本發(fā)明涉及一種電子防護(hù)劑及其制備方法，屬于電子元器件防腐蝕領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
制造電子元器件所用的金屬存在著熱力學(xué)不穩(wěn)定因素，這些因素導(dǎo)致器件普遍存在著壽命短、故障率高、不耐鹽霧、濕熱、霉菌和工業(yè)大氣等問題，從而影響電子產(chǎn)品的穩(wěn)定性和使用壽命，導(dǎo)致現(xiàn)有電子元器件存在著使用壽命短、穩(wěn)定性和可靠性差等問題。而且，現(xiàn)有的電鍍等傳統(tǒng)方法無(wú)法滿足日益提高的質(zhì)量要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種電子防護(hù)劑及其制備方法，該電子防護(hù)劑的性能穩(wěn)定、防護(hù)性能好。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種電子防護(hù)劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)將五份等量的磷酸分別與五份等量的溴化鉀混合得到五份混合物，分別進(jìn)行加熱，其中，所述溴化鉀的總量與磷酸的總量的摩爾比不大于3：1；
(2)將五份混合物加熱產(chǎn)生的氣體依次通入熔融的十八醇中，得到混合液體，其中，所述十八醇與溴化鉀的摩爾比為1：1.5；
(3)將六次甲基四胺加入所述混合液體中，其中，所述十八醇與六次甲基四胺的摩爾比為100：3；
(4)對(duì)氨水進(jìn)行加熱，將加熱產(chǎn)生的氣體通入所述混合液體中，其中，所述十八醇與氨水的摩爾比不大于1：1.5；
(5)將所述混合液體倒入蒸餾水中，加熱至沸騰，保持沸騰10-20分鐘后冷卻，得到暗黃色固體物質(zhì)；
(6)將暗黃色固體物質(zhì)加入蒸餾水中加熱溶化直至沸騰，保持10-20分鐘后冷卻，得到暗黃色物質(zhì)，重復(fù)該步驟直到冷卻之后的水的pH值為6.8-7.2，得到暗黃色固體；
(7)將所述暗黃色固體與蜂蠟加熱至全部溶化，攪拌5-10分鐘后冷卻，得到所述電子防護(hù)劑，其中，所述十八醇與蜂蠟的重量比為1：1。
本發(fā)明的電子防護(hù)劑也可以稱為PDR電子防護(hù)劑。
在上述方法中，優(yōu)選地，所述熔融的十八醇是通過以下步驟制備的：將十八醇融化之后，通過油浴加熱，加熱的同時(shí)進(jìn)行攪拌，得到熔融的十八醇。更優(yōu)選地，在制備熔融的十八醇的過程中，油浴的溫度控制為110±2℃，攪拌速度可以控制為60-80轉(zhuǎn)/分鐘。
在上述方法中，優(yōu)選地，步驟(1)中的加熱通過油浴進(jìn)行。更優(yōu)選地，在步驟(1)中，油浴的溫度控制為120±2℃。
在上述方法中，優(yōu)選地，在步驟(2)中，每次將混合物加熱產(chǎn)生的氣體通入熔融的十八醇中的時(shí)間為30±2分鐘。
在上述方法中，優(yōu)選地，步驟(4)中的加熱通過油浴進(jìn)行；更優(yōu)選地，在步驟(4)中，油浴的溫度控制為90±2℃。
在上述方法中，優(yōu)選地，步驟(4)中，將加熱產(chǎn)生的氣體通入所述混合液體中的時(shí)間為30±2分鐘。
根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明提供的PDR電子防護(hù)劑的制備方法可以包括以下具體步驟：
1、分別準(zhǔn)備好十八醇、溴化鉀、磷酸、蒸餾水、蜂蠟、氨水、六次甲基四胺；
2、將十八醇熔化，直至清澈，倒入三頸瓶中；
3、將裝有十八醇的三頸瓶放入油浴鍋中油浴加熱，加上攪拌器攪拌；
4、稱取溴化鉀分成五等份，分別倒入五個(gè)圓底燒瓶中，量取五份等量的磷酸分別倒入盛有溴化鉀的燒瓶中；
5、將裝有溴化鉀和磷酸的圓底燒瓶放入油浴鍋中油浴加熱；
6、將裝有溴化鉀和磷酸的圓底燒瓶產(chǎn)生的氣體通入熔融的十八醇中；
7、重復(fù)操作步驟5、6五次，三頸瓶中液體變成暗紅色；
8、稱取六次甲基四胺加入三頸瓶的暗紅色液體中；
9、將氨水倒入圓底燒瓶中放入油浴鍋中加熱；
10、將氨水產(chǎn)生的氣體通入步驟8的暗紅色液體中；
11、將三頸瓶中的液體倒入蒸餾水中，加熱至沸騰，保持沸騰10分鐘后冷卻，得到暗黃色固體物質(zhì)；
12、將暗黃色固體物質(zhì)加入蒸餾水中加熱溶化直至沸騰；保持10分鐘后冷卻，得到暗黃色物質(zhì)；
13、重復(fù)步驟12直至測(cè)量水的pH值為6.8-7.2之間，最后得到暗黃色固體；
