本發(fā)明公開了一種水性紫外光固化涂料的制備方法，屬于涂料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
紫外光固化是指光引發(fā)劑吸收紫外光的能量引發(fā)預(yù)聚物中以不飽和聚酯為主體的混合體系分子間的聚合與交聯(lián)反應(yīng)，得到硬化漆膜的過程，實(shí)質(zhì)是通過形成化學(xué)鍵實(shí)現(xiàn)液體轉(zhuǎn)化為固體的過程。涂料固化的本質(zhì)是指涂料涂在被涂物上，然后通過某種方式形成干燥涂膜的過程。紫外光固化與傳統(tǒng)的熱固化工藝相比，具有以下三點(diǎn)明顯的優(yōu)勢(shì)：(1)高效：與傳統(tǒng)熱固化需要幾個(gè)小時(shí)相比較，紫外光固化時(shí)間較短，幾秒至幾十秒即可達(dá)到要求，甚至可在0.1s內(nèi)完成固化，很大
程度的提高了生產(chǎn)效率；固化后涂層性能優(yōu)良，力學(xué)性能和光澤度等達(dá)到更高的
水平，同時(shí)還可以完成一些傳統(tǒng)熱固化難以完成的加工工藝；紫外光固化時(shí)容易
控制工藝，效率高，涂層性能穩(wěn)定，易于調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，更有利于投入實(shí)際生產(chǎn)；
(2)經(jīng)濟(jì)：紫外光固化可在常溫下進(jìn)行，避免了熱固化過程中高溫對(duì)熱敏基質(zhì)造成傷害，適用于各種基材；能耗較低，是傳統(tǒng)熱固化的20%，固化速率較快，因此能量的利用率也大大提高；固化成本低，設(shè)備所占空間小，不必安裝價(jià)格昂貴的排污設(shè)備，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)；(3)環(huán)境友好：傳統(tǒng)熱固化的實(shí)質(zhì)是通過加熱即物理干燥的方法除去溶液中的溶劑，得到硬化的漆膜，因此，預(yù)聚物體系中一半左右的溶劑會(huì)揮發(fā)擴(kuò)散至大氣環(huán)境中污染環(huán)境、傷害身體；紫外光固化過程中幾乎所有成分都參與交聯(lián)反應(yīng)，可視為完全固化，減少了對(duì)空氣的污染和對(duì)身體健康的傷害，同時(shí)溶劑揮發(fā)的減少也降低了火災(zāi)發(fā)生的機(jī)率?，F(xiàn)有的紫外光固化涂料依然在耐熱性、耐腐蝕性方面表現(xiàn)不是很理想，傳統(tǒng)的光固化涂料在600～1000mj/cm2強(qiáng)度下才可固化，能耗較高，且存在耐磨性能不佳的缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前傳統(tǒng)的紫外光固化涂料存在耐熱、耐腐蝕性能不佳，且固化能耗過高，耐磨性能不佳的缺陷，本發(fā)明先將魔芋塊與去離子水超聲振蕩并離心，加入過氧化氫溶液攪拌再加過硫酸銨水浴后過濾，將濾液與甘油、甲基磺酸攪拌并進(jìn)行油浴反應(yīng)，用乙酸乙酯萃取再濃縮干燥，得備用固體，再取木荷枝粉碎后用無水乙醇浸泡后加入N-甲基吡咯烷酮等反應(yīng)后，與備用固體、混合樹脂攪拌，再加入丁基羥基茴香醚等助劑即得水性紫外光固化涂料，經(jīng)實(shí)例證明，材料涂覆所得的涂料后，在高溫高酸、堿條件下，作業(yè)狀態(tài)優(yōu)良，且涂料使用過程中涂膜表面光滑、平整，能夠滿足自身固化的需要，固化時(shí)間和能耗較傳統(tǒng)涂料降低50～80%，具有較佳的使用價(jià)值。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）稱取20～30g魔芋塊加入到燒杯中，并加入100～200mL去離子水，并置于超聲波振蕩儀中，在60～70℃、220～240W下超聲30～40min，隨后置于離心機(jī)中，在3000～4000r/min下離心30～40min，分離去除沉淀得到魔芋提取液；
（2）將上述魔芋提取液加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，升溫至40～50℃，再加入60～70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過氧化氫溶液，攪拌1～2h，隨后升溫至80～90℃，再加入2～4g過硫酸銨，保溫反應(yīng)2～3h，過濾，收集濾液；
（3）將上述濾液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，升溫至120～130℃，再依次加入10～20g甘油、1～3g甲基磺酸，攪拌反應(yīng)2～3h，反應(yīng)結(jié)束，用100～200mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并進(jìn)行減壓蒸餾至原體積的1/4，再置于95～105℃下干燥2～3h，得到固體，備用；
