本發(fā)明涉及松脂加工領(lǐng)域，特別涉及一種防止松香結(jié)晶的松脂加工方法。
背景技術(shù)：
：松香是一種重要的工業(yè)原料,廣泛地應(yīng)用于肥皂、造紙、油漆、顏料、橡膠等工業(yè),也是我國大宗出口商品之一，由于馬尾松的脂松香化學(xué)組成等原因,容易出現(xiàn)不同程度的結(jié)晶。松香一旦結(jié)晶,就會降低使用價值和影響出口，因此,松香結(jié)晶是長期以來影響松香質(zhì)量,在松香生產(chǎn)中亟待解決的一個問題，松香結(jié)晶為水分、熱異構(gòu)化、未冷卻前受振動、晶種引起等影響因素。目前，松香的防結(jié)晶處理主要通過采用加強通風(fēng)冷卻、防止水分進(jìn)入、避免震動等方式，來進(jìn)行控制，但這些方法難度系數(shù)大，難以達(dá)到穩(wěn)定的控制，也有通過加入防結(jié)晶劑來控制結(jié)晶的方式，但是由于外來添加劑的加入會導(dǎo)致松香的二次污染，例如，中國專利CN104194638B公開了抗結(jié)晶松香的制備方法，該發(fā)明在熔解過程中加入磷酸氫二鈉，磷酸二氫鈉偏酸性能延緩晶格發(fā)育起到松香抗結(jié)晶的作用，但磷酸二氫鈉不溶于水加入過多會造成二次污染。因此，在松香加工防結(jié)晶的處理過程中需要解決以下問題：(1)外加添加劑處理會造成二次污染的問題；(2)松香在加工過程中造成結(jié)晶的因素太多，需要嚴(yán)格控制生產(chǎn)參數(shù)、設(shè)備，造成控制的難度系數(shù)大難以達(dá)到穩(wěn)定控制。技術(shù)實現(xiàn)要素：鑒于上述內(nèi)容，有必要提供一種防止松香結(jié)晶的松脂加工方法，能達(dá)到簡單、高效的對松香加工過程的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行控制，同時不會造成二次污染，達(dá)到環(huán)保生產(chǎn)的目的。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種防止松香結(jié)晶的松脂加工方法，該方法包括如下步驟：(1)預(yù)處理：將松脂進(jìn)行破碎，用低氧無菌水對破碎后的松脂進(jìn)行浸泡、沖洗；(2)溶解：用蒸汽對溶解鍋內(nèi)步驟(1)預(yù)處理后的松脂、水、草酸、中油混合物進(jìn)行加熱溶解得到脂水；(3)水洗：溶解后用的脂水用超聲波進(jìn)行水洗；(4)澄清：水洗后進(jìn)入澄清鍋進(jìn)行靜置澄清得到上層凈脂和下層殘渣；(5)蒸餾：澄清后的凈脂依次進(jìn)入一次蒸餾鍋、二次蒸餾鍋進(jìn)行兩次蒸餾，蒸餾鍋選用真空蒸餾鍋，真空蒸餾鍋的蒸汽入口處設(shè)置有吸水過濾器，蒸餾過程產(chǎn)生的余量蒸汽回流到步驟(2)的溶解鍋中進(jìn)行余熱利用；(6)回收成品：回收步驟(5)不同沸點的優(yōu)油、中油、重油，步驟(5)蒸餾不蒸發(fā)部分為粗品松香，粗品松香經(jīng)松香收集管收集至松香收集罐中自然冷卻后得到成品松香，松香收集管采用保溫層進(jìn)行保溫，松香收集罐底部含有保溫材料。進(jìn)一步的，所述低氧無菌水加工方法為：向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置2-3h后，向水中添加連三亞硫酸鈉粉末靜置30min-60min后、依次添加還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置22h-24h，水、超氧劑、連三亞硫酸鈉、還原鐵粉、氯化鈉重量比例為：85-95:1-3:1-5:2-4:1-3。