14、將步驟13中生成的暗黃色固體與蜂蠟一起加熱至全部溶化，攪拌5分鐘后冷卻，最后得到暗黃色固體，即PDR電子防護(hù)劑。
其中，步驟1中十八醇與溴化鉀的摩爾比是1：1.5；溴化鉀與磷酸的摩爾比不大于3：1；十八醇與六次甲基四胺的摩爾比是100：3；十八醇與氨水的摩爾比不大于1：1.5。步驟3中油浴溫度是110±2℃；攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；步驟5、7中油浴溫度是120±2℃；步驟6的時(shí)間是30分鐘；步驟9中油浴溫度是90±2℃；步驟10的時(shí)間是30分鐘；步驟14中十八醇與蜂蠟的重量比是1：1。
步驟2中，十八醇全部熔化后倒入三頸瓶中。步驟12中黃色物質(zhì)趁熱為液態(tài)時(shí)倒入蒸餾水中。
本發(fā)明還提供了一種電子防護(hù)劑，其是通過上述方法制備的。
本發(fā)明提供的電子防護(hù)劑性能穩(wěn)定、防護(hù)性能好、用量少、環(huán)保無(wú)污染。將該電子保護(hù)劑涂敷在電子元器件表面，涂層均勻，結(jié)合力好，可防止潮濕、鹽霧、工業(yè)大氣對(duì)電子元器件的腐蝕。
電子產(chǎn)品涂敷本發(fā)明制備的電子保護(hù)劑之后，使用壽命可延長(zhǎng)3-5倍，穩(wěn)定性和可靠性大幅提高，并且不影響焊接性能，維修方便，解決了電子產(chǎn)品使用壽命短、穩(wěn)定性和可靠性差等問題。
具體實(shí)施方式
為了對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對(duì)本發(fā)明/的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明，但不能理解為對(duì)本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。
實(shí)施例1
本實(shí)施例提供了一種PDR電子防護(hù)劑，其是通過以下步驟制備的：
分別準(zhǔn)備好十八醇2700克、溴化鉀1785克、濃度85wt％的磷酸600克、蜂蠟2700克、濃度25wt％的氨水1200mL、六次甲基四胺42克、蒸餾水適量；
將十八醇熔化，直至清澈，倒入三頸瓶中；將裝有十八醇的三頸瓶放入油浴鍋中油浴加熱，油浴溫度是110±2℃，加上攪拌器攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；
稱取溴化鉀分成五等份，每份357克，分別倒入五個(gè)圓底燒瓶中，量取五份等量的磷酸，每份120克，分別倒入盛有溴化鉀的燒瓶中；
將裝有溴化鉀和磷酸的圓底燒瓶逐一放入油浴鍋中油浴加熱，產(chǎn)生的氣體通入熔融的十八醇中，每瓶加熱時(shí)間30分鐘，三頸瓶中液體變成暗紅色；
稱取42克六次甲基四胺加入三頸瓶的暗紅色液體中；
將1200mL氨水倒入圓底燒瓶中放入油浴鍋中加熱；
將氨水產(chǎn)生的氣體通入三頸瓶的暗紅色液體中，反應(yīng)30分鐘后將三頸瓶中的液體倒入蒸餾水中，加熱至沸騰，保持沸騰10分鐘后冷卻，得到暗黃色固體物質(zhì)；
再將暗黃色固體物質(zhì)加入蒸餾水中加熱溶化直至沸騰，保持10分鐘后冷卻，得到暗黃色物質(zhì)，重復(fù)用蒸餾水清洗直至測(cè)量水的pH值為6.8-7.2之間，最后得到暗黃色固體；
將生成的暗黃色固體與2700克蜂蠟一起加熱至全部溶化，攪拌5分鐘后冷卻，最后得到暗黃色固體，即PDR電子防護(hù)劑。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供了一種PDR電子防護(hù)劑，其是通過以下步驟制備的：
分別準(zhǔn)備好十八醇5400克、溴化鉀3570克、濃度85wt％的磷酸1200克、蜂蠟5400克、濃度25wt％的氨水2400mL、六次甲基四胺84克、蒸餾水適量；
將十八醇熔化，直至清澈，倒入三頸瓶中；
將裝有十八醇的三頸瓶放入油浴鍋中油浴加熱，油浴溫度是110±2℃，加上攪拌器攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；
稱取溴化鉀分成五等份，每份714克，分別倒入五個(gè)圓底燒瓶中，量取五份等量的磷酸，每份240克，分別倒入盛有溴化鉀的燒瓶中；
將裝有溴化鉀和磷酸的圓底燒瓶逐一放入油浴鍋中油浴加熱，產(chǎn)生的氣體通入熔融的十八醇中，每瓶加熱時(shí)間30分鐘，三頸瓶中液體變成暗紅色；
稱取84克六次甲基四胺加入三頸瓶的暗紅色液體中；
