本發(fā)明屬于硅酮密封膠領(lǐng)域，特別涉及一種脫乳酸乙酯的透明中性硅酮密封膠及其制備方法。

背景技術(shù)：

單組分室溫硫化硅橡膠按縮合交聯(lián)的副產(chǎn)物可分為脫醋酸型、脫酮肟型、脫丙酮型、脫胺型及脫醇型。脫醋酸型硅酮密封膠硫化活性高，對許多材料，特別是玻璃粘接性很好，大量用作建筑密封膠，但因其副產(chǎn)物醋酸有刺激性氣味，并對金屬有腐蝕性，從而限制了應(yīng)用范圍；脫酮肟型硅酮密封膠對各種材料粘接性好，技術(shù)成熟，但具有難聞的氣味和毒性，對銅有一定的腐蝕，目前在歐洲已開始禁止使用；脫醇型硅酮密封膠硫化過程中釋放出醇，無污染無腐蝕，可廣泛應(yīng)用于電子電器及建筑行業(yè)。

然而，目前國內(nèi)市場上的脫醇型透明中性硅酮密封膠產(chǎn)品，通過制備多烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷作為脫醇型透明中性密封膠的基膠，再與甲基三甲氧基硅烷、白炭黑、偶聯(lián)劑、催化劑混合分散而成，這種密封膠存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜，效率低、膠儲存穩(wěn)定性差、膠強(qiáng)度低等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為彌補(bǔ)現(xiàn)有透明硅酮密封膠中存在的不足，提供一種脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠，不僅無毒無害，且無腐蝕性，密封膠膠強(qiáng)度高，生產(chǎn)工藝簡單，密封膠儲存穩(wěn)定。

本發(fā)明為達(dá)到其目的，采用的技術(shù)方案如下：

一種脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠，其配方包括如下質(zhì)量百分比的各組分：

其中，所述交聯(lián)劑包括含有乳酸乙酯官能團(tuán)的硅烷。

優(yōu)選的，所述有機(jī)硅氧烷聚合物包括粘度為20000～500000mpa.s的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷。

優(yōu)選的，所述有機(jī)硅氧烷聚合物選自粘度為20000mpa.s、80000mpa.s、500000mpa.s的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷中的至少一種；進(jìn)一步優(yōu)選為粘度20000mpa.s、80000mpa.s的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷的混合物，更進(jìn)一步優(yōu)選的，二者的質(zhì)量配比為3：7至5:5，有利于提高產(chǎn)品的綜合性能；有機(jī)硅氧烷聚合物優(yōu)選在配方中的添加量為50％～75％。

優(yōu)選的，所述增塑劑為惰性甲基硅油；更為優(yōu)選的，所述增塑劑為粘度100mpa.s、350mpa.s、或1000mpa.s的端二甲基硅油中的至少一種；最優(yōu)選為粘度100mpa.s的端二甲基硅油，優(yōu)選在配方中的添加量為10％-15％，采用優(yōu)選粘度和用量的增塑劑，可以更好的調(diào)節(jié)膠的稠度、硬度和伸長率。

所述交聯(lián)劑為含有乳酸乙酯官能團(tuán)的硅烷，優(yōu)選為甲基三乳酸乙酯硅烷(或稱為甲基三(2-丙酸乙酯氧基)硅烷)、乙烯基三乳酸乙酯硅烷(或稱為乙烯基三(2-丙酸乙酯氧基)硅烷)中的至少一種；在配方中的添加量優(yōu)選為4％～6％。

所述氣相白炭黑選自親水氣相白炭黑、疏水氣相白炭黑中的至少一種。

優(yōu)選的，氣相白炭黑選自疏水氣相白炭黑。

更為優(yōu)選的，所述氣相白炭黑為疏水氣相白炭黑和親水氣相白炭黑二者的混合物，二者的質(zhì)量配比為4-6：5，更優(yōu)選為5:5；采用該優(yōu)選配比，可以帶來更好的補(bǔ)強(qiáng)效果和貯存保質(zhì)期。

作為一種具體實(shí)施方式，所述附著力促進(jìn)劑選自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一種；優(yōu)選的，所述的附著力促進(jìn)劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷二者的混合物，二者的質(zhì)量配比優(yōu)選為1：1。

所述催化劑可以選自：二醋酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫中的至少一種。

作為一種優(yōu)選方案，其配方包括如下質(zhì)量百分比的各組分：

本發(fā)明第二方面提供一種制備如上文所述的脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠，包括如下步驟：