（4）稱取30～40g木荷枝用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并加入到燒杯中，再加入200～300mL無水乙醇浸泡2～3h，過濾，收集濾渣，將濾渣置于95～105℃烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥至含水率為20～30%，隨后加入到帶有攪拌裝置的三口燒瓶中，再依次加入20～30mLN-甲基吡咯烷酮、10～20mL2-乙酰氧基異丁基溴，同時(shí)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)5～6h，反應(yīng)結(jié)束，再加入100～200mL石油醚，攪拌20～30min，過濾，得到濾渣，將濾渣用去離子水洗滌3～5次，得到改性木荷粉末；
（5）依次稱取30～40g聚氨酯丙烯酸酯樹脂、10～20g乙烯基樹脂加入到燒杯中，將燒杯置于油浴鍋中，升溫至150～160℃，再加入300～400mL去離子水，攪拌1～2h，再加入0.3～0.5g二月桂酸二丁基錫，攪拌反應(yīng)1～2h，反應(yīng)結(jié)束，轉(zhuǎn)移至攪拌機(jī)中，在600～700r/min下，攪拌20～30min，再依次加入5～8g上述改性木荷粉末、10～20g步驟（3）備用的固體，高速攪拌1～2h，得到基料；
（6）向上述基料中再依次加入2～4g丁基羥基茴香醚、3～5g羧甲基纖維素鈉、6～8g納米二氧化鈦、1～3g十二烷基苯磺酸鈉、3～5g大豆油、8～12g納米二氧化硅，攪拌30～40min，再加入2～4g聚甲基三乙氧基硅烷，攪拌1～2h，得到水性紫外光固化涂料。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的水性紫外光固化涂料均勻涂覆于金屬或塑料材料表面，控制厚度為0.5～1.5mm，涂層的固化時(shí)間為18～22s，其粘度為12～13Pa·s。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明所得的水性紫外光固化涂料在一定程度上克服了現(xiàn)有紫外光固化涂料在硬度、耐磨性、耐刮傷性、透光率上的缺陷；
（2）所得的紫外光固化涂料涂層光固化速度快、涂層硬度高、耐腐蝕性好、耐熱性更好，料潤濕性好、對(duì)皮膚刺激性小，并且，原料易得、價(jià)格便宜，適合大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
首先稱取20～30g魔芋塊加入到燒杯中，并加入100～200mL去離子水，并置于超聲波振蕩儀中，在60～70℃、220～240W下超聲30～40min，隨后置于離心機(jī)中，在3000～4000r/min下離心30～40min，分離去除沉淀得到魔芋提取液；將上述魔芋提取液加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，升溫至40～50℃，再加入60～70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過氧化氫溶液，攪拌1～2h，隨后升溫至80～90℃，再加入2～4g過硫酸銨，保溫反應(yīng)2～3h，過濾，收集濾液；將上述濾液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，升溫至120～130℃，再依次加入10～20g甘油、1～3g甲基磺酸，攪拌反應(yīng)2～3h，反應(yīng)結(jié)束，用100～200mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并進(jìn)行減壓蒸餾至原體積的1/4，再置于95～105℃下干燥2～3h，得到固體，備用；稱取30～40g木荷枝用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并加入到燒杯中，再加入200～300mL無水乙醇浸泡2～3h，過濾，收集濾渣，將濾渣置于95～105℃烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥至含水率為20～30%，隨后加入到帶有攪拌裝置的三口燒瓶中，再依次加入20～30mLN-甲基吡咯烷酮、10～20mL2-乙酰氧基異丁基溴，同時(shí)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)5～6h，反應(yīng)結(jié)束，再加入100～200mL石油醚，攪拌20～30min，過濾，得到濾渣，將濾渣用去離子水洗滌3～5次，得到改性木荷粉末；依次稱取30