進(jìn)一步的，所述溶解鍋內(nèi)各組分的重量百分比為：20％-30％的低氧無菌水、20％-30％的中油、1‰-3‰的草酸、余量為松脂。進(jìn)一步的，所述溶解鍋的加熱蒸汽溫度為90℃-100℃。進(jìn)一步的，所述吸水過濾器為中空的柱狀結(jié)構(gòu)，過濾器的外徑與蒸汽口入口的內(nèi)徑相楔合，過濾器的上底面、下底面都為網(wǎng)狀面，過濾器內(nèi)部裝吸水物質(zhì)，吸水物質(zhì)裝在纖維紙袋內(nèi)，所述吸水物質(zhì)為固體高分子吸水樹脂和活性炭混合物，固體高分子吸水樹脂和活性炭的質(zhì)量比為1-2:2-3。進(jìn)一步的，所述一次蒸餾鍋的加熱蒸汽溫度為220℃-230℃，二次蒸餾鍋的加熱蒸汽溫度為240℃-250℃。進(jìn)一步的，所述松香收集管保溫層的保溫材料為玻璃纖維，保溫的松香溫度為180℃-190℃。進(jìn)一步的，所述松香收集罐的保溫材料為膨脹珍珠粉，保溫材料的厚度為10-15cm。本發(fā)明具有如下有益效果：1、本發(fā)明通過對原料進(jìn)行預(yù)處理、采用超聲波清洗對原料進(jìn)行脫色、保質(zhì)處理，有效達(dá)到了原料的保質(zhì)，克服了因松脂質(zhì)量不好會造成松香結(jié)晶的技術(shù)缺陷；同時選用真空蒸餾設(shè)備進(jìn)行蒸餾，真空蒸餾設(shè)備利用負(fù)壓降低物料沸點原理，可在較低的溫度下將松脂中沸點較高的松節(jié)油蒸出，蒸餾溫度低，同時，將蒸餾過程產(chǎn)生的余量蒸汽回流到溶解鍋中進(jìn)行余熱利用，能有效節(jié)省能源起到節(jié)能降耗的作用，使用真空蒸餾鍋使蒸汽在較低溫度下就能達(dá)到松節(jié)油的沸點，本發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，真空蒸餾鍋的蒸汽達(dá)到220℃-250℃的溫度時松節(jié)油能平穩(wěn)產(chǎn)出，較低溫度保證了鍋爐的平穩(wěn)供汽，防止松香的熱異構(gòu)化，有效防止松香的結(jié)晶，同時，在蒸汽入口處加入吸水性過濾器能吸收蒸汽中的水分，防止蒸汽中水分過多形成水滴回流造成松香結(jié)晶，發(fā)明人還在松香的收集管用保溫層進(jìn)行保溫，松香收集罐底采用保溫材料對貯存的松香進(jìn)行保溫，防止松香急速冷卻造成凝固產(chǎn)生結(jié)晶。2、本發(fā)明選用固體高分子吸水樹脂和活性炭做為吸水物質(zhì)，高分子吸水樹脂能吸收其自身重量數(shù)百倍、甚至上千倍的水，并具有很強的保水能力，但是高分子吸水樹脂價格高，而且沒有再生能力，成本高，因此，需要添加一些活性炭，活性炭孔徑大，有可再生能力，吸水性不如高分子吸水樹脂，在高分子吸水樹脂中摻入活性碳能降低吸水成分的成本，同時還有一定的再生能力，由于高分子樹脂和活性炭顆粒小，而且吸水過濾器的上下底面為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因此，需要用將吸水物質(zhì)裝入纖維紙袋內(nèi)。