將有機(jī)硅氧烷聚合物、增塑劑和氣相白炭黑攪拌混合，升溫至120-130℃真空脫水，冷卻后備用，作為基料；真空條件下向基料中加入交聯(lián)劑，攪拌混合；真空條件下加入附著力促進(jìn)劑，攪拌混合；真空條件下加入催化劑，攪拌混合，得到脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有如下有益效果：

a、本發(fā)明制備硅酮密封膠，采用含有乳酸乙酯官能團(tuán)的硅烷作為交聯(lián)劑，密封膠固化釋放出的氣體氣味芬芳，無毒無害。

b、本發(fā)明制備的密封膠，對鋁材、鍍鋅板、銅、混凝土、pvc、電子元件、電子線路板均沒有腐蝕性，都具有很好的附著力而且密封膠膠強(qiáng)度高。

c、本發(fā)明的密封膠制備方法，生產(chǎn)工藝簡單，密封膠儲存穩(wěn)定。

d、本發(fā)明可制得流淌型的脫乳酸乙酯硅酮密封膠，可用于灌封密封、粘接；也可以制得到膏狀密封膠，可用于結(jié)構(gòu)粘接。通過調(diào)節(jié)白炭黑用量，可以制得流淌型和膏狀型密封膠。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1

按照如下步驟制備脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠：

1、將兩種附著力促進(jìn)劑按1:1的質(zhì)量比例混合，搖勻，放置一周后備用。兩種附著力促進(jìn)劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

2、于動力型混合機(jī)反應(yīng)缸中加入750g粘度為20000cts的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷、加入500g粘度80000cts的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷、300g粘度為100cts的二甲基硅油，疏水氣相白炭黑40g、親水白炭黑40g，真空維持在0.095mpa以下、溫度保持在125℃以下，攪拌混合120分鐘，冷卻至室溫待用。

3、真空條件下加入交聯(lián)劑85g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合15分鐘。所用的交聯(lián)劑為：甲基三乳酸乙酯硅烷。

4、真空條件下加入步驟1的附著力促進(jìn)劑18g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合10分鐘。

5、真空條件下加入催化劑2g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合25分鐘。得到的脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠灌裝于300ml的膠管(稱為脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠樣品1)。所用的催化劑為：二醋酸二丁基錫。

實(shí)施例2

按照如下步驟制備脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠：

1、將兩種附著力促進(jìn)劑按1:1的比例混合，搖勻，放置一周后備用；兩種附著力促進(jìn)劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

2、于動力型混合機(jī)反應(yīng)缸中加入700g粘度為80000cts的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷、450g粘度為20000cts的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷，300g粘度為100cts的二甲基硅油，疏水氣相白炭黑75g、親水氣相白炭黑75g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在125℃以下，攪拌混合120分鐘，冷卻至室溫待用。

3、真空條件下加入交聯(lián)劑90g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合15分鐘。所用的交聯(lián)劑為：甲基三乳酸乙酯硅烷。

4、真空條件下加入步驟1的附著力促進(jìn)劑20g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合10分鐘。

5、真空條件下加入催化劑2g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合25分鐘。得到的脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠灌裝于300ml的膠管(稱為脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠樣品2)。所用的催化劑為：二醋酸二丁基錫。

實(shí)施例3

按照如下步驟制備脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠：

1、將兩種附著力促進(jìn)劑按1:1的比例混合，搖勻，放置一周后備用。兩種附著力促進(jìn)劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

2、于動力型混合機(jī)反應(yīng)缸中加入700g粘度為80000cts的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷、450g粘度為20000cts的α-ω-二羥基-二甲基-聚硅氧烷，300g粘度為100cts的二甲基硅油，疏水氣相白炭黑75g、親水氣相白炭黑75g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在125℃以下，攪拌混合120分鐘，冷卻至室溫待用。

3、真空條件下加入交聯(lián)劑100g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合15分鐘。所用的交聯(lián)劑為：甲基三乳酸乙酯硅烷。

4、真空條件下加入步驟1的附著力促進(jìn)劑20g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合10分鐘。

5、真空條件下加入催化劑2g，真空維持0.095mpa以下、溫度保持在45℃以下，攪拌混合25分鐘。得到的脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠灌裝于300ml的膠管(稱為脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠樣品3)。所用的催化劑為：二醋酸二丁基錫。

關(guān)于脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠主要性能指標(biāo)的檢測主要參照cb/t13477方法進(jìn)行檢測。表1為實(shí)施例1～3樣品的主要性能指標(biāo)。

表1為實(shí)施例1～3樣品的主要性能指標(biāo)

從表1可以看出，實(shí)施例1為流淌型的透明硅酮密封膠，實(shí)施例2和3為膏狀透明硅酮密封膠。實(shí)施例1～3所制備的三個樣品各性能指標(biāo)都能達(dá)到要求，硅酮密封膠的外觀、表干時間、拉伸強(qiáng)度等性能優(yōu)秀。實(shí)施例2配方測試數(shù)據(jù)的各方面較實(shí)施例3優(yōu)秀。三個實(shí)施例制備的產(chǎn)品均能滿足應(yīng)用要求。

將實(shí)施例1～3樣品，分別打膠于玻璃、鋁材、銅板、鍍鋅板、不銹鋼、木材、聚酰胺、混凝土、pvc上，發(fā)現(xiàn)均不產(chǎn)生腐蝕且具有優(yōu)秀的粘接性能。

經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供的脫乳酸乙酯透明中性硅酮密封膠，不僅無毒無害，且無腐蝕性，密封膠膠強(qiáng)度高，生產(chǎn)工藝簡單，密封膠儲存穩(wěn)定。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，故凡未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。