～40g聚氨酯丙烯酸酯樹脂、10～20g乙烯基樹脂加入到燒杯中，將燒杯置于油浴鍋中，升溫至150～160℃，再加入300～400mL去離子水，攪拌1～2h，再加入0.3～0.5g二月桂酸二丁基錫，攪拌反應(yīng)1～2h，反應(yīng)結(jié)束，轉(zhuǎn)移至攪拌機(jī)中，在600～700r/min下，攪拌20～30min，再依次加入5～8g上述改性木荷粉末、10～20g備用的固體，高速攪拌1～2h，得到基料；向上述基料中再依次加入2～4g丁基羥基茴香醚、3～5g羧甲基纖維素鈉、6～8g納米二氧化鈦、1～3g十二烷基苯磺酸鈉、3～5g大豆油、8～12g納米二氧化硅，攪拌30～40min，再加入2～4g聚甲基三乙氧基硅烷，攪拌1～2h，得到水性紫外光固化涂料。
實(shí)例1
首先稱取20g魔芋塊加入到燒杯中，并加入100mL去離子水，并置于超聲波振蕩儀中，在60℃、220W下超聲30min，隨后置于離心機(jī)中，在3000r/min下離心30min，分離去除沉淀得到魔芋提取液；將上述魔芋提取液加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，升溫至40℃，再加入60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過氧化氫溶液，攪拌1h，隨后升溫至80℃，再加入2g過硫酸銨，保溫反應(yīng)2h，過濾，收集濾液；將上述濾液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，升溫至120℃，再依次加入10g甘油、1g甲基磺酸，攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束，用100mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并進(jìn)行減壓蒸餾至原體積的1/4，再置于95℃下干燥2h，得到固體，備用；稱取30g木荷枝用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并加入到燒杯中，再加入200mL無水乙醇浸泡2h，過濾，收集濾渣，將濾渣置于95℃烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥至含水率為20%，隨后加入到帶有攪拌裝置的三口燒瓶中，再依次加入20mLN-甲基吡咯烷酮、10mL2-乙酰氧基異丁基溴，同時(shí)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束，再加入100mL石油醚，攪拌20min，過濾，得到濾渣，將濾渣用去離子水洗滌3次，得到改性木荷粉末；依次稱取30g聚氨酯丙烯酸酯樹脂、10g乙烯基樹脂加入到燒杯中，將燒杯置于油浴鍋中，升溫至150℃，再加入300mL去離子水，攪拌1h，再加入0.3g二月桂酸二丁基錫，攪拌反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束，轉(zhuǎn)移至攪拌機(jī)中，在600r/min下，攪拌20min，再依次加入5g上述改性木荷粉末、10g備用的固體，高速攪拌1h，得到基料；向上述基料中再依次加入2g丁基羥基茴香醚、3g羧甲基纖維素鈉、6g納米二氧化鈦、1g十二烷基苯磺酸鈉、3g大豆油、8g納米二氧化硅，攪拌30min，再加入2g聚甲基三乙氧基硅烷，攪拌1h，得到水性紫外光固化涂料。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的水性紫外光固化涂料均勻涂覆于金屬或塑料材料表面，控制厚度為0.5mm，涂層的固化時(shí)間為18s，其粘度為12Pa·s。
實(shí)例2
首先稱取25g魔芋塊加入到燒杯中，并加入150mL去離子水，并置于超聲波振蕩儀中，在65℃、230W下超聲35min，隨后置于離心機(jī)中，在3500r/min下離心35min，分離去除沉淀得到魔芋提取液；將上述魔芋提取液加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，升溫至45℃，再加入65mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過氧化氫溶液，攪拌1.5h，隨后升溫至85℃，再加入3g過硫酸銨，保溫反應(yīng)2.5h，過濾，收集濾液；將上述濾液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，升溫至125℃，再依次加入15g甘油、2g甲基磺酸，攪拌反應(yīng)2.5h，反應(yīng)結(jié)束，用150mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并進(jìn)行減壓蒸餾至原體積的1