǎo)還有崔丹丹、蔣劍春等人發(fā)表在《生物質(zhì)化學(xué)工程》上的文章“負(fù)載二氧化鈦竹活性炭的制備及其性能的研宄”，它是竹塊為原料采用磷酸活化法制成活性炭后，再用溶膠凝膠法在其表面附載二氧化鈦打02催化劑；申請(qǐng)?zhí)枮?00810115523.5的發(fā)明專利一種制備光催化活性炭的方法，它是以高硫石油焦和高硫煤等為原料，用氯化鋅活化法制備成不定形顆粒活性炭，再采用溶膠凝膠法附載二氧化鈦1102催化劑。未查到利用木質(zhì)粉狀原料制備光再生型中孔顆?；钚蕴康膱?bào)導(dǎo)。

三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的內(nèi)容是以木質(zhì)粉狀原料制備紫外光再生型顆?；钚蕴康姆椒ㄅc工藝。本發(fā)明的制備方法是這樣的:將竹肩或木肩用篩選機(jī)去除泥沙和塊狀物及枝條，并用烘干設(shè)備烘干到合適的含水量，將適當(dāng)含水量的竹肩或木肩與一定濃度的磷酸溶液按適當(dāng)混合比攪拌捏和均勻，將混合料置于塑化設(shè)備中，使木質(zhì)原料中的木質(zhì)素和纖維素在100?110°C的溫度下進(jìn)行低溫?zé)峤馑芑a(chǎn)生焦油，再將塑化后的物料在螺旋擠出機(jī)中攪拌揉捏，使塑化料更易粘結(jié)成型，用成型機(jī)進(jìn)行造粒，制成柱狀或球形顆粒，然后將顆粒物料在180?2000C的溫度下進(jìn)行干燥和硬化處理。將干燥硬化后的顆粒物料在300?350°C下炭化適當(dāng)時(shí)間，再在450?500°C溫度下活化適當(dāng)時(shí)間后倒入水中，經(jīng)多次浸洗活化炭以回收磷酸再利用，最后用水漂洗活化炭直至其PH值多3。
[0004]將鈦酸四丁酯與濃度為1.0摩爾/升的硝酸溶液按1: 4的比例混合，在室溫下攪拌適當(dāng)時(shí)間制成T12溶膠，再用水稀釋一倍，用濃度為1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)稀釋后溶膠的PH值為3，制得混濁溶膠，然后在此溶膠中加入適量上述方法制得的漂洗活化炭，加入的活化炭的干基量以鈦酸四丁酯質(zhì)量的4.5?5.5倍為宜，攪拌適當(dāng)時(shí)間后將活性炭濾干，再用水清洗至洗出液呈中性。將清洗后的活化炭在110?130°C烘干，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下450?500°C溫度燜燒適當(dāng)時(shí)間，經(jīng)冷卻即制得了本發(fā)明所述的光再生型中孔顆?；钚蕴?。制備工藝流程示意圖如圖1所示。
[0005]本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于:以木質(zhì)粉狀原料與低于85%的磷酸溶液攪拌捏和、塑化、成型、炭化和活化制成活化炭，并在其表面附載納米二氧化鈦T12催化劑，制成的顆粒活性炭具有自身光照再生的功能。

四、【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為本發(fā)明所述的制備光再生型中孔顆?；钚蕴康墓に嚵鞒淌疽鈭D。

