本發(fā)明涉及一種透明硅膠領(lǐng)域，具體設(shè)計(jì)一種銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠的制備方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體LED因在照明方面具有壽命長(zhǎng)、高效節(jié)能、綠色環(huán)保等特點(diǎn)，LED作為新型照明光源替代傳統(tǒng)照明光源具有相當(dāng)大的潛力，是解決目前能源危機(jī)的有效途徑之一。隨著功率型白光LED制造技術(shù)的不斷完善，其發(fā)光效率、亮度和功率都有大幅度提高。因此，LED封裝材料開始面臨巨大的挑戰(zhàn)，制備出具有高光折射率，高耐紫外能力和耐熱老化能力，低應(yīng)力，高熱導(dǎo)率的封裝材料，有望提高照明器件的光輸出功率和使用壽命。有數(shù)據(jù)顯示，LED光源比白熾燈節(jié)電87%、比熒光燈節(jié)電50%，而壽命比白熾燈長(zhǎng)20～30倍、比熒光燈長(zhǎng)10倍。LED光源因具有節(jié)能、環(huán)保、長(zhǎng)壽命、安全、響應(yīng)快、體積小、色彩豐富、可控等一系列獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是節(jié)電降能耗的最佳實(shí)現(xiàn)途徑。COB封裝是一種芯片直接貼裝技術(shù)，是將裸芯片直接粘貼在印刷電路板上，然后進(jìn)行引線鍵合，再用有機(jī)膠將芯片和引線包封保護(hù)的工藝。COB-LED光源具有高效率、低損耗、長(zhǎng)壽命、光色純、耐振動(dòng)、響應(yīng)速度快等優(yōu)勢(shì)。當(dāng)LED面光源采用COB工藝生產(chǎn)時(shí)，摒棄了草帽管和貼片燈珠的金屬支架封裝模式，可直接將芯片貼裝在導(dǎo)熱性能極佳的金屬基板上，散熱效率比燈珠式LED光源提高幾十倍，將大幅度降低LED光源的光衰，有效保證LED燈具的使用壽命。LED面光源是整面封裝，先進(jìn)的工藝將完美的解決LED燈珠色光不均的問題，整面出光，光照均光效果好，是未來室內(nèi)照明用節(jié)能光源的不二之選。
一般來講，LED的封裝材料有如下幾種：環(huán)氧樹脂、硅膠、硅樹脂。但是結(jié)合目前市場(chǎng)主流的三種LED封裝材料來看，環(huán)氧樹脂封裝材料雖然在透光性和成本上具有優(yōu)勢(shì)，但是在亮度衰減、抗UV、耐熱等方面略顯不足。硅樹脂在耐熱、抗UV和亮度衰減等方面的性能比環(huán)氧樹脂要強(qiáng)，且和環(huán)氧樹脂結(jié)合得較好無界面問題，比較適合用在白光和一些低衰減要求的封裝上（如顯示屏、線路板、接線盒等），但不足之處是不適合用在大于0.5W以上的高功率產(chǎn)品上，價(jià)格相對(duì)也較為昂貴。硅膠相對(duì)前兩者來說，在抗UV、耐熱和亮度衰減上有較大的優(yōu)勢(shì)，特別適合用在大功率LED產(chǎn)品和部分低衰減及白光產(chǎn)品上，但缺點(diǎn)是結(jié)合力較差，和環(huán)氧結(jié)合容易產(chǎn)生界面問題，易吸濕，防塵性較差。
然而，硅膠封裝體中紅光發(fā)射較為單一，具有衰減和一定的吸收，如何增強(qiáng)紅光發(fā)射效率，改善發(fā)光衰減問題亟待解決。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠的制備方法，該方法的具體步驟如下：
a.按照所需配制組分的比例稱取粉末狀Eu（NO3）3·6H2O溶于冰乙酸中，通過加熱、攪拌工序去除粉末中的結(jié)晶水；然后，按比例緩慢滴入鈦酸四丁酯，最后用乙二醇甲醚調(diào)節(jié)溶液的摩爾濃度至0.2 mol/L，置于磁力攪拌器上進(jìn)行第二次攪拌1小時(shí)以后，即形成均一、穩(wěn)定、透明的金黃色前驅(qū)體溶液；
b.將上述的一定量的前驅(qū)體溶液添加入一定量的有機(jī)硅膠中；前驅(qū)體溶液的加入量與所述有機(jī)硅膠兩者間的質(zhì)量比為10:100至20:100；充分?jǐn)嚢杌旌?，制得具有銪離子的有機(jī)硅封裝膠；
c.在制得的具有銪離子的有機(jī)硅封裝膠中加入固化劑和催化劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌虾螅瑴p壓蒸餾排氣泡，排完氣泡后，室溫固化10-25 h；或者加熱到110～150℃固化60 min，最終得到固化的銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，在按照所需配制組分的比例稱取粉末狀Eu（NO3）3·6H2O溶于冰乙酸中的步驟中，還包括同時(shí)將配位素的鹽類溶于冰乙酸中。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，所述配位素包括鋇、鍶、鋯等。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，在步驟a中，所述加熱的溫度為110 ℃-120℃，所述的第一次攪拌的時(shí)間為1小時(shí)以上。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，有機(jī)硅膠為α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羥基聚二甲基二苯硅氧烷中的任一種。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，所述固化劑為甲基三丙（?。┩炕柰楹鸵蚁┗ǘ。┩炕柰?，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫；所述固化劑與催化劑的加入量按有機(jī)硅膠的質(zhì)量為基準(zhǔn)；