/4，再置于100℃下干燥2.5h，得到固體，備用；稱取35g木荷枝用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并加入到燒杯中，再加入250mL無水乙醇浸泡2.5h，過濾，收集濾渣，將濾渣置于100℃烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥至含水率為25%，隨后加入到帶有攪拌裝置的三口燒瓶中，再依次加入25mLN-甲基吡咯烷酮、15mL2-乙酰氧基異丁基溴，同時(shí)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)5.5h，反應(yīng)結(jié)束，再加入150mL石油醚，攪拌25min，過濾，得到濾渣，將濾渣用去離子水洗滌4次，得到改性木荷粉末；依次稱取35g聚氨酯丙烯酸酯樹脂、15g乙烯基樹脂加入到燒杯中，將燒杯置于油浴鍋中，升溫至155℃，再加入350mL去離子水，攪拌1.5h，再加入0.4g二月桂酸二丁基錫，攪拌反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束，轉(zhuǎn)移至攪拌機(jī)中，在650r/min下，攪拌25min，再依次加入7g上述改性木荷粉末、15g備用的固體，高速攪拌1.5h，得到基料；向上述基料中再依次加入3g丁基羥基茴香醚、4g羧甲基纖維素鈉、7g納米二氧化鈦、2g十二烷基苯磺酸鈉、4g大豆油、10g納米二氧化硅，攪拌35min，再加入3g聚甲基三乙氧基硅烷，攪拌1.5h，得到水性紫外光固化涂料。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的水性紫外光固化涂料均勻涂覆于金屬或塑料材料表面，控制厚度為1.0mm，涂層的固化時(shí)間為20s，其粘度為12.5Pa·s。
實(shí)例3
首先稱取30g魔芋塊加入到燒杯中，并加入200mL去離子水，并置于超聲波振蕩儀中，在70℃、240W下超聲40min，隨后置于離心機(jī)中，在4000r/min下離心40min，分離去除沉淀得到魔芋提取液；將上述魔芋提取液加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，升溫至50℃，再加入70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過氧化氫溶液，攪拌2h，隨后升溫至90℃，再加入4g過硫酸銨，保溫反應(yīng)3h，過濾，收集濾液；將上述濾液加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于油浴鍋中，升溫至130℃，再依次加入20g甘油、3g甲基磺酸，攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束，用200mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并進(jìn)行減壓蒸餾至原體積的1/4，再置于105℃下干燥3h，得到固體，備用；稱取40g木荷枝用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并加入到燒杯中，再加入300mL無水乙醇浸泡3h，過濾，收集濾渣，將濾渣置于105℃烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥至含水率為30%，隨后加入到帶有攪拌裝置的三口燒瓶中，再依次加入30mLN-甲基吡咯烷酮、20mL2-乙酰氧基異丁基溴，同時(shí)通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束，再加入200mL石油醚，攪拌30min，過濾，得到濾渣，將濾渣用去離子水洗滌5次，得到改性木荷粉末；依次稱取40g聚氨酯丙烯酸酯樹脂、20g乙烯基樹脂加入到燒杯中，將燒杯置于油浴鍋中，升溫至160℃，再加入400mL去離子水，攪拌2h，再加入0.5g二月桂酸二丁基錫，攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束，轉(zhuǎn)移至攪拌機(jī)中，在700r/min下，攪拌30min，再依次加入8g上述改性木荷粉末、20g備用的固體，高速攪拌2h，得到基料；向上述基料中再依次加入4g丁基羥基茴香醚、5g羧甲基纖維素鈉、8g納米二氧化鈦、3g十二烷基苯磺酸鈉、5g大豆油、12g納米二氧化硅，攪拌40min，再加入4g聚甲基三乙氧基硅烷，攪拌2h，得到水性紫外光固化涂料。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的水性紫外光固化涂料均勻涂覆于金屬或塑料材料表面，控制厚度為1.5mm，涂層的固化時(shí)間為22s，其粘度為13Pa·s。