五、【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)例I
[0008]將500克松木肩在烘箱中105°C烘干，按料酸比1: 2稱取1000克65%的磷酸溶液，將松木肩與磷酸溶液攪拌混合均勻，將混合料放置24小時(shí)。將該混合料在烘箱中110°C下塑化4小時(shí)，期間每隔I小時(shí)拌料一次，直至用手使勁捏物料有一定的粘結(jié)性，但不易捏成團(tuán)的狀態(tài)。將塑化后的物料用螺旋擠出機(jī)攪拌捏和數(shù)次，然后用成型機(jī)制成柱狀或球狀的顆粒，并在烘箱中200°C下干燥硬化。將硬化后的物料在300°C下炭化I小時(shí)，再升高溫度至480°C繼續(xù)活化2小時(shí)，然后將活化炭倒入水中，用水浸洗活化炭7次，每次浸泡15分鐘，最后，用水漂洗活化炭至PH值不小于3備用。
[0009]稱取濃度為1.0摩爾/升的硝酸溶液200克加入到1000毫升的燒杯中，在電動(dòng)攪拌器的攪拌下滴加50克鈦酸四丁酯到燒杯中，持續(xù)攪拌2小時(shí)，再加入250克水并攪拌均勻，用濃度為1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)稀釋后溶膠的PH值為3。稱取折合干炭為250克的上述漂洗活化炭加入到燒杯中，并攪拌I小時(shí)，然后將活化炭濾干，并用清水至洗出液呈中性。將清洗后的活化炭在120°C烘干，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下480°C溫度燜燒2小時(shí)，經(jīng)冷卻即制得本發(fā)明所述的光再生型中孔顆?；钚蕴?。經(jīng)檢測(cè)該活性炭的比表面積為1845.35m2/g，亞甲基藍(lán)吸附值為210mg/g。
[0010]實(shí)例2
[0011]將500克竹肩在烘箱中105 °C烘干，按料酸比1: 2稱取1000克75%的磷酸溶液，將烘干后的竹肩與磷酸溶液攪拌混合均勻，將混合料放置24小時(shí)。將該混合料在烘箱中110°C下塑化4小時(shí)，期間每隔I小時(shí)拌料一次，直至用手使勁捏物料有一定的粘結(jié)性，但不易捏成團(tuán)的狀態(tài)。將塑化后的物料用螺旋擠出機(jī)攪拌捏和數(shù)次，然后用成型機(jī)制成柱狀或球狀的顆粒，并在烘箱中200°C下干燥硬化。將硬化后的物料在300°C下炭化I小時(shí)，再升高溫度至480°C繼續(xù)活化2小時(shí)，然后將活化炭倒入水中，用水浸洗活化料7次，每次浸泡15分鐘，最后，用水漂洗活化炭至PH值不小于3備用。
[0012]稱取濃度為1.0摩爾/升的硝酸溶液200克加入到1000毫升的燒杯中，在電動(dòng)攪拌器的攪拌下滴加50克鈦酸四丁酯到燒杯，持續(xù)攪拌2小時(shí)，再加入250克水并攪拌均勻，用濃度為1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)稀釋后溶膠的PH值為3。稱取折合干炭為250克的上述漂洗活化炭倒入燒杯中，并攪拌I小時(shí)，然后將活化炭濾干，并用清水至洗出液呈中性。將清洗后的活化炭在120°c烘干，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下480°C溫度燜燒2小時(shí)，經(jīng)冷卻即制得了本發(fā)明所述的光再生型中孔顆?；钚蕴俊＝?jīng)檢測(cè)該活性炭的比表面積為1955.12m2/g，亞甲基藍(lán)吸附值為225mg/g。
【權(quán)利要求】
1.木質(zhì)粉狀原料制光再生型中孔顆?；钚蕴康姆椒肮に?，其特征為:木質(zhì)粉狀原料在磷酸作用于100?110°C的低溫下熱解塑化產(chǎn)生焦油，使塑化料更易粘結(jié)成型，用成型機(jī)制成柱狀或球形顆粒，并經(jīng)180?200°C的干燥硬化和300?350°C的炭化及450?500°C溫度的活化制成活化炭，并用水浸洗至PH值不小于3。
2.根據(jù)要求I所述的木質(zhì)粉狀原料制光再生型中孔顆粒活性炭的方法及工藝，其特征是:用膠凝膠法在活化炭的表面附載納米二氧化鈦T12催化劑，并經(jīng)450?500°C溫度隔氧燜燒制得的顆?；钚蕴烤哂性谧贤夤庹丈湎履茏孕性偕墓δ?。
【文檔編號(hào)】B01J21/18GK104445183SQ201410705035
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】蔣應(yīng)梯, 莊曉偉, 潘炘, 陳順偉 申請(qǐng)人:浙江省林業(yè)科學(xué)研究院