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，固化劑與有機(jī)硅膠的質(zhì)量比為5：100至10：100；催化劑與有機(jī)硅膠的質(zhì)量比為0.5：100至1:100。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法的機(jī)理和特點(diǎn)如下所述：
本發(fā)明利用銪離子的中心發(fā)光特性，均勻分布于有機(jī)硅膠中，增強(qiáng)紅光出光，并且銪離子的二價(jià)和三價(jià)的隨機(jī)分布，不同電子躍遷能量，導(dǎo)致不同的紅光出射。本發(fā)明還采用配位素進(jìn)行配位，增強(qiáng)銪離子的中心離子發(fā)光特性，并且，還有利于光在有機(jī)硅膠中的散射，以增加出光均勻性。
具體實(shí)施方式
結(jié)合以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1：
本發(fā)明提供的銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠的制備方法，該方法的具體步驟如下：
a.按照所需配制組分的比例稱取粉末狀純硝酸銪Eu（NO3）3、醋酸鍶Sr( CH3COO)2·1/2H2O溶于冰乙酸中，通過加熱、攪拌工序去除粉末中的結(jié)晶水；然后，按比例緩慢滴入鈦酸四丁酯Ti[(CH3)2 OCH］4，最后用乙二醇甲醚調(diào)節(jié)溶液的摩爾濃度至0.2 mol/L，置于磁力攪拌器上進(jìn)行第二次攪拌1小時(shí)以后，即形成均一、穩(wěn)定、透明的金黃色前驅(qū)體溶液；
b.將上述的一定量的前驅(qū)體溶液添加入一定量的有機(jī)硅膠中；前驅(qū)體溶液的加入量與所述有機(jī)硅膠兩者間的質(zhì)量比為10:100；充分?jǐn)嚢杌旌?，制得具有銪離子的有機(jī)硅封裝膠；
c.在制得的具有銪離子的有機(jī)硅封裝膠中加入固化劑和催化劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌虾?，減壓蒸餾排氣泡，排完氣泡后，室溫固化25 h；或者加熱到150℃固化60 min，最終得到固化的銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠。
實(shí)施例2：
本發(fā)明還提供另一種銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠的制備方法，該方法的具體步驟如下：
a.按照所需配制組分的比例稱取粉末狀純硝酸銪Eu（NO3）3、醋酸鋇Ba(CH3COO)2溶于冰乙酸中，通過加熱、攪拌工序去除粉末中的結(jié)晶水；然后，按比例緩慢滴入鈦酸四丁酯Ti[(CH3)2 OCH］4，最后用乙二醇甲醚調(diào)節(jié)溶液的摩爾濃度至0.2 mol/L，置于磁力攪拌器上進(jìn)行第二次攪拌1小時(shí)以后，即形成均一、穩(wěn)定、透明的金黃色前驅(qū)體溶液；
b.將上述的一定量的前驅(qū)體溶液添加入一定量的有機(jī)硅膠中；前驅(qū)體溶液的加入量與所述有機(jī)硅膠兩者間的質(zhì)量比為20:100；充分?jǐn)嚢杌旌?，制得具有銪離子的有機(jī)硅封裝膠；
c.在制得的具有銪離子的有機(jī)硅封裝膠中加入固化劑和催化劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌虾?，減壓蒸餾排氣泡，排完氣泡后，室溫固化10 h；或者加熱到150℃固化60 min，最終得到固化的銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠。
實(shí)施例3：
本發(fā)明還提供又一種銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠的制備方法，該方法的具體步驟如下：
a.按照所需配制組分的比例稱取粉末狀純硝酸銪Eu（NO3）3、乙酸鋯Zr(CH3COO)4溶于冰乙酸中，通過加熱、攪拌工序去除粉末中的結(jié)晶水；然后，按比例緩慢滴入鈦酸四丁酯Ti[(CH3)2 OCH］4，最后用乙二醇甲醚調(diào)節(jié)溶液的摩爾濃度至0.2 mol/L，置于磁力攪拌器上進(jìn)行第二次攪拌1小時(shí)以后，即形成均一、穩(wěn)定、透明的金黃色前驅(qū)體溶液；
b.將上述的一定量的前驅(qū)體溶液添加入一定量的有機(jī)硅膠中；前驅(qū)體溶液的加入量與所述有機(jī)硅膠兩者間的質(zhì)量比為20:100；充分?jǐn)嚢杌旌?，制得具有銪離子的有機(jī)硅封裝膠；
c.在制得的具有銪離子的有機(jī)硅封裝膠中加入固化劑和催化劑，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌虾?，減壓蒸餾排氣泡，排完氣泡后，室溫固化10 h；或者加熱到110℃固化60 min，最終得到固化的銪離子增強(qiáng)發(fā)光透明有機(jī)硅膠。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，在步驟a中，所述加熱的溫度為110 ℃-120℃，所述的第一次攪拌的時(shí)間為1小時(shí)以上。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，有機(jī)硅膠為α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羥基聚二甲基二苯硅氧烷中的任一種。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，所述固化劑為甲基三丙（?。┩炕柰楹鸵蚁┗ǘ。┩炕柰椋龃呋瘎槎鹿鹚岫』a；所述固化劑與催化劑的加入量按有機(jī)硅膠的質(zhì)量為基準(zhǔn)；
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，其中，固化劑與有機(jī)硅膠的質(zhì)量比為5：100至10：100；催化劑與有機(jī)硅膠的質(zhì)量比為0.5：100至1:100。