3、本發(fā)明的原料用低氧無菌水進(jìn)行處理，通過向工業(yè)水或自來水中添加超氧劑起到殺菌作用，超氧劑具有光譜殺菌作用，而且殺菌能力極強，殺菌方式簡單，但超氧劑溶于水后有強烈的氧化性，會將松脂進(jìn)行氧化，加速松脂的褐變反應(yīng)，發(fā)明人通過不斷試驗發(fā)現(xiàn)可以通過添加一定量的連三亞硫酸鈉可以和多余的超氧劑和水中的氧反應(yīng)起到脫氧作用，連三亞硫酸鈉：俗稱保險粉，可以起到脫氧作用，同時還是常用的漂白劑，能對水體起到脫色作用，但是連三亞硫酸鈉加入量過多將會污染水體，因此，可以通過添加還原性鐵粉，亞鐵離子可以加速連三亞硫酸鈉的分解，同時還原性鐵粉還能進(jìn)一步吸收水中的氧，能起到還原除氧的作用，向水體中添加微量氯化鈉，能控制水體酸堿度，保持中性水質(zhì)，同時還能起到消毒作用，能更有效的促進(jìn)低氧無菌水的無菌、低氧、中性，保證了對松脂具有更好的保藏能力，發(fā)明人還使用超聲波進(jìn)行水洗，通過利用縱波的分散和乳化作用促進(jìn)松脂中的色素溶于水，起到良好的脫色、脫雜效果，提高松脂的品質(zhì)，降低松香結(jié)晶現(xiàn)象的產(chǎn)生?！揪唧w實施方式】本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。本說明書(包括任何附加權(quán)利要求、摘要)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。實施例1：1、低氧無菌水處理：按照水：超氧劑：連三亞硫酸鈉：還原鐵粉：氯化鈉＝85:3:5:4:3的重量比例稱取水處理劑，向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置2h后，繼續(xù)向水中添加連三亞硫酸鈉粉末靜置30min后、依次添加還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置22h，抽取上層清液做為低氧無菌水備用。2、松香加工：將原料松脂用低氧無菌水進(jìn)行貯藏、運輸，將松脂進(jìn)行破碎后用低氧無菌水對松脂進(jìn)行浸泡、沖洗，破碎后的松脂經(jīng)運輸機輸送到溶解鍋中進(jìn)行溶解，溶解鍋內(nèi)的加熱蒸汽來源于一次蒸餾鍋、二次蒸餾鍋蒸餾之后的余量蒸汽，溶解鍋的溶解溫度為：90℃，溶解鍋內(nèi)各組分的重量百分比為：20％的低氧無菌水、20％的中油、1‰的草酸、余量為松脂，溶解后的脂液經(jīng)蒸汽壓入高位槽，在高位槽冷卻、超聲波水洗、初步澄清后進(jìn)入澄清鍋進(jìn)行進(jìn)一步澄清，澄清鍋的上層脂液經(jīng)澄清、過濾后進(jìn)入預(yù)熱儲脂鍋進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后送入一次蒸餾鍋、二次蒸餾鍋進(jìn)行蒸餾，一次蒸餾鍋的蒸餾溫度為220℃，二次蒸餾鍋的蒸餾溫度為240℃；蒸餾鍋選用真空蒸餾鍋，同時在一次蒸餾、二次蒸餾的蒸餾鍋蒸汽口入口處放置吸水過濾器，過濾器中的吸水物質(zhì)質(zhì)量配比為：固體高分子吸水樹脂：活性炭的質(zhì)量＝1:2，吸水物質(zhì)裝在纖維紙袋內(nèi)；凈脂在蒸餾鍋內(nèi)進(jìn)行蒸餾、冷凝后收集沸點不同的優(yōu)油、中油、重油，收集完松節(jié)油后的粗品松香通過蒸餾鍋底部放出，經(jīng)松香收集管流動至松香收集罐中自然冷卻后得到成品松香，松香收集管采用保溫層進(jìn)行保溫，松香收集管保溫層的保溫材料為玻璃纖維，保溫溫度為180℃；松香收集罐底部含有保溫材料，松香收集罐的保溫材料為膨脹珍珠粉，保溫材料的厚度為10cm。實施例2：1、低氧無菌水處理：按照水：超氧劑：連三亞硫酸鈉：還原鐵粉：氯化鈉＝95:1:1:2:1的重量比例稱取水處理劑，向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置2.5h后，繼續(xù)向水中添加連三亞硫酸鈉粉末靜置40min后、依次添加還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置23h，抽取上層清液做為低氧無菌水備用。