將2400mL氨水倒入圓底燒瓶中放入油浴鍋中加熱；將氨水產(chǎn)生的氣體通入三頸瓶的暗紅色液體中，反應(yīng)30分鐘后將三頸瓶中的液體倒入蒸餾水中，加熱至沸騰，保持沸騰10分鐘后冷卻，得到暗黃色固體物質(zhì)；
再將暗黃色固體物質(zhì)加入蒸餾水中加熱溶化直至沸騰，保持10分鐘后冷卻，得到暗黃色物質(zhì)，重復(fù)用蒸餾水清洗直至測(cè)量水的pH值為6.8-7.2之間，最后得到暗黃色固體；
將生成的暗黃色固體與5400克蜂蠟一起加熱至全部溶化，攪拌5分鐘后冷卻，最后得到暗黃色固體，得到PDR電子防護(hù)劑。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供了一種PDR電子防護(hù)劑，其是通過以下步驟制備的：
分別準(zhǔn)備好十八醇10800克、溴化鉀7140克、濃度85wt％的磷酸2400克、蜂蠟10800克、濃度25wt％的氨水4800mL、六次甲基四胺168克、蒸餾水適量；
將十八醇熔化，直至清澈，倒入三頸瓶中；
將裝有十八醇的三頸瓶放入油浴鍋中油浴加熱，油浴溫度是110±2℃，加上攪拌器攪拌，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；
稱取溴化鉀分成五等份，每份1428克，分別倒入五個(gè)圓底燒瓶中，量取五份等量的磷酸，每份480克，分別倒入盛有溴化鉀的燒瓶中；
將裝有溴化鉀和磷酸的圓底燒瓶逐一放入油浴鍋中油浴加熱，產(chǎn)生的氣體通入熔融的十八醇中，每瓶加熱時(shí)間30分鐘，三頸瓶中液體變成暗紅色；
稱取168克六次甲基四胺加入三頸瓶的暗紅色液體中；
將4800mL氨水倒入圓底燒瓶中放入油浴鍋中加熱；
將氨水產(chǎn)生的氣體通入三頸瓶的暗紅色液體中，反應(yīng)30分鐘后將三頸瓶中的液體倒入蒸餾水中，加熱至沸騰，保持沸騰10分鐘后冷卻，得到暗黃色固體物質(zhì)；
再將暗黃色固體物質(zhì)加入蒸餾水中加熱溶化直至沸騰；保持10分鐘后冷卻，得到暗黃色物質(zhì)，重復(fù)用蒸餾水清洗直至測(cè)量水的pH值為6.8-7.2之間，最后得到暗黃色固體；
將生成的暗黃色固體與10800克蜂蠟一起加熱至全部溶化，攪拌5分鐘后冷卻，最后得到暗黃色固體，得到PDR電子防護(hù)劑。
測(cè)試實(shí)驗(yàn)
分別準(zhǔn)備尺寸為6cm×9cm的銅試片、鋁試片、鍍銀試片、鍍金試片各30片，其中各取15片涂覆實(shí)施例3制備的PDR電子防護(hù)劑，另15片空白。
按照GB2423《電工電子產(chǎn)品基本環(huán)境試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行濕熱試驗(yàn)。溫度：40±2℃；相對(duì)溫度：93±2％；產(chǎn)生濕度的水的電阻率不小于500Ω·m；時(shí)間：采用8-16小時(shí)間歇式(8小時(shí)加熱，加濕，16小時(shí)隨箱冷卻)24小時(shí)為1個(gè)周期，共7周期。
按照GB2423《電工電子產(chǎn)品基本環(huán)境試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)。NaCl溶液濃度：5±0.1％(重量)；霧化前NaCl溶液pH值為6.5-7.2(35℃)；溫度35±2℃；NaCl沉降率：1.0-2.0mL/80cm2；時(shí)間：采用8-16小時(shí)間歇式(8小時(shí)加熱，加濕，16小時(shí)隨箱冷卻)；24小時(shí)為1個(gè)周期，共3周期。
按照GB2423《電工電子產(chǎn)品基本環(huán)境試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行霉菌試驗(yàn)，28天為1個(gè)周期，共進(jìn)行1周期。
測(cè)試結(jié)果：按照GB/T6461-2002評(píng)定，涂覆PDR電子防護(hù)劑的試片評(píng)定結(jié)果均為10級(jí)；未涂覆PDR電子防護(hù)劑的試片評(píng)定結(jié)果均為1級(jí)。
按照《GB/T 2423.32-1985電工電子產(chǎn)品基本環(huán)境試驗(yàn)規(guī)程潤(rùn)濕稱量法可焊性試驗(yàn)方法》測(cè)試涂覆PDR電子防護(hù)劑的試片可焊性，結(jié)果顯示可焊性良好。
由此可見本發(fā)明生產(chǎn)的PDR電子防護(hù)劑可防止潮濕、鹽霧、工業(yè)大氣對(duì)電子元器件的腐蝕，使用壽命可延長(zhǎng)3-5倍，穩(wěn)定性和可靠性大幅提高，并且不影響焊接性能，維修方便。