2、松香加工：將原料松脂用低氧無菌水進(jìn)行貯藏、運輸，將松脂進(jìn)行破碎后用低氧無菌水對松脂進(jìn)行浸泡、沖洗，破碎后的松脂經(jīng)運輸機輸送到溶解鍋中進(jìn)行溶解，溶解鍋內(nèi)的加熱蒸汽來源于一次蒸餾鍋、二次蒸餾鍋蒸餾之后的余量蒸汽，溶解鍋的溶解溫度為：100℃，溶解鍋內(nèi)各組分的重量百分比為：30％的低氧無菌水、30％的中油、3‰的草酸、余量為松脂，溶解后的脂液經(jīng)蒸汽壓入高位槽，在高位槽冷卻、超聲波水洗、初步澄清后進(jìn)入澄清鍋進(jìn)行進(jìn)一步澄清，澄清鍋的上層脂液經(jīng)澄清、過濾后進(jìn)入預(yù)熱儲脂鍋進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后送入一次蒸餾鍋、二次蒸餾鍋進(jìn)行蒸餾，一次蒸餾鍋的蒸餾溫度為230℃，二次蒸餾鍋的蒸餾溫度為250℃；蒸餾鍋選用真空蒸餾鍋，同時在一次蒸餾、二次蒸餾的蒸餾鍋蒸汽口入口處放置吸水過濾器，過濾器中的吸水物質(zhì)質(zhì)量配比為：固體高分子吸水樹脂：活性炭的質(zhì)量＝2:3，吸水物質(zhì)裝在纖維紙袋內(nèi)；凈脂在蒸餾鍋內(nèi)進(jìn)行蒸餾、冷凝后收集沸點不同的優(yōu)油、中油、重油，收集完松節(jié)油后的粗品松香通過蒸餾鍋底部放出，經(jīng)松香收集管流動至松香收集罐中自然冷卻后得到成品松香，松香收集管采用保溫層進(jìn)行保溫，松香收集管保溫層的保溫材料為玻璃纖維，保溫溫度為190℃；松香收集罐底部含有保溫材料，松香收集罐的保溫材料為膨脹珍珠粉，保溫材料的厚度為15cm。實施例3：1、低氧無菌水處理：按照水：超氧劑：連三亞硫酸鈉：還原鐵粉：氯化鈉＝90:2:3:3:2的重量比例稱取水處理劑，向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置3h后，繼續(xù)向水中添加連三亞硫酸鈉粉末靜置60min后、依次添加還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置24h，抽取上層清液做為低氧無菌水備用。2、松香加工：將原料松脂用低氧無菌水進(jìn)行貯藏、運輸，將松脂進(jìn)行破碎后用低氧無菌水對松脂進(jìn)行浸泡、沖洗，破碎后的松脂經(jīng)運輸機輸送到溶解鍋中進(jìn)行溶解，溶解鍋內(nèi)的加熱蒸汽來源于一次蒸餾鍋、二次蒸餾鍋蒸餾之后的余量蒸汽，溶解鍋的溶解溫度為：95℃，溶解鍋內(nèi)各組分的重量百分比為：25％的低氧無菌水、25％的中油、2‰的草酸、余量為松脂，溶解后的脂液經(jīng)蒸汽壓入高位槽，在高位槽冷卻、超聲波水洗、初步澄清后進(jìn)入澄清鍋進(jìn)行進(jìn)一步澄清，澄清鍋的上層脂液經(jīng)澄清、過濾后進(jìn)入預(yù)熱儲脂鍋進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后送入一次蒸餾鍋、二次蒸餾鍋進(jìn)行蒸餾，一次蒸餾鍋的蒸餾溫度為225℃，二次蒸餾鍋的蒸餾溫度為245℃；蒸餾鍋選用真空蒸餾鍋，同時在一次蒸餾、二次蒸餾的蒸餾鍋蒸汽口入口處放置吸水過濾器，過濾器中的吸水物質(zhì)質(zhì)量配比為：固體高分子吸水樹脂：活性炭的質(zhì)量＝1:3，吸水物質(zhì)裝在纖維紙袋內(nèi)；凈脂在蒸餾鍋內(nèi)進(jìn)行蒸餾、冷凝后收集沸點不同的優(yōu)油、中油、重油，收集完松節(jié)油后的粗品松香通過蒸餾鍋底部放出，經(jīng)松香收集管流動至松香收集罐中自然冷卻后得到成品松香，松香收集管采用保溫層進(jìn)行保溫，松香收集管保溫層的保溫材料為玻璃纖維，保溫溫度為185℃；松香收集罐底部含有保溫材料，松香收集罐的保溫材料為膨脹珍珠粉，保溫材料的厚度為12cm。對照組1：按照常規(guī)方法處理松脂，即松脂工業(yè)水進(jìn)行貯藏、運輸，將松脂進(jìn)行破碎后用工業(yè)水對松脂進(jìn)行浸泡、沖洗，破碎后的松脂經(jīng)運輸機輸送到溶解鍋中加水、草酸進(jìn)行溶解；溶解后的脂液經(jīng)蒸汽壓入高位槽，在高位槽冷卻后進(jìn)入澄清鍋進(jìn)行澄清，澄清鍋的上層脂液經(jīng)澄清、過濾后進(jìn)入預(yù)熱儲脂鍋進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后送入蒸餾鍋進(jìn)行蒸餾、冷凝后收集沸點不同的優(yōu)油、中油、重油，收集完松脂油后余下難揮發(fā)的部分為松香，粗品松香從蒸餾罐放出后，冷卻得到成品松香。對照組2：根據(jù)上述實施例的最佳實施例即實施例3的最佳操作方法，將原料預(yù)處理部分去掉，即不使用低氧無菌水對松脂進(jìn)行預(yù)處理，同時將超聲波水洗步驟去掉，其它參數(shù)與實施例3相同。對照組3：根據(jù)上述實施例的最佳實施例即實施例3的最佳操作方法，將真空蒸餾替鍋換成常溫常壓蒸餾鍋，將一次蒸餾鍋蒸餾溫度提高為300℃.二次蒸餾鍋蒸餾溫度提高為310℃，其它參數(shù)與實施例3相同。對照組4：根據(jù)上述實施例的最佳實施例即實施例3的最佳操作方法，松香收集管不選用保溫層進(jìn)行保溫，松香收集罐底部去除保溫材料，其它參數(shù)與實施例3相同。實驗結(jié)果分析：實施例1-3生產(chǎn)的松脂和松節(jié)油與對照組1、對照組2、對照組3、對照組4生產(chǎn)的松香按照國標(biāo)《GB/T8146-2003》進(jìn)行檢測，并計算特級香率檢測結(jié)果見表1：結(jié)晶率計算公式：特級香率計算公式：表1松香質(zhì)量分析表試驗組色級軟化點℃結(jié)晶率特級香率％實施例1特76.30.02％90.11實施例2特76.20.05％89.20實施例3特76.10.02％85.10對照組1一級70.223.12％55.11對照組2一級76.510.12％60.11對照組3特級77.1111.02％62.11％對照組4特級75.1213.02％62.54％由實施例1-3與對照組1的數(shù)據(jù)對比可知：使用本發(fā)明的松香加工方法結(jié)晶量明顯低于常規(guī)加工方法；由實施例1-3與對照組2、對照組3、對照組4對比可知，本發(fā)明的真空蒸餾、原料預(yù)處理、松香收集過程采用保溫處理進(jìn)行綜合處理能有效降低松香的結(jié)晶率，并且能達(dá)到最佳效果，由對照組2、對照組3、對照組4與對照組1進(jìn)行對比可知，選用真空蒸餾、原料預(yù)處理、松香收集過程采用保溫處理的單獨處理比常規(guī)松香加工方法的結(jié)晶率低，但仍不能達(dá)到最佳效果。綜上所述，本發(fā)明的提供一種防止松香結(jié)晶的松脂加工方法，能達(dá)到簡單、高效的對松香加工過程的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行控制，同時不會造成二次污染，達(dá)到環(huán)保生產(chǎn)的目的。上述說明是針對本發(fā)明較佳可行實施例的詳細(xì)說明，但實施例并非用以限定本發(fā)明的專利申請范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3